CN102226847B - 一种反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤芯由反蛋白石(3DOM三维有序大孔材料)修饰的微结构光纤。其主要制作步骤为:配置PS或PMMA胶体微球溶液,并添加一定比例的前驱物溶液(TEOS或TiBALDH);用Sol-gel协同自组装法在毛细管内生长一段胶体晶体,胶体晶体的间隙中水分减少时形成前驱物凝胶,用箱式炉高温烧结去除胶体晶体形成反蛋白石结构;将两根普通标准光纤除去涂覆层,垂直切割,分别从两端插入毛细管中至反蛋白石结构处,并用胶水将光纤固定,然后用热塑套管固定封装毛细管和光纤。本发明制备的微结构光纤可作为光纤滤波器和生物医疗传感器件;由于利用的是普通标准光纤制备,可以与现有的光纤通信网络连接,便于实现全光传感网络;其制作简便、可靠、通用性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种微结构,特别是涉及一种微结构光纤及其制备方法。
背景技术
将光子晶体的带隙结构应用于光纤,形成了光子晶体光纤(Photonic Crystal Fiber, PCF),又称微结构光纤。采用紫外侧写技术或CO2热激技术,可以在PCF中写制光子晶体光纤光栅。微结构光纤光栅具有丰富的结构和光学特性。改变光纤中的微孔排列、大小以及占空比,或者将介质载入微孔,均可改变光子晶体光纤及其光栅的光学性质,极大地改变了光纤微结构的性能。但其制作成本高,与普通光纤的对接使用也存在很多问题。
制造光学及近红外波段的光子晶体,化学方法显示出更大的优越性,其中利用胶体颗粒自组装的同时辅以Sol-gel技术制备反蛋白石是一种新颖的、简便可靠的方法:合成单分散的PMMA或聚苯乙烯(PS)微球胶体微球;利用Sol-gel技术,对微球进行组装的同时在微球的空隙形成凝胶,在不同的基体上形成三维有序堆积;烧结去除PMMA或者PS,同时凝胶转化为相应的氧化物,最后得到不同氧化物材质的反蛋白石。Sol-gel协同颗粒自组装的方法简便易行,前驱物选择范围宽,便于形成不同材质的反蛋白石,PMMA或PS球形颗粒易合成,且尺寸可控,制作成本低。
发明内容
本发明即是基于以上所述现状进行的,目的在于制作一种方便、安全可靠,能和现在的通讯光纤直接匹配的微结构光纤,利用反蛋白石光子带隙波段近乎完全反射,提供一种具有仅滤除光子带隙波段,而其他波段具有高透射率的微结构光纤。
为了实现上述发明目的,本发明的微结构光纤采用如下技术方案:
一种反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤,包括两段去除部分涂覆层后的标准光纤、毛细管、反蛋白石结构和热塑套管,毛细管的两端开有喇叭口,毛细管内制备有反蛋白石结构;两段标准光纤的各自一端去除涂覆层后,分别垂直切割,端面都为平整的圆形,所述两个平整端再分别从所述毛细管两端的喇叭口穿入毛细管,与所述反蛋白石结构接触;所述毛细管两端的喇叭口分别卡住所述两段标准光纤的涂覆层,并利用胶水填满所述两个喇叭口来固定光纤;上述组成的光纤-毛细管-光纤结构采用热塑套管固定封装。
本发明的微结构光纤的制备方法采用如下工艺步骤:
a)取一根两端开有喇叭口的毛细管,分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗20分钟,然后用氮气吹干备用;
b)配置SiO2或者TiO2的前驱物溶液,SiO2的前驱物溶液质量比为—TEOS(98wt%):0.1M/L 的HCl:无水乙醇=1:1:1.5;TiO2的前驱物水溶液为TiBALDH(10wt%),搅拌一小时备用;
c)配置PS或PMMA材料的胶体微球溶液,微球直径偏差/平均直径×100% <0.2%,体积百分比浓度为1%~3%,溶剂为去离子水;
d)将步骤b)中配置的前驱物溶液添加到由步骤c)得到的胶体微球溶液中,添加的前驱物溶液体积百分比是胶体微球溶液体积百分比的10倍;
e)将步骤a)中的毛细管垂直插入d)中配置好的溶液内,在毛细管中吸入一段溶液后取出毛细管;
f)将步骤e)中的毛细管竖直固定在恒温干燥箱内,在一定的温度、湿度的条件下,采用Sol-gel协同自组装法在毛细管内自组装胶体晶体,胶体晶体的间隙中水分减少时形成前驱物凝胶,恒温条件下静置20小时左右;
g)将步骤f)中制备的管内自组装有胶体晶体的毛细管在一定温度下进行烧结,除去PS或者PMMA胶体晶体,于是在毛细管内得到一段反蛋白石结构;
h)取两段标准光纤,两段光纤的一端去除部分涂覆层并垂直切割,两段光纤垂直切割的一端分别从g)中制备的毛细管两端的喇叭口穿入毛细管内,至反蛋白石结构处为止,毛细管的两个喇叭口分别卡住两段光纤另一端的涂覆层,用胶水填满喇叭口固定住光纤,组成的光纤-毛细管-光纤结构再采用热塑套管固定封装,即得到所述反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤。
本发明采用Sol-gel协同微球自组装的方法,在毛细管内制备反蛋白石结构,毛细管两端对插标准光纤并固定,采用热塑套管封装技术形成微结构光纤,具有在带阻滤波效应,且反蛋白石结构可以利用其孔径大小、材料介电常数调整阻带的位置及带宽;通过在毛细管内制备不同孔径或不同材质的反蛋白石结构,或者在反蛋白石结构的空隙部分填充不同折射率的材料,均可以改变阻带中心频率及带宽,达到任意选频、滤波的目的,同时也可以进一步组合成为廉价的生物和液体传感器件、滤波器等。
附图说明
图1是本发明反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤的制备装置示意图:(a)毛细管吸取溶液的装置;(b)恒温自组装胶体晶体装置,1-1两端有喇叭口的毛细管、1-2烧杯、1-3添加一定比例前驱液的胶体微球溶液、1-4夹子、1-5万向可调支架、1-6恒温鼓风干燥箱。
图2(a)是本发明中胶体晶体的结晶过程示意图;(b)是胶体晶体凝胶形成的示意图。2-1胶体晶体;2-2毛细管壁对胶体微球的阻力;2-3向上的毛细力;2-4胶体微球;2-5微球和溶液重力;2-6前驱物水解缩聚水分减少形成的凝胶。
图3 是本发明反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤侧面结构示意图。3-1光纤胶水;3-2光纤;3-3烧结去除胶体微球的反蛋白石结构。
图4是图3中反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤透射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明中的标准光纤可采用国际电信联盟规范的G.652、G.653、G.655、G.656、OM1、OM2或OM3的标准光纤。
本实施例制备由反蛋白石结构修饰纤芯的微结构光纤的步骤如下:
a)取一根两端开有喇叭口的石英毛细管1-1(从京良玻璃管加工厂购买),毛细管内径126μm,外径1.8mm,长30mm,喇叭口长0.7mm,分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗20分钟,然后用氮气吹干备用;
b)配置SiO2前驱物溶液,SiO2的前驱物溶液质量比为—TEOS(98wt%):0.1M/L 的HCl:无水乙醇=1:1:1.5,搅拌一小时备用;
c)配置粒径为690nm PS材料的胶体微球溶液,微球直径偏差/平均直径×100% <0.2%,体积百分比浓度为2%,溶剂为去离子水;
d)将步骤b)中配置的SiO2前驱物溶液添加到c)中配置的PS胶体微球溶液中,添加的体积百分比是20%;
e)将步骤a)中毛细管1-1垂直插入d)中配置好的溶液1-3内,在毛细管1-1中吸入一段溶液1-3,然后取出毛细管1-1;
f)将步骤e)中的毛细管1-1用夹子1-4和万向可调支架1-5竖直固定在恒温干燥箱1-6内,恒温50度,湿度40%-60%,采用Sol-gel协同自组装法在毛细管1-1内自组装胶体晶体2-1,胶体晶体2-1的间隙中水分减少时形成前驱物凝胶2-6,在恒温50度的条件下静置20小时左右;
g)将步骤f)中制备的管内自组装有胶体晶体2-1的毛细管1-1在500度的箱式炉中进行烧结2小时,除去PS胶体晶体2-1,在毛细管内得到一段反蛋白石结构3-3;
h)取两段标准单模光纤3-2,纤芯9μm,包层125μm,两段光纤3-2的一端去除部分涂覆层并垂直切割,两段光纤3-2垂直切割的一端分别从g)中制备的毛细管1-1两端的喇叭口穿入毛细管1-1内,至反蛋白石结构3-3处为止,毛细管的两个喇叭口分别卡住两段光纤另一端的涂覆层,用光纤胶水3-1填满喇叭口固定住光纤,得到的光纤-毛细管-光纤结构再采用热塑套管固定封装,即得到反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤。
Claims (4)
1.一种制备反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤的方法,其制备工艺步骤如下:
a)取一根两端开有喇叭口的毛细管,分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗20分钟,然后用氮气吹干备用;
b)配置SiO2或者TiO2的前驱物溶液,SiO2的前驱物溶液质量比为-98wt%的TEOS∶0.1M/L的HCl∶无水乙醇=1∶1∶1.5;TiO2的前驱物水溶液为10wt%的TiBALDH,搅拌一小时备用;
c)配置PS或PMMA材料的胶体微球溶液,微球直径偏差/平均直径×100%<0.2%,体积百分比浓度为1%~3%,溶剂为去离子水;
d)将步骤b)中配置的前驱物溶液添加到由步骤c)得到的胶体微球溶液中,添加的前驱物溶液体积百分比是胶体微球溶液体积百分比的10倍;
e)将步骤a)中的毛细管垂直插入d)中配置好的溶液内,在毛细管中吸入一段溶液后取出毛细管;
f)将步骤e)中的毛细管竖直固定在恒温干燥箱内,在一定的温度、湿度的条件下,采用Sol-gel协同自组装法在毛细管内自组装胶体晶体,胶体晶体的间隙中水分减少时形成前驱物凝胶,恒温条件下静置20小时左右;
g)将步骤f)中制备的管内自组装有胶体晶体的毛细管在一定温度下进行烧结,除去PS或者PMMA胶体晶体,于是在毛细管内得到一段反蛋白石结构;
h)取两段标准光纤,两段光纤的一端去除部分涂覆层并垂直切割,两段光纤垂直切割的一端分别从g)中制备的毛细管两端的喇叭口穿入毛细管内,至反蛋白石结构处为止,毛细管的两个喇叭口分别卡住两段光纤另一端的涂覆层,用胶水填满喇叭口固定住光纤,组成的光纤-毛细管-光纤结构再采用热塑套管固定封装,即得到所述反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤。
2.根据权利要求1所述的一种制备反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤的方法,其特征在于:所述标准光纤为国际电信联盟规范的G.652、G.653、G.655、G.656、OM1、OM2或OM3的标准光纤。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤的方法,其特征在于:所述毛细管为石英毛细管,其尺寸为:内径0.126mm、外径1mm至3mm、长10mm至50mm,或毛细管的外横截面为矩形,其边长1mm至3mm。
4.根据权利要求3所述的一种制备反蛋白石修饰纤芯的微结构光纤的方法,其特征在于:所述胶体微球的直径为100nm至1000nm。
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