CN102219258A - 一种从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法 - Google Patents

一种从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法 Download PDF

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杜军
李万龙
赖坚
汤志强
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Abstract

本发明公开了一种从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法，其特征是将钼酸铵生产现场废料在反射炉或回转窑中100～400℃烘干8～16小时；加混合碱浸出；浸出液用工业级无机酸(盐酸或硝酸)调pH值至5～8，搅拌后过滤；滤液再用工业级无机酸(盐酸或硝酸)调pH值至2～5后进入弱碱阴离子树脂交换钼；净化除P、Si；再通过常规工艺酸沉结晶、过滤、烘干、合批、包装变成合格的钼酸铵产品。

Description

一种从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法
技术领域：
本发明涉及从含钼废料提取钼的方法，特别是从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法。
背景技术：
钼酸铵是生产金属钼的原料，也用于石油、化肥催化剂等，所有生产钼酸铵的生产现场为保证产品质量，防止产品受到不必要的污染，必须保持现场干净，所以，经常清洁设备，用水冲洗地面，污水经地沟、沉淀池沉淀后外排，并定期对地沟、沉淀池进行清理，清理出的污泥等属钼酸铵生产现场废料，含有3％～20％的钼(钼为氧化态)。
由于钼酸铵生产现场废料是清洁生产现场并通过长时间沉淀产生的，其中除含钼外，还含有大量的其他杂质，包括油污、有机物、微生物、其他固体物及各种化学物长时间反应的产物等，为了节约资源，目前有对此类钼酸铵生产现场废料进行处理，回收钼，大多采用传统的工艺方法提取钼，只能生产出有大量杂质的低品质的钼酸、钼酸钠、钼酸钙和工业氧化钼等，不能直接生产成合格的钼酸铵。
发明内容：
为了节约资源，将这种钼酸铵生产现场废料的杂质分离，使钼变成符合要求的钼酸铵产品，本发明提供了从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法。
本发明的技术方案是：钼酸铵生产现场废料在100℃～400℃烘干8～16小时；加混合碱浸出，混合碱为工业片碱和工业碳酸钠，比例为：工业碳酸钠∶工业片碱＝5～10∶1，浸出温度50～100℃，浸出时间0.5～3小时，固液比1∶3～6；过滤；浸出液用工业级无机酸(盐酸或硝酸)调PH值至5～8，搅拌0.3～1.5小时后过滤；滤液再用工业级无机酸(盐酸或硝酸)调PH值至2～5后进入弱碱阴离子树脂交换钼；净化除P、Si；再通过常规工艺酸沉结晶、过滤、烘干、合批、包装变成合格的钼酸铵产品。
钼酸铵生产现场废料烘干时可以除去部份油污、有机物、微生物及低熔点杂质；以加入混合碱的形式浸出可大大提高钼的浸出效果，并使不溶于碱的杂质随过滤渣除去；浸出液第一次用工业级无机酸(盐酸、硫酸或硝酸)调PH值至5～8，可除去与酸反应生成的弱碱性不溶物，保障了弱碱阴离子树脂吸附钼的效果，同时避免了弱碱阴离子树脂的脏化、中毒，本方法可以使钼的回收率达到95％以上，产出的钼酸铵质量符合国家标准(GB/T3460-2007)一级品以上。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
取1吨钼酸铵生产现场废料，反射炉100℃～400℃烘干10h，固/液比1∶3.5，加入混合碱325kg，80℃浸出2小时，浸出液加工业盐酸调PH值至7.5，搅拌20min，弱碱阴树脂吸附接触时间~65min，钼解析液50℃按化学理论计量的1.5倍加入工业MgCl2除去P、Si，保温30min，降温到40℃过滤，滤液45℃按化学计量的1.07倍加入工业浓硝酸结晶钼酸铵，生产钼酸铵的结果(％)如下：
  Mo   Fe   P   Si
  钼废料   16.2   4.2   1.5   12.35
  浸出渣   0.58   3.12   0.75   10.12
  钼酸铵   58.15   0.0003   0.0005   0.0005
实施例二
取2吨钼酸铵生产现场废料，反射炉150℃～400℃烘干12h，固/液比1∶3.0，加入混合碱380kg，90℃浸出1.5小时，浸出液加工业盐酸调PH值至7.0，搅拌20min，弱碱阴树脂吸附接触时间~65min，钼解析液50℃按化学理论计量的1.5倍加入工业MgCl2除去P、Si，保温30min，降温到40℃过滤，滤液45℃按化学计量的1.07倍加入工业浓硝酸结晶钼酸铵，生产钼酸铵的结果(％)如下：
  Mo   Fe   P   Si
  钼废料   10.2   6.17   1.7   14.27
  浸出渣   0.51   5.42   0.79   12.14
  钼酸铵   58.04   0.0003   0.0005   0.0005
实施例三：
取1.5吨钼酸铵生产现场废料，反射炉200℃～400℃烘干15h，固/液比1∶4.2，加入混合碱：350kg，90℃浸出1小时，浸出液加工业盐酸调PH值至6.0，搅拌20min，弱碱阴树脂吸附接触时间~65min，钼解析液50℃按化学理论计量的1.5倍加入工业MgCl2除去P、Si，保温30min，降温到40℃过滤，滤液45℃按化学计量的1.07倍加入工业浓硝酸结晶钼酸铵，生产钼酸铵的结果(％)如下：
  Mo   Fe   P   Si
  钼废料   6.2   6.9   1.0   13.27
  浸出渣   0.48   6.28   0.65   11.18
  钼酸铵   58.15   0.0003   0.0005   0.0005

Claims (3)

1.从钼酸铵生产现场废料提取钼的方法，其特征是：将钼酸铵生产现场废料在反射炉或回转窑中100～400℃烘干8～16小时；加混合碱浸出，浸出温度50～100℃，浸出时间0.5～3小时，固液比1∶3～6；过滤；浸出液用工业级无机酸(盐酸或硝酸)调PH值至5～8，搅拌0.3～1.5小时后过滤；滤液再用工业级无机酸(盐酸或硝酸)调PH值至2～5后进入弱碱阴离子树脂交换钼；净化除P、Si；再通过常规工艺酸沉结晶、过滤、烘干、合批、包装变成合格的钼酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：钼酸铵生产现场废料为钼酸铵生产现场排污水地沟沉淀物、沉淀池沉淀物、落地脏化料、清理设备和现场的垃圾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：混合碱为工业片碱和工业碳酸钠的混合，比例为：工业碳酸钠∶工业片碱＝5～10∶1。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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