CN102225216A - 氮化钛薄膜改性人工小梁支架 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所述氮化钛薄膜改性人工小梁支架是在以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架表面设置有氮化钛薄膜层。本发明的氮化钛薄膜改性人工小梁支架通过SEM扫描发现人工小梁支架表面形成的氮化钛薄膜均匀致密，颗粒小，粗糙度低，相比未镀膜人工小梁支架接触角变小，亲水性提高；降低了人工小梁支架的细胞毒性。镀膜后人工小梁支架溶血率低于未镀膜的。本发明的氮化钛薄膜改性人工小梁支架可以提高小梁支架的生物相容性，进一步提高其抗纤维化能力，植入体内后容易在植入体表面形成包被，减轻人体排异反应，进一步改善并加强滤过性手术的引流效果，提高手术成功率。

Description

氮化钛薄膜改性人工小梁支架

技术领域

本发明属于医用材料领域，涉及一种可供眼科青光眼滤过手术时植入巩膜瓣下的人工小梁支架。

背景技术

青光眼是一种危害性极大的常见致盲性眼病，小梁切除术是目前治疗青光眼最常用的一种滤过性手术，其目的是建立一条新的房水排出通道，降低眼内压。但手术后常因纤维化使滤过口被堵塞，眼压再度升高，导致手术失败。因此眼科界一直在探索新的手术方法，寻求抗纤维化措施。目前解决方法有前房内植入带导管的眼压调节阀或所谓的人工小梁，巩膜瓣下植入硅胶、胶原，透明质酸钠生物胶膜等。又如术中或术后应用医学抗纤维化药物，丝裂霉素C，5-氟尿嘧啶等。但上述方法均未能更好的阻止晚期纤维化问题，或可出现滤泡破裂、低眼压等新的并发症。

氮化钛由于其硬度高，高耐磨，抗腐蚀等优点在机械、化工、微电子等领域有着广泛的应用。氮化钛还具有良好的生物相容性受到生物医学工业的重视。氮化钛在医学中主要应用于牙齿种植体和和义齿表面镀膜，也应用在髋关节镀膜。氮化钛的结构是由离子键、金属键和共价键混合而成的，其中氮的p轨道能级低于费米能级，这和金属的自由电子在d轨道运动上类似。这样的结构让氮化钛薄膜的光学性能和金银等贵金属类似，膜层较薄时具有透明性质。氮化钛的这些特性保证本方法能够取得预期的效果。

离子束溅射沉积方法能够在固体表面形成化学计量比为1∶1的氮化钛薄膜，此时氮化钛颜色为金黄色。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架。

本发明的第二个目的是提供一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，在以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架表面设置有氮化钛薄膜层。

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法，包括如下步骤：

(1)用纯化水清洗的以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架，干燥；

(2)抽真空达到0.1×10^-3Pa～1×10^-3Pa，采用低能氩离子源对所述人工小梁支架进行溅射清洗10～40min；

(3)将所述人工小梁支架设置在样品台上，启动并转动样品台，用氮离子源轰击钛靶，然后溅射沉积到所述人工小梁支架表面，制备成一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所用溅射参数屏极为1.9～2kV，束流为30～40mA，氮气分压为1×10^-2～1.2×10^-2Pa，时间为2.5～4h。

本发明的氮化钛薄膜改性人工小梁支架通过SEM扫描发现人工小梁支架表面形成的氮化钛薄膜均匀致密，颗粒小，粗糙度低，达到了镀膜的目的；本发明的支架相比未镀膜人工小梁支架接触角变小，亲水性提高；氮化钛薄膜镀层处理降低了人工小梁支架的细胞毒性。镀膜后人工小梁支架溶血率为3.8％，未镀膜的人工小梁支架的溶血率为4.2％，都小于5％，符合国际和国家标准。本发明的氮化钛薄膜改性人工小梁支架可以提高小梁支架的生物相容性，进一步提高其抗纤维化能力，植入体内后容易在植入体表面形成包被，减轻人体排异反应，进一步改善并加强滤过性手术的引流效果，提高手术成功率。

附图说明：

图1为未经修饰的人工小梁支架表面扫描电镜图。(SEM×100000)

图2为本发明的经氮化钛镀膜的人工小梁支架表面扫描电镜图。(SEM×100000)

图3为未经修饰的人工小梁支架细胞毒性图。

图4为本发明的经氮化钛镀膜修饰的人工小梁支架细胞毒性图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，在以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架表面设置有氮化钛薄膜层。

实施例2

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法，包括如下步骤：

(1)用纯化水清洗以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架，干燥；

(2)抽真空达到0.5×10^-3Pa，采用低能氩离子源对所述人工小梁支架进行溅射清洗30min；这有利于支架和薄膜的结合程度，增加成核活性，也有利于保持薄膜的光洁度。

(3)将所述人工小梁支架设置在样品台上，启动并转动样品台，用氮离子源轰击钛靶，然后溅射沉积到所述人工小梁支架表面，制备成一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所用溅射参数屏极为2kV，束流为40mA，氮气分压为1.1×10^-2Pa，时间为3h。

实施例3

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法，包括如下步骤：

(1)用纯化水清洗以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架，干燥；

(2)抽真空达到0.8×10^-3Pa，采用低能氩离子源对所述人工小梁支架进行溅射清洗20min；

(3)将所述人工小梁支架设置在样品台上，启动并转动样品台，用氮离子源轰击钛靶，然后溅射沉积到所述人工小梁支架表面，制备成一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所用溅射参数屏极为1.9kV，束流为30mA，氮气分压为1.2×10^-2Pa，时间为2.5h。

实施例4

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法，包括如下步骤：

(1)清洗以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架，干燥；

(2)抽真空达到0.1×10^-3Pa，采用低能氩离子源对所述人工小梁支架进行溅射清洗10min；

(3)将所述人工小梁支架设置在样品台上，启动并转动样品台，用氮离子源轰击钛靶，然后溅射沉积到所述人工小梁支架表面，制备成一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所用溅射参数屏极为2kV，束流为30mA，氮气分压为1×10^-2Pa，时间为4h。

实施例5

一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法，包括如下步骤：

(1)用纯化水清洗以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架，干燥；

(2)抽真空达到1×10^-3Pa，采用低能氩离子源对所述人工小梁支架进行溅射清洗40min；

(3)将所述人工小梁支架设置在样品台上，启动并转动样品台，用氮离子源轰击钛靶，然后溅射沉积到所述人工小梁支架表面，制备成一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所用溅射参数屏极为1.9kV，束流为40mA，氮气分压为1.1×10^-2Pa，时间为3h。

结果：

1.电镜观察：本发明实施例2制备的氮化钛薄膜改性人工小梁支架通过SEM扫描发现人工小梁支架表面形成的氮化钛薄膜均匀致密，颗粒小，粗糙度低，达到了镀膜的目的。(见图1，图2)(实施例3-5制备的氮化钛薄膜改性人工小梁支架通过SEM扫描与实施例2有相似的结果。)

2.本发明的表面镀膜人工小梁支架相比未镀膜人工小梁支架接触角变小，亲水性提高。取10个样品进行镀膜后人工小梁支架接触角平均43.9，未镀膜人工小梁支架接触角平均68.37，接触角变小，差异具有统计学意义。

3.生物学性能

a)细胞毒性：采用琼脂覆盖法来检测本发明的氮化钛薄膜改性人工小梁支架对小鼠成纤维细胞-L929细胞的影响，以此评价它们的细胞毒性。材料浸提液：材料未镀膜的人工小梁支架和已镀膜人工小梁支架以4g/20mL的比例制备，浸提介质为RPMI 1640培养液，于37℃浸提72h。阴性对照：采用经确认不产生细胞毒性反应的材料，聚乙烯。阳性对照：采用经确认可重现细胞毒性反应的材料，聚氯乙烯。

结果：按照GBT 16886.5-2003医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验进行细部毒性试验，结果镀膜后人工小梁支架细胞毒性为0.6级，未镀膜的人工小梁支架的细胞毒性为1级。从图上可以看出，氮化钛薄膜镀层处理降低了人工小梁支架的细胞毒性。(见图3，图4)

b)溶血试验

根据GB 16886系列标准进行，样品组为2.5g样品加入生理盐水5ml，阴性对照组为9g/L生理盐水注射液5ml，阳性对照组为蒸馏水5ml，分别加入稀释兔抗凝血0.1ml轻轻混匀，继续于恒温水浴中保温60min。各试管在1500r/min下离心5min。吸取上清液，置分光光度计比色皿中，于545nm处测量吸光度并记录结果。

结果：镀膜后人工小梁支架溶血率为3.8％，未镀膜的人工小梁支架的溶血率为4.2％，都小于5％，符合国际和国家标准。

Claims (2)

1.一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，其特征是在以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架表面设置有氮化钛薄膜层。

2.一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架的制备方法，其特征是包括如下步骤：

(1)用纯化水清洗的以聚甲基丙烯酸甲酯为材料的人工小梁支架，干燥；

(2)抽真空达到0.1×10^-3Pa～1×10^-3Pa，采用低能氩离子源对所述人工小梁支架进行溅射清洗10～40min；

(3)将所述人工小梁支架设置在样品台上，启动并转动样品台，用氮离子源轰击钛靶，然后溅射沉积到所述人工小梁支架表面，制备成一种氮化钛薄膜改性人工小梁支架，所用溅射参数屏极为1.9～2kV，束流为30～40mA，氮气分压为1×10^-2～1.2×10^-2Pa，时间为2.5～4h。

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