CN102213682A - 一种干涉不敏感太赫兹波透射测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干涉不敏感太赫兹波透射测量方法，本方法由一个太赫兹波分束器和两个相同的探测系统实现，使用分束器将太赫兹波波束分为两束，一束进行待测样品的测量得到样品信号，另一束测量参考样品得到参考信号，将同时测量得到的两个样品透过率相除即可得到待测样品的相对透过率。选取的参考样品和待测样品具有相同的干涉特性，由干涉效应引起的浮动被有效地消减。该方法可以有效地消减平行平板样品的干涉效应对太赫兹波透射测量的影响，并消除太赫兹辐射源功率波动带来的测量误差，具有较高的测量灵敏度和稳定性，适用于微量和痕量检测等领域。
Description
技术领域
本发明涉及太赫兹波透射测量技术，尤其涉及一种使用太赫兹波对具有FP干涉效应的平行平板样品进行透射测量的方法。
背景技术
太赫兹波通常指频率介于0.1THz~10THz的电磁波。由于大分子的分子间振动频率也处于这个频段，因此太赫兹波在生物、医学和材料科学等领域被广泛应用于大分子物质的特征测量。通过样品与太赫兹波间相互作用的测量可以得到样品折射率、吸收系数、成分、含量等信息。
太赫兹波的特性为大分子物质的微量和痕量检测提供了一个新的手段。物质的微量和痕量检测主要分为光学法、化学法、X射线法、质谱法等方法，其中光学方法最为方便快捷。然而目前常用的光学方法，如分光光度法、原子荧光光谱法等，虽适用于原子和小分子物质的测量，但是在直接检测大分子物质方面存在很多困难。使用太赫兹波进行微量和痕量检测则可以实现对大分子物质的直接测量，从而简化测量步骤，提高实验精度。
太赫兹波对大分子物质的检测主要通过透射测量实现，可分为单频连续太赫兹波透射测量和脉冲太赫兹波透射测量两种方式。脉冲太赫兹波透射测量通过对放置样品前后探测到的两个太赫兹波脉冲时域信号进行傅里叶变换得到样品的透射谱。但是由于辐射源功率低，时域信号采样精度等原因，此测量方式信噪比较小，光谱分辨能力较低。与之相反，单频连续太赫兹波透射测量则具有较好的光谱分辨能力和较高的信噪比。然而对于在透射测量中通常使用的普通平行平板样品，如固体压片样品、比色皿内的液体样品和气室内的气体样品等，进行单频透射测量时会受到FP干涉效应的影响而产生误差。目前常用的解决方法是通过使用一定频段内多个频率的太赫兹波进行单频透射测量，再通过拟合和迭代等计算方法去除FP干涉效应对实验结果的影响间接得到各频率下的测量结果。显然这种测试方法需要较长的测量时间，不适于快速检测，而且会引入额外的计算误差。
微量和痕量测量需要较高的重复精度。然而目前常用的太赫兹波辐射源，如返波振荡器等，在功率和频率上呈现一定的波动性，而且不同频率下的输出功率也有很大的变化。这给其实际应用带来一定的困难。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对干涉不敏感的太赫兹波透射测量方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种干涉不敏感太赫兹波透射测量方法，包含以下步骤：
（1）将待测样品制备成平行平板状；
（2）选择与待测样品光程相等，与待测样品材料折射率相差<5%的平行平板样品作为参考样品；
（3）使用分束器将太赫兹辐射源发射的太赫兹波分为两束；
（4）使用两个相同的探测系统直接对分束后的两束太赫兹波束进行同时测量，得到入射功率；
（5）将待测样品和参考样品置入波束中，使两束太赫兹波分别以正入射方式透过样品，同时测量透过相应样品后的两路太赫兹波功率；
（6）由前两步的测量结果分别得出待测样品和参考样品的透过率，并由待测样品透过率除以参考样品透过率得到最终的待测样品相对透过率。
进一步地，所述参考样品光程误差不能超过测量所用太赫兹波长的5%。所述待测样品光程误差不能超过测量所用太赫兹波长的5%。进行微量和痕量检测时，使用无被测物质的基底物为参考样品材料。使用固定太赫兹频率进行测量时，调整样品厚度使样品光程为测量所用太赫兹波半波长的整数倍。所述参考样品和待测样品光程差为测量所用太赫兹波波长的整数倍。
本发明的有益效果是，使用本发明的方法对平行平板样品进行单频连续太赫兹波透射测量时，可以减弱FP干涉效应对测量的影响并消除辐射源功率浮动的干扰。该方法可以有效地消减平行平板样品的干涉效应对太赫兹波透射测量的影响，并消除太赫兹辐射源功率波动带来的测量误差，具有较高的测量灵敏度和稳定性，适用于微量和痕量检测等领域。
附图说明
图1为本发明测量装置示意图。
具体实施方式
本发明干涉不敏感太赫兹波透射测量方法，包括以下步骤：
1、将待测样品制备成型，固体样品制成平行平板药片，液体样品置于比色皿中，气体样品置于平行平板气室中；
2、选择与待测样品光程相等，与待测样品材料折射率之差小于5%的平行平板样品作为参考样品；
3、使用分束器将太赫兹辐射源发射的太赫兹波分为两束；
4、使用两个相同的探测系统分别直接对分束后的两束太赫兹波束进行同时测量，得到各路的入射功率；
5、将待测样品和参考样品置入波束中，并使两束太赫兹波分别以正入射方式透过样品，同时测量透过相应样品后的太赫兹波功率；
6、由前两步的测量结果分别得出待测样品和参考样品的透过率，并由待测样品透过率除以参考样品透过率得到最终的待测样品相对透过率。
上述方法中参考样品和待测样品的厚度误差导致的光程误差都不能超过测量所用太赫兹波长的5%。对于太赫兹波段，这个误差量介于1.5微米到150微米之间。一般样品制备设备皆可满足此要求。
使用上述方法进行微量和痕量检测时，可使用纯净的被测基底物质作为参考样品材料。由于被测物质在被测基底物质中含量较小，参考样品和待测样品的折射率之差满足5%的要求。
使用上述方法进行测量时，如所用太赫兹波频率为固定值，调整样品厚度使样品光程为测量所用太赫兹波半波长的整数倍，以增加系统的探测灵敏度。参考样品和待测样品光程差亦可由零扩展为测量所用太赫兹波波长的整数倍。
上述方法中两个太赫兹波探测支路的入射波和探测系统均相同，待测样品和参考样品的FP干涉效应相近，唯一不同的是待测样品和参考样品对太赫兹波的吸收强度。因此，得到的最终结果为待测样品相对参考样品的差异，从而间接得到待测样品的信息。
当辐射源频率变化时，参考样品和待测样品造成的干涉效应发生相同响应，探测结果相除后，由干涉相应引起的涨落降低。当辐射源功率浮动时，两路入射波亦同时变动，测量结果相除得到的检测结果与辐射源功率波动无关，甚至可以使用不同的功率完成相同的测量。
下面根据实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1：
测量聚乙烯粉末中微量的葡萄糖含量。太赫兹波辐射源为MicroTech公司的返波振荡器OV30。使用焦距为50mm的聚乙烯透镜将此波源辐射出的发散的太赫兹波准直为平行传播。分束器由一片高阻硅（13~19KΩ·cm）晶体平片实现。各支路使用100mm的聚乙烯透镜将太赫兹波聚焦到样品表面。透过样品的太赫兹波使用另外的聚乙烯透镜聚焦到焦热电探测器上。探测信号由锁相放大器进行记录。锁相放大器的参考信号由置于分束器前方的斩波器提供。斩波器斩波频率为30Hz，锁相放大器时间常数为300ms。
选择频率为350GHz的太赫兹波测量葡萄糖质量比例为1%的葡萄糖聚乙烯混合物。已知聚乙烯的在350GHz的折射率为1.4，可选择将粉末样品压制成厚度为1.990mm的药片。实际中待测样品厚度为1.988mm，参考样品厚度为1.996mm。测量得到实验结果为0.9845。人为将太赫兹频率改变到355GHz时，实验结果变为0.9841。变动量为-0.04%，对应到葡萄糖浓度误差仅为-0.03%。将太赫兹波功率降低10%后再进行相同的测量，实验结果没有发生可信精度内的变化。
实施例2：
在线监控硅片电阻值。硅片是集成电路、太阳能电池等工业的重要原料，其电阻率是否达标直接影响最终产品的性能。利用不同电阻率的硅片对太赫兹波吸收量的不同，建立基于太赫兹波透射测量的在线非接触无损检测。检测装置于实施例1中类似。使用返波振荡器输出的315.13GHz太赫兹波对理论厚度为350μm的高阻硅片进行检测。首先选择电阻率恰为规定电阻率中间值的350μm硅片作参考样品。然后测定上下两个临界电阻率处硅片的吸收量作为判断标准。最后实现对大批量硅片的检测。当检测结果超出判断标准时，表明所测硅片不合格。试验表明，检测结果不受频繁开关机和长时间工作所造成的太赫兹波功率、频率波动的影响。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种干涉不敏感太赫兹波透射测量方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）将待测样品制备成平行平板状；
（2）选择与待测样品光程相等，与待测样品材料折射率相差<5%的平行平板样品作为参考样品；
（3）使用分束器将太赫兹辐射源发射的太赫兹波分为两束；
（4）使用两个相同的探测系统直接对分束后的两束太赫兹波束进行同时测量，得到入射功率；
（5）将待测样品和参考样品置入波束中，使两束太赫兹波分别以正入射方式透过样品，同时测量透过相应样品后的两路太赫兹波功率；
（6）由前两步的测量结果分别得出待测样品和参考样品的透过率，并由待测样品透过率除以参考样品透过率得到最终的待测样品相对透过率。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述参考样品光程误差不能超过测量所用太赫兹波长的5%。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述待测样品光程误差不能超过测量所用太赫兹波长的5%。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，进行微量和痕量检测时，使用无被测物质的基底物为参考样品材料。
5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，使用固定太赫兹频率进行测量时，调整样品厚度使样品光程为测量所用太赫兹波半波长的整数倍。
6.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述参考样品和待测样品光程差为测量所用太赫兹波波长的整数倍。
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