CN102226746A - 一种冲击式高温硬度测试方法 - Google Patents

Abstract

一种冲击式高温硬度测试方法，属于硬度测试技术领域。本发明可解决目前高温硬度测试普遍存在的测试精度低，测试温度上限不足的问题。目前的高温硬度测试方法中压头的温度和测试环境温度相同，压头产生弹性变形甚至塑性变形，致使产生较大的测试误差，这也是导致测试温度上限被局限在较低水平的主要原因。此高温硬度测试方法的具体过程为：将试样加热至设定的测试温度；通过水冷系统使硬度测试部分处于低温环境中；待试样达到设定的测试温度时，将测头快速移入试样所在的高温区，利用硬度测试部分的电磁机构实现测头的自由落体控制；随即压头呈自由落体状态冲击至试样的上表面，并反弹后再次降落，测量出两次撞击的时间间隔得出待测试样的高温硬度值。本方法上限温度可达1600℃，测试误差小于2％。

Description

一种冲击式高温硬度测试方法

技术领域

本发明属于硬度测试技术领域。

背景技术

各类标准硬度计所采用的检测方法只局限于室温条件下的检测。然而硬度测试的相关领域，对于材料的硬度随温度升高而逐渐变化的规律正受到越来越多的关注。采用高温硬度来间接地表征材料的高温力学性能，具有检测成本低，效率高的优势，是相关研究机构迫切需求的分析方法。

目前，利用材料高温硬度来评价、表征材料高温力学性能的研究论文中所采用的测试手段还只限于维氏硬度检测，其上限温度也仅仅达到了1200℃。由于测试过程要求压头的温度达到测试环境温度(高温环境)，因此如果被测样品在测试温度下的硬度值不是显著低于压头的硬度时，压头的弹性变形量(甚至塑性变形)将引入较大的测试误差，严重时甚至会损害压头。尽管可采用高温高硬度的新型超高温陶瓷及超合金作为测试压头来减少测试误差，但是目前普遍采用的的高温硬度检测方法不再能全面满足超高温结构材料的研究与开发。相关研究领域期盼着适合于超高温结构材料研究的硬度测试手段。

另一方面，有关高温材料的研究行业，采用高温拉伸或高温弯曲性能来表征材料的高温力学性能是目前广泛采用的权威性检测手段，这类数据的必要性是其他测试数据所不能取代的。但这并不意味着在材料研究过程中，在材料制备工艺质量监测等环节就必须全部采用这种较高成本的测试方法。实际情况是，在新型材料的探索性研究阶段，由于试样制备方法及研究型设备尺寸的限制，大尺寸均匀材料的制备难度和制备成本较高，而无论是采用高温拉伸或高温弯曲性能来表征材料的高温力学性能，都要求试样有有一定的尺寸，由此制约了新型高温材料研制。因此获得适宜的高温硬度检测技术，对提高材料研究效率具有重要意义。

发明内容

本发明同时解决了目前的高温硬度测试方法温度上限低，测试误差大的问题。目前的高温硬度测试方法中，压头温度和测试环境温度相同，由于压头随温度增高其硬度呈降低的趋势，压头产生弹性变形甚至塑性变形，由此引起较大的测试误差。为了避免此类的测量误差过大，目前的高温硬度测试温度只能局限在1200℃以下。本发明从测试原理上杜绝了压头材料的升温，因此测试温度上限仅决定于加热器件而不受其它因素的限制，由于压头在测量过程无升温，并因此一直呈现远高于被测试样的硬度和刚度，因此可显著提高测试精度。

本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：本发明是基于包括真空装置、加热部分、测头移动机构、水冷系统和硬度测试部分的高温硬度测试系统来实现的；此高温硬度测试方法的具体过程为：

步骤一、将试样置于加热部分中的具有隔热功能的加热器内，通过真空装置保持具有隔热功能的加热器内的真空度优于2×10^-1Pa；通过具有隔热功能的加热器将其内的试样加热至设定的测试温度；

步骤二、通过水冷系统对真空装置、测头移动机构、硬度测试部分以及具有隔热功能的加热器的外表面进行冷却，使硬度测试部分处于低温(室温)环境中，以保持硬度测试部分的测头(冲击压头)的高硬度从而确保高温测试精度；

步骤三、试样达到设定的测试温度并恒温控制2秒～20分钟后进行高温硬度测试，通过测头移动机构将所述测头快速移入试样所在的高温区，使测头位于试样的正上方，利用硬度测试部分的电磁机构实现测头的自由落体控制；随即压头呈自由落体状态冲击至试样的上表面，并反弹后再次降落，当第二次撞击试样后，测量出两次撞击的时间间隔，进而得出试样的高温硬度值。

本发明的有益效果是：

本发明实现了准确测量高温条件下测试高硬度材料的硬度，本发明的核心在于硬度测量部分及压头始终处于室温，检测过程在很短时间内完成，由于试样与压头间的接触时间不超过5毫秒，热交换近乎为零，试样表面温度不变。在全部检测过程中压头一直处于室温，其力学性能不变(压头硬度不降低)。由于所有材料随温度增高其硬度都呈降低的趋势，因此本测试方法适宜于全部高温结构材料研究。本发明方法中的压头不会产生塑性变形，弹性变形量与被测试样比也很小，显著提高了测量精度。本发明方法所描述的检测过程通过冲击式硬度检测实现，可借鉴肖氏硬度计的检测方法——利用呈自由落体状态的压头铅垂冲击到试样表面后再弹起的高度或第二次冲击间隔时间来表征样品的硬度。本发明通过提出的冲击式硬度检测的手段突破仪器仪表学科在相关研究方面的技术瓶颈，为上述高温硬度检测提供技术支撑。

本发明的核心在于保持压头始终处于室温，压头力学性能不变，正因为如此，本发明方法可以将高温硬度测试的上限温度由目前的1200℃提高至1600℃以上(现有方法的测试环境温度低于1200℃)；本发明方法的测试误差小于2％，而且实现本发明方法的造价显著低于技术指标远不及本发明的其它类型高温硬度计。

附图说明

图1是实现本发明方法的处于真空室中的高温硬度测试系统(为升温状态，图中略去了真空装置、水冷系统)；图2是本发明方法中测头3移至具有隔热功能的加热器2上的状态示意图(测试硬度前瞬间测头处于试样上方)。

具体实施方式

具体实施方式一：如图1～2所示，本实施方式所述的一种冲击式高温硬度测试方法，所述高温硬度测试方法是基于包括真空装置、加热部分、测头移动机构、水冷系统和硬度测试部分的高温硬度测试系统来实现的；

此高温硬度测试方法的具体过程为：

步骤一、将试样1置于加热部分中的具有隔热功能的加热器2内，通过真空装置保持具有隔热功能的加热器2内的真空度优于2×10^-1Pa；通过具有隔热功能的加热器2将其内的试样1加热至设定的测试温度；

步骤二、通过水冷系统对真空装置、测头移动机构、硬度测试部分以及具有隔热功能的加热器2的外表面进行冷却，使硬度测试部分处于低温(室温)环境中，以保持硬度测试部分的测头(冲击压头)3的高硬度从而确保高温测试精度；

步骤三、试样1达到设定的测试温度并恒温控制2秒～20分钟后进行高温硬度测试，通过测头移动机构5将所述测头3快速移入试样1所在的高温区，使测头3位于试样1的正上方，利用硬度测试部分的电磁机构实现测头3的自由落体控制；随即压头呈自由落体状态冲击至试样1的上表面，并反弹后再次降落，当第二次撞击试样1后，测量出两次撞击的时间间隔，进而得出试样1的高温硬度值。

附图1为升温状态，此时硬度测试机构位于室温区域，即便加热器内部温度很高，由于多层隔热屏的隔热作用，硬度测试机构所受热辐射功率很低，无明显升温。当试样温度达到设定值，并恒温规定时间，则测头移动机构启动，测头及夹持机构迅速右移到附图2所示的位置。震颤停止后压头尖与试样测试面的距离精确保持在规定值(如19mm)，随即压头呈自由落体状冲击至试样表面，并反弹后再次降落。当第二次撞击试样后，由微音器精确测定两次撞击的时间间隔，随即给电磁铁施加两倍于额定值的适宜宽度的脉冲电流，将第二次弹起的压头吸在测头夹持机构上并使电磁铁处于额定电流吸合状态，测头移动机构立即平移返回远离加热装置所在位置。

本实施方式所使用的压头由高硬度材料及纯铁组合制成，高硬度材料包括金刚石、碳化钨、蓝宝石等。

此方法核心技术在于使检测硬度的部分处于低温(室温)区域来保持压头的高硬度和系统的高测试精度，测试时只加热被测试样、试样座及其所在的区域。在测试过程，硬度测试部分快速移入试样所在的高温区，完成测试后迅速移至低温区；或将高温试样快速移至硬度测试部分所在的低温区域，完成测试后迅速移出低温区。具有隔热功能的加热器2的测试腔体中采用真空技术隔热，防止试样氧化。

具体实施方式二：如图1～2所示，本实施方式在步骤三中，在第二次撞击试样1后，随即给电磁机构的电磁铁施加两倍于额定值的适宜宽度的脉冲电流，将第二次弹起的压头吸在测头夹持机构4上；其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：如图1～2所示，本实施方式还增加如下步骤：当第二次弹起的压头吸在测头夹持机构4上后，通过测头移动机构5立即将测头夹持机构4及测头3平移返回至远离具有隔热功能的加热器2的准备区域内。其它步骤与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：如图1～2所示，本实施方式在步骤一中，真空度达到2×10-4Pa水平。其它步骤与具体实施方式一、二或三相同。

具体实施方式五：如图1～2所示，本实施方式在步骤二中，控制测试温度上限不低于1600℃。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：如图1～2所示，本实施方式在步骤二中，向具有隔热功能的加热器2内充入防止试样氧化的氩、氦、氢或二氧化碳气体。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式七：如图1～2所示，本实施方式在步骤三中，测量出两次撞击的时间间隔后，采用肖氏硬度检测方法中的计算方法即可得出试样1的高温硬度值。压头呈自由落体状态冲击至试样1的上表面，并反弹后再次降落，当第二次撞击试样1后，测量出两次撞击的时间间隔，采用肖氏硬度检测方法中的计算方法即可得出试样1的高温硬度值。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式八：如图1～2所示，本实施方式在步骤三中，保持试样1和硬度测试部分处于同一区域的时间不超过10秒。其它步骤与具体实施方式一相同。

针对本发明方法再进行如下阐述：

本发明方法中所用的高温硬度测试系统包括真空装置、加热部分、测头移动机构、水冷系统和硬度测试部分，高温硬度测试系统还包括控制系统，其中：

真空装置：采用单级或多级真空泵，保持真空度优于2×10^-1Pa或优于2×10^-4Pa；真空度优于2×10^-1Pa适合于超合金或各种氧化物陶瓷测试；真空度优于2×10^-4Pa适合与所有材料测试。

硬度测试部分：利用电磁机构实现冲击压头的自由落体控制，采用压电型或电磁型换能器测定压头两次冲击试样表面的间隔时间，最终由初始高度及弹跳高度的差值，确定硬度值。

加热部分：试样及夹持座周围的区域布置辐射及接触加热器件，总功率200W至3KW，在加热器与器壁之间设置3层以上的反射屏用于防止热散射及加速试样的均温过程。

测头移动机构：由步进电机驱动，实现升温阶段测头处于低温(室温)区域，测试硬度时测头快速移动至测试位置并精确定位，测试结束立即快速返回低温区域。全部过程不超过10秒。

水冷系统：真空泵、密封圈、硬度检测部分的温度由水冷系统强制冷却在室温。这部分是保障高真空、高测试精度的重要技术措施。

控制系统：由硬、软件组成。硬件包括控制真空系统的继电器及真空表、高低温控制机构驱动、控制水冷系统的继电器、控制温度的固态继电器及热电偶、硬度测试过程控制驱动固态继电器、全过程控制用PC机。软件功能为启动、停止抽真空控制，温度控制，水冷系统控制，硬度测试过程控制及硬度计算，试验数据管理等。

实现本发明的具体操作过程为：

1、安装试样：将试样紧固在试样座内，保证测试表面与试样座定位面重合。将试样座安放在测试台上；

2、封闭真空腔送样口；

3、启动控制程序：设定测试温度，运行控制程序，自动完成启动冷却水系统，启动抽真空系统，升温，开始控制温度；

4、达到设定温度并恒温控制片刻(数秒～数十分钟)后提示硬度测试操作；

5、启动硬度测试程序：测头移至测试位置，测头冲击，检测两次冲击间隔时间，测头返回准备区域；

6、提示调整试样位置：调整试样位置，重复第5步骤。反复操作第5.和第6.步，直至完成全部测试点的硬度测试；

7、结束控制：记录各点测试结果，自动完成关闭加热电源，当温度低于60℃自动关闭冷却系统，关闭真空系统。

Claims (8)

1.一种冲击式高温硬度测试方法，所述高温硬度测试方法是基于包括真空装置、加热部分、测头移动机构、水冷系统和硬度测试部分的高温硬度测试系统来实现的；

其特征在于：所述高温硬度测试方法的具体过程为：

步骤一、将试样(1)置于加热部分中的具有隔热功能的加热器(2)内，通过真空装置保持具有隔热功能的加热器(2)内的真空度优于2×10^-1Pa；通过具有隔热功能的加热器(2)将其内的试样(1)加热至设定的测试温度；

步骤二、通过水冷系统对真空装置、测头移动机构、硬度测试部分以及具有隔热功能的加热器(2)的外表面进行冷却，使硬度测试部分处于低温环境中，以保持硬度测试部分的测头(3)的高硬度从而确保高温测试精度；

步骤三、试样(1)达到设定的测试温度并恒温控制2秒～20分钟后进行高温硬度测试，通过测头移动机构(5)将所述测头(3)快速移入试样(1)所在的高温区，使测头(3)位于试样(1)的正上方，利用硬度测试部分的电磁机构实现测头(3)的自由落体控制；随即压头呈自由落体状态冲击至试样(1)的上表面，并反弹后再次降落，当第二次撞击试样(1)后，测量出两次撞击的时间间隔，进而得出试样(1)的高温硬度值。

2.根据权利要求1所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：在步骤三中，在第二次撞击试样(1)后，随即给电磁机构的电磁铁施加两倍于额定值的适宜宽度的脉冲电流，将第二次弹起的压头吸在测头夹持机构(4)上；

3.根据权利要求2所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：当第二次弹起的压头吸在测头夹持机构(4)上后，通过测头移动机构(5)立即将测头夹持机构(4)及测头(3)平移返回至远离具有隔热功能的加热器(2)的准备区域内。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：在步骤一中，真空度达到2×10^-4Pa水平。

5.根据权利要求4所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：在步骤二中，控制测试温度上限不低于1600℃。

6.根据权利要求4所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：在步骤二中，向具有隔热功能的加热器(2)内充入防止待测试样氧化的氩、氦、氢或二氧化碳气体。

7.根据权利要求1所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：在步骤三中，测量出两次撞击的时间间隔后，采用肖氏硬度检测方法中的计算方法即可得出试样(1)的高温硬度值。

8.根据权利要求1所述的一种冲击式高温硬度测试方法，其特征在于：在步骤三中，保持试样(1)和硬度测试部分处于同一区域的时间不超过10秒。

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