CN112014341A - 光谱仪测量液体超低透射率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光谱仪测量液体超低透射率的方法，包括：步骤一：搭建测量平台；步骤二：确定光谱仪测量参考标准，获得光谱仪测量参考标准光谱响应值达到最大时的积分时间tref以及在积分时间tref时的平均光谱响应值Vref；步骤三：稀释样品至稀释度ci，测量积分时间为tref时稀释度ci样品的响应值Vi；判断积分时间为tref时是否适合测量稀释度ci样品；步骤四：计算稀释度ci样品的透射率τi＝τref·Vi/Vref；步骤五：以稀释度ci样品为光谱仪测量参考标准，获得光谱仪测量参考标准光谱响应值达到最大时的积分时间ti以及在积分时间为ti时的平均光谱响应值Vi′；步骤六：判断积分时间为ti时是否适合测量未稀释样品；步骤七：计算未稀释样品的透射率τn＝V·τi/Vi′。
Description
技术领域
本发明涉及透射率检测技术领域，特别涉及一种光谱仪测量液体超低透射率的方法。
背景技术
液体组分含量和性质特征的检测和分析在实际生产和产品质量控制等方面应用广泛，近年来相关的研究已经成为热点。复杂混合溶液成分及其含量的检测涉及到食品、药物、农业、环境等领域，它不仅与相应产品的品质、生产效率息息相关，而且也关系到食品安全、等重大问题。
光谱透射率测量是液体组分含量和性质特征的检测和分析的主要方法，在液体材料相关行业应用广泛，如在食品行业，通过光谱测量获得酒、食用油、醋等液体食品的光谱透射比，进而可分析液体食品成分，也可用于分析食品色调、新鲜度或嫩度等品质特征；在环保行业，可以从污水的透射光谱反演出化学需氧量COD、总有机碳等多个污水处理指标；在印刷印染行业，通过对油墨或染料透射光谱也可定量分析其特征，可用于印刷品和纺织品的质量检测和控制。
但是，由于浑浊或乳化等原因，血液、牛奶、油墨等液体材料透光率低，现有分光光度计或光谱仪探测的光能量较弱，难以获得稳定和准确的透射光谱信号，无法对上述材料的物质成分或和特征进行准确分析。
专利CN01813602.8提出了检测和测定低透射率材料中不同成分浓度的方法和设备。其方法是采用干涉仪分束器将光源红外光分成前向光束和后向光束，并将两束光分别照射样品和参照标准，最后将两束光经光学处理和检测后，分析检测样品中分析物质的存在或具体浓度数据。薛庆生等人设计和研制了一种高精度全自动单光束光谱辐射计，其特点是采用由两个相对孔径为f/5的Ebert-Fastie型单色仪串接成的色散相加的光栅双单色仪，可有效抑制杂光，从而扩大了系统光谱透过率测量的动态范围，提高了测量的精度，可用于光谱范围在200～400nm，10-6～10-8量级的超低光谱透过率测量。此外，光声光谱仪利用光声效应，能够通过对光转换成声的能力大小的探测来确定物质的光谱学性质，解决了传统光谱法对弱吸收、强散射、不透明等低透射率样品检测的难题，也可用于超低光谱透过率的测量。
在现有的技术方案中，傅里叶红外光谱仪和紫外光谱辐射计通过重新设计光路来实现低透射率测量，但这两种方法只适合特定的实验室场景使用，不适合工业生产过程中的实时快速光谱检测和分析，也不适合可见光波长范围内的光谱分析；光声光谱法需要不断改变入射激光波长，需要多次扫描，时间效率低，不适合需要瞬态光谱的应用场景。
发明内容
本发明提供了一种光谱仪测量液体超低透射率的方法，其目的是为了解决现有光谱测量方法或仪器无法准确和稳定测量牛奶、血液和油墨等超低透射率液体的问题。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种光谱仪测量液体超低透射率的方法，包括：
步骤一：利用光纤光谱仪、光纤光源、比色皿和透射测量支架搭建测量平台；
步骤二：确定光谱仪测量参考标准，获得光谱仪测量参考标准光谱响应值达到最大时的积分时间tref以及在积分时间tref时的平均光谱响应值Vref；
步骤三：稀释样品至稀释度ci，测量积分时间为tref时稀释度ci样品的响应值Vi；判断积分时间为tref时是否适合测量稀释度ci样品；
步骤四：计算稀释度ci样品的透射率τi＝τref·Vi/Vref；
步骤五：以稀释度ci样品为光谱仪测量参考标准，获得光谱仪测量参考标准光谱响应值达到最大时的积分时间ti以及在积分时间为ti时的平均光谱响应值Vi′；
步骤六：判断积分时间为ti时是否适合测量未稀释样品；
步骤七：测量积分时间为ti时的未稀释样品的光谱响应值V，计算未稀释样品的透射率τn＝V·τi/Vi′。
其中，步骤三和步骤六中判断依据为，在相同测量条件下即相同积分时间和测量次数，测量样品信号和暗噪声信号，并根据：
计算判断值βmeas；若βmeas≥10，则认为所采用的积分时间是否可以检测微弱透射光信号；式中
为光谱仪以积分时间t对样品进行n次测量的平均值，取得的平均值，s样品为n次测量样品的标准差；式中
为在没有光线进入光谱仪的情况下进行n次暗噪声测量的平均值，s暗噪声为n次测量暗噪声的标准差。
其中，样品的稀释方法采用对半稀释法。
其中，步骤二中首次确认光谱仪测量参考标准时，以空气作为光谱仪测量参考标准。
其中，步骤一中，所述光纤光源通过入射光纤与所述透射测量支架连通，所述比色皿设置在所述透射测量支架上，所述比色皿内盛放的液体通过出射光纤连通所述光纤光谱仪，所述光纤光谱仪连接具有光谱采集和分析软件的计算机。
其中，步骤三中若判断当前积分时间不适合测量当前稀释度样品，则重复步骤三。
其中，若判断当前积分时间不适合测量未稀释样品，则返回步骤三。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
1.本发明所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法测量速度快，测量精度高，测试成本低，适合工业生产现场检测；
2.本发明可有效用于低动态范围光谱仪测量低透射率；
3.本发明可用于低信噪比光谱仪测量低透射率；
4.本发明以空气为参考标准，以梯度稀释样品为传递标准，间接测量液体低透射率，无需标定的透射标准，样品稀释误差不影响测量结果。
附图说明
图1为本发明的光谱仪测量液体超低透射率的方法流程图；
图2为本发明的光谱仪测量液体超低透射率的透射测量平台结构示意图；
图3为本发明的实施例2中积分时间为100微秒时测量样品透射光信号的判断值βmeas；
图4为本发明的实施例2中稀释度50％样品的透射率；
图5为本发明的实施例2中积分时间为100微秒时测量样品透射光信号的判断值βmeas；
图6为本发明的实施例2中稀释度0％样品(即未稀释样品)的透射率。
【附图标记说明】
1-光纤光谱仪；2-光纤光源；3-比色皿；4-透射测量支架；5-入射光纤；6-出射光线；7-计算机。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有光谱测量方法或仪器无法准确和稳定测量牛奶、血液和油墨等超低透射率液体的问题，提供了一种光谱仪测量液体超低透射率的方法。
实施例1：
本发明的实施例提供了一种光谱仪测量液体超低透射率的方法，如图1所示，包括：
1、搭建透射测量平台：
如图2所示，利用所述光纤光谱仪1、光纤光源2、比色皿3和透射测量支架4搭建测量平台；所述光纤光源2通过入射光纤5与所述透射测量支架4连通，所述比色皿3设置在所述透射测量支架4上，所述比色皿3内盛放的液体通过出射光纤6连通所述光纤光谱仪1，所述光纤光谱仪1连接具有光谱采集和分析软件的计算机7；所述光纤光源1发射的光线，会经过入射光纤5传输和透射测量支架4的准直透镜转换后，平行入射进所述比色皿3，然后光线经过所述比色皿3盛放的液体样品并被选择性吸收后，再通过出射光纤6传输给所述光纤光谱仪1，实现对液体透射光信号的测量。
2、测量样品透射光信号并计算透射率
首先：确定光谱仪测量参考标准(一般以与样品相同厚度的空气层为标准)的平均光谱响应值Vref以及光谱响应值达到最大时的积分时间tref；再稀释样品至判断值βmeas≥10(光谱仪测量参数为：积分时间tref，n次测量取平均值)；假设稀释度为ci时满足上述要求，则以积分时间tref，n次测量取平均值的方法得到响应值为Vi；最后计算稀释度为ci的测试样品的透射率为：
τi＝Vi·τref/Vref。
其次：以稀释度为ci的测试样品为参考标准，并确定光谱仪对其测量的平均光谱响应值Vi′以及光谱响应值达到最大时的积分时间ti；再判断是否满足积分时间ti条件下未经稀释样品判断值是否满足βmeas≥10，若不满足再稀释样品至判断值βmeas≥10(光谱仪测量参数为：积分时间ti，n次测量取平均值)；若稀释度为ci+1时稀释样品满足上述要求，则以积分时间ti，n次测量取平均值得到响应值为Vi+1；最后计算稀释度为ci+1的测试样品的透射比为：
τi+1＝Vi+1·τi/Vi′。
最后：经过n次稀释和测量，光谱仪积分时间逐步增加，样品稀释度逐步减少至0，即在满足判断值βmeas≥10的要求下直接测量未经稀释样品的光谱响应值为Vn，并计算得到样品的透射比为：
τn＝Vn·τn-1/Vn′。
其中判断光谱仪能否测量微弱光信号的方法和标准为：
在采用光谱仪以积分时间t对样品进行n次测量，取平均值得到
并计算n次测量样品的标准差s样品。然后在没有光线进入光谱仪的情况下进行n次暗噪声测量，取平均值得到
并计算n次测量暗噪声的标准差s暗噪声。最后将测量数据代入式(1)，计算光谱仪能否测量微弱光信号的判断值βmeas，若βmeas≥10，则光谱仪以积分时间t，n次取平均值的方法可以准确检测当前样品，否则无法检测。
实施例2：
采用光谱仪测量某种液体油墨透射率。
1、确定光谱仪获得参考标准(空气)最大光谱响应值的积分时间：
采用如图2所示的透射测量平台，测量5mm光程空比色皿，获得参考标准(与样品相同厚度的空气层)的光谱响应值和积分时间。以空气在635-710nm间最大响应值Vair达到50000为标准，确定光谱仪积分时间tair为100微秒，并测量10次取平均值得到空气的光谱响应值为
2、分析光谱仪积分时间为100微妙是否适合测量未稀释样品：
以积分时间100微秒，10次测量取平均值的方法测量未稀释样品(稀释度0％样品)的光谱响应值
根据式(1)，采用
和
计算βmeas，结果如图3所示，在波长为635-710nm的范围内，稀释度0％样品的判断值βmeas＜10，没有达到光谱仪测量微弱光信号的要求，因此需要对样品进行稀释再测量。
3、稀释样品并分析光谱仪积分时间为100微秒是否适合测量稀释度50％样品：
采用对半稀释法，按体积比50％溶剂，50％油墨对样品进行稀释，并再以积分时间为100微秒，10次测量取平均值的方法测量稀释度50％样品的光谱响应值
根据式(1)，采用
和
计算βmeas，结果如图3所示，在波长为635-710nm的范围内，稀释度50％样品的判断值βmeas≥10，达到光谱仪测量微弱光信号的要求。
4、计算稀释度50％样品的透射率：
根据积分时间为100微秒的空气光谱响应值
和稀释度50％样品的光谱响应值
计算稀释度50％样品的透射率：
5、确定光谱仪获得稀释度50％样品最大响应值的积分时间：
以稀释度50％样品在635-710nm间光谱响应最大值达到50000为标准，确定光谱仪积分时间t50％为1450微秒，并测量10次取平均值得到空气的光谱响应值为
6、分析光谱仪积分时间为1450微秒是否适合测量未稀释样品(稀释度0％样品)：
以t50％为1450微秒，10次测量取平均值的方法测量稀释度0％样品的光谱响应值
根据式(1)，采用
和
计算βmeas，结果如图5所示，在波长为635-710nm的范围内，稀释度0％样品和稀释度50％样品的的判断值βmeas≥10，达到光谱仪测量微弱光信号的要求。
7、计算稀释度0％样品的透射率：
根据光谱响应值
和
计算稀释度0％样品的透射率
结果如图6所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，包括：
步骤一：利用光纤光谱仪、光纤光源、比色皿和透射测量支架搭建测量平台；
步骤二：确定光谱仪测量参考标准，获得光谱仪测量参考标准光谱响应值达到最大时的积分时间tref以及在积分时间tref时的平均光谱响应值Vref；
步骤三：稀释样品至稀释度ci，测量积分时间为tref时稀释度ci样品的响应值Vi；判断积分时间为tref时是否适合测量稀释度ci样品；
步骤四：计算稀释度ci样品的透射率τi＝τref·Vi/Vref；
步骤五：以稀释度ci样品为光谱仪测量参考标准，获得光谱仪测量参考标准光谱响应值达到最大时的积分时间ti以及在积分时间为ti时的平均光谱响应值Vi′；
步骤六：判断积分时间为ti时是否适合测量未稀释样品；
步骤七：测量积分时间为ti时的未稀释样品的光谱响应值V，计算未稀释样品的透射率τn＝V·τi/Vi′。
2.根据权利要求1所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，步骤三和步骤六中判断依据为，在相同测量条件下即相同积分时间和测量次数，测量样品信号和暗噪声信号，并根据：
计算判断值βmeas；若βmeas≥10，则认为所采用的积分时间是否可以检测微弱透射光信号；式中
为光谱仪以积分时间t对样品进行n次测量的平均值，取得的平均值，s样品为n次测量样品的标准差；式中
为在没有光线进入光谱仪的情况下进行n次暗噪声测量的平均值，s暗噪声为n次测量暗噪声的标准差。
3.根据权利要求1所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，样品的稀释方法采用对半稀释法。
4.根据权利要求1所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，步骤二中首次确认光谱仪测量参考标准时，以空气作为光谱仪测量参考标准。
5.根据权利要求1所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，步骤一中，所述光纤光源通过入射光纤与所述透射测量支架连通，所述比色皿设置在所述透射测量支架上，所述比色皿内盛放的液体通过出射光纤连通所述光纤光谱仪，所述光纤光谱仪连接具有光谱采集和分析软件的计算机。
6.根据权利要求1所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，步骤三中若判断当前积分时间不适合测量当前稀释度样品，则重复步骤三。
7.根据权利要求1所述的光谱仪测量液体超低透射率的方法，其特征在于，若判断当前积分时间不适合测量未稀释样品，则返回步骤三。
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