CN102229679B - 一种含白灵菇多糖的保湿化妆品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及白灵菇多糖的优化制备方法，白灵菇多糖作为保湿剂的用途以及使用白灵菇多糖作为保湿剂的化妆品。在日霜、晚霜、面膜、保湿露中加入0.1％-2％白灵菇多糖，具有明显的保湿作用。所述白灵菇多糖的优化制备方法为：a)将白灵菇原料加水，捣碎后进行动态逆流循环提取；b)将步骤a)所得提取液用氧化铝脱色，浓缩至药液相对密度1.05-1.10，加入乙醇至产生白色絮状沉淀；此沉淀即为白灵菇多糖。
Description
技术领域
本发明涉及白灵菇多糖的优化制备方法，该方法通过将新鲜白灵菇捣碎后，进行动态逆流循环提取，氧化铝脱色而后醇析来得到白灵菇多糖。还涉及白灵菇多糖作为保湿剂的用途以及使用白灵菇多糖作为保湿剂的化妆品。
背景技术
人的皮肤老化时水分丢失增多，从而导致细胞皱缩、老化，组织缺少、萎缩，出现组织学结构和形态学改变而使皮肤逐渐出现细小皱纹。
保湿剂对保持皮肤水分和修复皮肤屏障功能有重要作用，在化妆品中有广泛的应用。
保湿剂种类很多，其中以甘油、硅油、凡士林、自油、羊毛脂、尿素等最为常用，这些保湿剂，主要缺点是使用后皮肤常有油腻感，有些制剂(如羊毛脂、尿素等)有异味。从植物中寻找天然保湿剂符合人们对源于自然的化妆品的需求。
白灵菇，又称阿魏菇，白灵菇是一种具有很高营养价值和药用价值的食用菌，颜色洁白，菌肉肥厚，口感细腻，气味芬芳，味道鲜美。白灵菇生物活性有效组分食用真菌多糖的含量很高。目前，白灵菇多糖的的药用价值及其应用已为世界各国重视。近年来，国内的研究重点已经由白灵菇的栽培及菌种的驯化转移到白灵菇多糖的提取及活性功能等方面。文献已经报道白灵菇多糖具有免疫活性功能、抗氧化活性功能以及抗肿瘤作用和抗肿瘤机制，但未见其具有保湿作用的报道。发明人发现，相比上述常规保湿剂，使用白灵菇多糖作为保湿剂效果更加明显，具有很好的皮肤相容性，并且无毒副作用，因此可用于化妆品中。
白灵菇多糖可采用酸提、碱提、热水浸提等方法提取，但水浸提法时间长、效率低，而酸碱法极易导致多糖的立体结构破坏及生物活性改变。另外，传统提取方法使用白灵菇干子实体或发酵菌丝体为原料，需要进行干燥或发酵处理，可能造成对多糖结构的破坏。
发明内容
本发明直接使用新鲜白灵菇为原料，采用动态逆流循环提取[参见：一种中药动态连续逆流提取的实验室模拟方法，亚太传统医药，2006(01)：60-64.；鸡血藤动态逆流连续循环提取工艺的研究[J].中成药，2003，25(05)：356-359.]，并对工艺参数进行了优化，从而减少了提取过程对多糖结构的破坏，简化了生产工艺，并取得了与现有技术相比相仿或更高的提取效率。本发明还公开了白灵菇多糖作为保湿剂的用途以及使用白灵菇多糖作为保湿剂的化妆品。
本发明第一方面提供一种白灵菇多糖的制备方法，包括以下步骤：
a)以新鲜白灵菇为原料，加水，捣碎后进行动态逆流循环提取；
b)将步骤a)所得提取液用氧化铝脱色，浓缩至药液相对密度1.05-1.10，加入乙醇至含醇量80-90体积％，产生白色絮状沉淀；
所得沉淀即为白灵菇多糖。
在一个优选实施方案中，所述加水量为10-15倍重量。
在另一个优选实施方案中，所述动态逆流循环提取在70-90℃下进行。
在又一个优选实施方案中，所述动态逆流循环提取的提取时间为1.5-2小时。
在再一个优选实施方案中，所述制备方法还包括一个洗涤步骤c)，其中分别用85体积％乙醇、95体积％乙醇洗涤白灵菇多糖沉淀2次。
本发明的第二方面提供通过第一方面所述方法制备的白灵菇多糖。
本发明的第三方面提供第二方面所述白灵菇多糖用作新型保湿剂的用途。
本发明的第四方面提供一种具有保湿作用的化妆品，该化妆品中含0.1％-2％的第二方面所述白灵菇多糖。
在一个实施方案中，所述化妆品为日霜。在一个具体实施方案中，所述日霜包含白灵菇多糖0.1-2重量％，还包含甘油3.0-7.5重量％、1、3丁二醇2.0-5.0重量％、白油3.0-5.0重量％、碳酸二辛酯3.0-5.0重量％、棕榈酸异辛酯2.0-3.5重量％、单甘酯2.5-3.5重量％、十六醇/十八醇2.0-3.5重量％、二甲基硅油1.5-2.5重量％、T-601.5-2.5重量％、S-601.0-2.0重量％、十六十八烷基糖苷/十六十八醇1.0-2.0重量％、曲酸二棕榈酸酯1.0-2.0重量％、维生素E醋酸酯0.3-0.8重量％、烟酰胺0.3-0.8重量％、杰马Plus 0.1-0.3重量％、尿囊素0.1-0.3重量％、尼伯金甲酯0.1-0.3重量％、尼伯金丙酯0.08-0.15重量％，其余为去离子水。
在另一个实施方案中，所述化妆品为面膜。在一个具体实施方案中，所述面膜包含白灵菇多糖0.1-2重量％，还包含吐温-601.0-2.0重量％、1，3-丁二醇1.0-3.0重量％、1％卡波姆940凝胶40-55重量％、十六醇1.0-3.0重量％、凡士林0.5-1.3重量％、司盘-600.8-1.3重量％、二甲基硅油2.0-3.0量％、角鲨烷0.8-1.6重量％、新戊二醇二辛酸/癸酸酯(NPGC-2)0.8-1.5重量％、防腐剂0.3-0.8重量％，其余为水。
在又一个实施方案中，所述化妆品为晚霜。
在再一个实施方案中，所述化妆品为保湿露。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1白灵菇多糖提取条件的优选
(1)多糖含量测定
精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖80.0mg，用蒸馏水溶解并定容100ml，再稀释10倍，配成0.08mg/ml的标准品溶液。精密吸取0.5ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml、2.0ml的标准品溶液，分别置干燥试管中，补加蒸馏水2.0ml，摇匀，加0.2％硫酸蒽酮4.0ml，迅速摇匀。45分钟后，以蒸馏水2.0ml加显色剂4.0ml为空白，分别于625nm处测定。以吸光度Y为纵坐标，浓度为横坐标X(mg/ml)，绘制标准曲线。得回归方程Y＝14.73X-0.0186，r＝0.99954
无水葡萄糖在0.02～0.08mg/ml范围内线性关系良好。
取干燥后的白灵菇多糖粗品适量，精密称定，加水溶解并定容至50mL，过滤，取滤液1mL，定容至10mL容量瓶中，从中吸取0.5mL，加水使至1.0mL，按标准曲线同法显色，测定吸光度，计算多糖含量。
(2)提取条件正交试验
新鲜白灵菇10g，采用L9(34)正交试验(药物研究常用数学方法及计算机程序，贵州科技出版社，1997)进行提取工艺的优化，以加水量(A)、提取温度(B)、提取时间(C)为试验因素，D列为空白列。以粗多糖提取率为指标进行正交设计试验，优化提取工艺条件。因素水平设计见表1，其中从生产成本考虑，加水量一般不超过15倍重量，提取时间一般不超过2小时。结果见表2-4。
表1正交试验因素水平
表2L9(34)正交试验设计及结果表
表3正交试验直观分析表
表4正交试验方差分析表
F0.05(2，2)＝19.0
正交试验方差分析表明：三个水平因素中，加水量为显著性因素，提取温度、提取时间在所选择的3个水平中为不显著因素。
直观分析可知，A3B2C3即加水量15倍、提取温度80℃、提取时间2小时，为白灵菇多糖的最佳提取条件。
实施例2白灵菇多糖的制备
将新鲜白灵菇500g，加5L水，经组织捣碎机粉碎后，75℃动态逆流循环提取(TQ型动态循环逆流提取设备，浙江尔乐干燥设备有限公司)1.0小时。离心，提取液连续通过2根中性氧化铝小柱(100目，国药集团化学试剂有限公司。直径2mm，高25cm)脱色。减压浓缩(温度70～80℃，真空度＜-0.08MPa)至提取液相对密度1.05，加入乙醇至含醇量为85体积％，产生白色絮状沉淀。沉淀经离心后，分别用85体积％乙醇，95体积％乙醇洗涤2次后得白灵菇多糖5.6g。
白灵菇多糖的提取得率为1.12重量％。白灵菇子实体的含水量约为80重量％。因此换算为以干子实体为原料的提取得率约为5.60重量％。
实施例3白灵菇多糖的制备
将新鲜白灵菇2000g，加20L水，经组织捣碎机粉碎后，90℃动态逆流循环提取1.5小时。离心，提取液连续通过2根中性氧化铝柱(100目，100目，国药集团化学试剂有限公司。直径3mm，高50cm)脱色。浓缩至药液相对密度1.07，加入乙醇至含醇量为85体积％，产生白色絮状沉淀。沉淀经离心后，分别用85体积％乙醇，95体积％乙醇洗涤2次后得白灵菇多糖30.8g。
白灵菇多糖的提取得率为1.54重量％。白灵菇子实体的含水量约为80重量％。因此换算为以干子实体为原料的提取得率约为7.70重量％。
实施例4白灵菇多糖的制备
将新鲜白灵菇1000g，加15L水，经组织捣碎机粉碎后，80℃动态逆流循环提取1.5小时。离心，提取液连续通过2根中性氧化铝柱(100目，直径3mm，高50cm)脱色。浓缩至药液相对密度1.07，加入乙醇至含醇量为85体积％，产生白色絮状沉淀。沉淀经离心后，分别用85体积％乙醇，95体积％乙醇洗涤2次后得白灵菇多糖17.8g。
可见，采用本发明最优的制备方法，白灵菇多糖的提取得率为1.78重量％。白灵菇子实体的含水量约为80重量％。因此换算为以干子实体为原料的提取得率约为8.90重量％。优于本领域现有技术水浸提法的得率。
实施例5白灵菇多糖保湿功能评价
采用体外法测定白灵菇多糖的保湿功能
将采用本发明方法制备的白灵菇多糖配成1％(w/v)浓度，甘油配成5％(w/v)浓度的水溶液，壳聚糖(国药集团化学试剂有限公司)用1％醋酸配成1％(w/v)浓度的溶液。选用同一规格的表面皿，在上面贴一层医用透气胶带。室温条件下(24℃)吸取200μL，均匀涂敷在透气胶带上，然后将其放入醋酸钾饱和溶液的干燥器内(相对湿度为60％)，放置5小时后分别称重，计算保湿率。
结果计算：
保湿率(％)＝100*放置后水分重量/放置前水分重量
表5.体外法测定白灵菇多糖的保湿功能结果(5小时)
实验结果表明1％(w/v)白灵菇多糖在5小时内的保湿效果优5％(w/v)甘油溶液和1％(w/v)壳聚糖。
实施例6白灵菇多糖日霜
配方：白灵菇多糖1g，甘油6.0g，1、3丁二醇4.0g，白油4.0g，碳酸二辛酯4.0g，棕榈酸异辛酯3.0g，单甘酯3.0g，十六醇/十八醇3.0g，二甲基硅油2.0g，T-602.0g，S-601.5g，十六十八烷基糖苷/十六十八醇1.5g，曲酸二棕榈酸酯1.5g，维生素E醋酸酯0.5g，烟酰胺0.5g，杰马Plus 0.2g，尿囊素0.2g，尼伯金甲酯0.2g，尼伯金丙酯0.1g，去离子水加至100g。
制法：将去离子水、甘油、1，3丁二醇、尼伯金甲酯、尿囊素加入水锅中加热至80℃，使固体完全溶解。将白油、碳酸二辛酯、棕榈酸异辛酯、单甘酯、十六醇/十八醇、二甲基硅油、T-60、S-60、十六十八烷基糖苷/十六十八醇、曲酸二棕榈酸酯、尼伯金丙酯加入油锅中加热至90℃。将水锅和油锅溶液先后加入到乳化锅内，均质10分钟，并保温30分钟，保持50转/分钟的搅拌速度。在真空搅拌下降温至55℃时加入维生素E醋酸酯以及用部分去离子水溶解的烟酰胺和，并均质5分钟。继续冷却至45℃时加入杰马Plus，搅拌均匀。降温至40℃以下时出料，即得。
实施例7白灵菇多糖面膜
水相：白灵菇多糖0.5g，吐温-601.5g，1，3-丁二醇2g，1％卡波姆940凝胶43.9g，水43ml。
油相：十六醇2g，凡士林0.8g，司盘-601.0g，二甲基硅油2.4g，角鲨烷1.34g，新戊二醇二辛酸/癸酸酯(NPGC-2)1.0g
制法：将水相和油相，分别在65-75℃加热，搅拌至溶解。趁热将油相加入水相中，均质机6000rpm搅拌3min。缓慢冷却至50℃，加入防腐剂0.56g，以80-100rpm搅拌15min搅拌混合均匀，分装，即得。
Claims (7)
1.一种白灵菇多糖的制备方法，包括以下步骤：
a)以新鲜白灵菇为原料，加10-15倍重量的水，用组织捣碎机粉碎后在70-90℃下动态逆流循环提取1.5-2小时；
b)将步骤a)所得提取液用氧化铝脱色，浓缩至药液相对密度1.05-1.10，加入乙醇至含醇量80-90体积%，产生白色絮状沉淀；
此沉淀即为白灵菇多糖。
2.权利要求1的制备方法，其特征在于，还包括一个洗涤步骤c)，其中分别用85体积％乙醇、95体积%乙醇洗涤白灵菇多糖沉淀2次。
3.由权利要求1或2的方法制备的白灵菇多糖。
4.权利要求3的白灵菇多糖作为保湿剂的用途。
5.一种具有保湿作用的化妆品，所述化妆品是日霜、晚霜、面膜或保湿露，其特征在于，所述化妆品中包含0.1-2重量%的权利要求3的白灵菇多糖。
6.权利要求5所述的日霜，其还包含3.0-7.5重量%的甘油、2.0-5.0重量%的1、3丁二醇、3.0-5.0重量%的白油、3.0-5.0重量%的碳酸二辛酯、2.0-3.5重量%的棕榈酸异辛酯、2.5-3.5重量%的单甘酯、2.0-3.5重量%的十六醇/十八醇、1.5-2.5重量%的二甲基硅油、1.5-2.5重量%的T-60、1.0-2.0重量%的S-60、1.0-2.0重量%的十六十八烷基糖苷/十六十八醇、1.0-2.0重量%的曲酸二棕榈酸酯、0.3-0.8重量%的维生素E醋酸酯、0.3-0.8重量%的烟酰胺、0.1-0.3重量%的杰马Plus、0.1-0.3重量%的尿囊素、0.1-0.3重量%的尼伯金甲酯、0.08-0.15重量%的尼伯金丙酯，其余为去离子水。
7.权利要求5所述的面膜，其还包含1.0-2.0重量%的吐温-60、1.0-3.0重量%的1，3-丁二醇、40-55重量%的1%卡波姆940凝胶、1.0-3.0重量%的十六醇、0.5-1.3重量%的凡士林、0.8-1.3重量%的司盘-60、2.0-3.0量%的二甲基硅油、0.8-1.6重量%的角鲨烷、0.8-1.5重量%的新戊二醇二辛酸/癸酸酯、0.3-0.8重量%的防腐剂，其余为水。
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Address after: 200444 Shanghai city Baoshan District City Bank Road No. 121 Patentee after: Shanghai Inoherb Cosmetic Co., Ltd. Address before: 200083 19 Building, No. 66, Lane 1, Hongkou District, Shanghai, Huayuan Road Patentee before: Xiangyi Bencao Cosmetics Co., Ltd., Shanghai |