CN102212892A - 一种超声波振荡静电纺丝喷头及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超声波振荡静电纺丝喷头，包括喷丝头和超声波处理器，超声波处理器包括变幅杆、换能器和控制器；变幅杆顶端穿过喷丝头底面置入喷丝头中；变幅杆底端与换能器相连；换能器与控制器相连；喷丝头为敞开式圆盘，喷丝头上设有与高压正电极相连的接线柱。本发明还涉及一种静电纺丝方法，首先通过自动输液装置向喷丝头中添加纺丝溶液或熔体，并保持注入的纺丝溶液或熔体的液量高于变幅杆顶端水平面，接着开启控制器和高压，纺丝溶液或熔体在超声波振荡的作用下形成泰勒锥，向上抽出射流。本发明克服了纺丝溶液或熔体的表面张力，形成多根射流，增加了静电纺丝的产量，提高了喷头纺丝的稳定性，可实现纳米纤维的连续和规模化生产。

Description

一种超声波振荡静电纺丝喷头及其方法

技术领域

本发明涉及静电纺丝领域，特别是涉及一种超声波振荡静电纺丝喷头及其方法。

背景技术

静电纺丝是一种目前比较流行的制造纳米纤维的简单方法，以其设备简单、操作容易、材料来源广泛、工艺过程不破坏材料本体等优良特性已经成为当前研究纳米纤维制造的热点。静电纺丝所制得的纳米纤维具有直径小、比表面积大等特性，在生物医学、空气过滤、防护衣物等领域都有着巨大的应用潜力。

静电纺丝是将聚合物溶液或熔体带上几千乃至上万伏高压静电，带电液滴在电场力作用下形成泰勒锥，当电场力足够大时，电场力可在泰勒锥锥尖克服溶液表面张力形成喷射细流。带电的聚合物射流在电场力、粘滞阻力、表面张力等作用下被拉伸细化，同时带电射流在电场中由于存在表面电荷而发生弯曲。细流在喷射过程中溶剂蒸发或熔体固化，最终落在接受装置上，形成类似无纺布的纳米纤维毡。

静电纺丝产量低是这种技术从实验室走向产业化生产及应用的最大的技术障碍。研究人员为了提高静电纺丝的生产效率，对纺丝喷头装置进行了较多的研究，但大多采用单个针头作为喷丝头或对其组装来解决这一技术障碍，因此采用单针头或多针头针筒式纺丝装置，靠机械力推动挤出溶液或熔体，在静电场中形成泰勒锥，从而抽拔出一根或较多根射流纺制成纳米纤维是很普遍的。然而，针头式喷丝孔直径多处于微米级，容易因溶剂挥发或熔体固化过快出现喷丝孔堵塞现象，导致生产中断，进而影响生产效率，且不易维护。目前部分学者研究的敞开向上式喷丝头从一定程度上改进了针头式喷丝头，但仍存在很多不足，如聚合物溶液或熔体直接与空气接触，由于溶剂挥发或熔体固化而使聚合物溶液或熔体表面粘滞，造成抽拔困难，同一参数条件下难以形成稳定射流，影响纺丝过程的顺利进行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种超声波振荡静电纺丝喷头及其方法，可克服敞开式喷头难以形成射流的缺点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种超声波振荡静电纺丝喷头，包括喷丝头和超声波处理器，所述的超声波处理器包括变幅杆、换能器和控制器；所述的变幅杆顶端穿过所述的喷丝头底面置入所述的喷丝头中；所述的变幅杆底端与所述的换能器相连；所述的换能器与所述的控制器相连；所述的喷丝头为敞开式圆盘，所述的喷丝头上设有与高压正电极相连的接线柱。

所述的静电纺丝喷头还包括屏蔽罩；所述的变幅杆分为上半部分和下半部分；所述的喷丝头和所述的变幅杆的上半部分设置在所述的屏蔽罩的上方；所述的变幅杆的下半部分和换能器设置在屏蔽罩下方。

所述的喷丝头采用铜质材料制成。

所述的喷丝头底部中心处设有一孔洞，所述的变幅杆顶端穿过所述的孔洞置入所述的喷丝头内部；所述的喷丝头与所述的变幅杆的对称轴线相互重合；所述的变幅杆的外壁与所述的喷丝头的底面孔壁留有空隙。

所述的孔洞的直径为25cm；所述的空隙为0.05-0.1mm。

所述的变幅杆的上半部分采用绝缘树脂制成；所述的变幅杆的下半部分采用金属材料制成。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种超声波振荡静电纺丝方法，包括以下步骤：

(1)通过自动输液装置向喷丝头中添加纺丝溶液或熔体，并保持注入的纺丝溶液或熔体的液量高于变幅杆顶端水平面；

(2)开启控制器，设定超声波脉冲状态和超声时间，在超声波的机械效应和空化作用下，使变幅杆振荡纺丝溶液或熔体使其动态流动；

(3)将喷丝头上的接线柱连接高压正电极，引入高压静电；

(4)喷丝头中的纺丝溶液或熔体在超声波振荡的作用下形成泰勒锥，向上抽出射流，溶剂挥发或熔体固化，并通过收集装置收集，形成纳米纤维。

有益效果

由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：本发明利用超声波对喷丝头端内所注入的溶液或熔体进行振荡，使溶液处于动态流动状态，再加上铜质喷丝头的内壁顶端边缘处电场强度最大，可在同一电压作用下克服纺丝溶液或熔体的表面张力形成多根射流，增加了静电纺丝的产量，提高了喷头纺丝的稳定性，可实现纳米纤维的连续和规模化生产。本发明中采用的喷丝头是敞开向上式无针头式铜质喷头，避免了针头结构装置堵塞现象的发生，无需频繁更换和清洗喷丝孔，大大提高了生产效率，并且使用后容易清洗。

附图说明

图1是本发明实施例1的静电纺丝喷头示意图；

图2是本发明实施例1的喷丝头俯瞰图；

图3是本发明实施例2的静电纺丝喷头示意图；

图4是采用实施例2的静电纺丝喷头纺PVA溶液制成的纳米纤维的扫描电镜图；

图5是采用实施例2的静电纺丝喷头纺PCL熔体制成的纳米纤维的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1：本实施例涉及一种超声波振荡静电纺丝喷头，如图1所示，包括喷丝头1和超声波处理器，其中，超声波处理器包括变幅杆2、换能器3和控制器4。变幅杆2顶端穿过喷丝头1底面置入喷丝头1中，变幅杆2底端与换能器3相连。换能器3与控制器4相连，喷丝头1上设有与高压正电极5相连的接线柱6，喷丝头1可直接通过接线柱6接通高压正电极5，为纺丝溶液或熔体均匀带电提供了条件。控制器4控制超声波脉冲状态和超声时间，从而使喷丝头1内注入的纺丝溶液或熔体产生振荡，使溶液或熔体处于动态流动状态，在高压静电场下纺丝溶液或熔体克服表面张力诱导形成多个泰勒锥，进而形成多根射流。

如图2所示，喷丝头1为敞开式圆盘，避免了针头结构装置堵塞现象的发生，无需频繁更换和清洗喷丝孔，大大提高了生产效率，并且使用后容易清洗。喷丝头1采用铜质材料制成，由于铜的导电性能好，减少了能量损失，另一方面，根据电场的基本知识可知，喷丝头1的内壁顶端边缘处电场强度最大，更容易克服纺丝溶液或熔体的表面张力形成射流，增加静电纺丝的产量。如图2所示，喷丝头1底部中心处设有一直径为25cm的孔洞，变幅杆2顶端穿过喷丝头底部的中心孔洞置入喷丝头1内部，从而使超声波经变幅杆2顶端传入喷丝头1内，并对喷丝头1中的纺丝溶液或熔体产生振荡作用，另一方面，变幅杆2和喷丝头1的对称轴线相互重合，且变幅杆2的外壁与喷丝头1的底面圆孔壁留有微空隙，该微空隙的范围在0.05-0.1mm之间，由于用于静电纺丝的溶液或熔体具有一定的粘度，并处于不断的振荡状态，且变幅杆2的外壁与喷丝头1的底面圆孔壁间的空隙在0.05-0.1mm范围内，可以最大程度上避免纺丝溶液或熔体从空隙中流出，从而可防止超声波处理器运行时，因变幅杆2振动而与喷丝头1底面的孔壁发生接触引起振幅的变化。

控制器产生的超声波是频率高于20000赫兹的声波，波长短，在一定距离内沿直线传播具有良好的束射性和方向性。超声波的传播本身就是一种机械振动模式，称之为机械效应。当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。本发明使用控制器控制超声波脉冲状态和超声时间，利用超声波的机械效应和空化作用，对喷丝头内注入的纺丝溶液或熔体产生振荡，使溶液或熔体处于动态流动状态，在高压静电场下纺丝溶液或熔体克服表面张力诱导形成多个泰勒锥，进而形成多根射流。

实施例2：本实施例同样涉及一种超声波振荡静电纺丝喷头，本实施例大致与实施例1相同，其区别在于，本实施例所涉及的静电纺丝喷头还包括屏蔽罩7。变幅杆2分为上半部分和下半部分，喷丝头1和变幅杆2的上半部分设置在屏蔽罩7的上方，变幅杆2的下半部分和换能器3设置在屏蔽罩下方。其中，变幅杆2的上半部分采用绝缘树脂(如PVC树脂、EVA树脂等)制成，变幅杆2的下半部分采用金属材料(如铜、银等)制成。本实施例中通过在变幅杆2和换能器3外加装屏蔽罩，可屏蔽电场对静电纺丝的干扰，从而保证静电纺丝的质量。

实施例3：本实施例涉及一种超声波振荡静电纺丝方法，包括以下步骤：(1)通过自动输液装置向喷丝头中添加纺丝溶液，并保持注入的纺丝溶液的液量高于变幅杆顶端水平面少许。其中，纺丝溶液选用质量浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)水溶液。(2)将接收基布放置在喷丝头上端，并保持有20cm的间距。(3)开启控制器，打开时间启动/关闭按键，并设定超声时间为30min，选择连续超声状态。在超声波的机械效应和空化作用下，使变幅杆振荡纺丝溶液使其动态流动。(4)将喷丝头上的接线柱连接高压正电极，将高压正电极的电压调到60kV。(5)喷丝头中的纺丝溶液在超声波振荡的作用下形成泰勒锥，向上抽出射流，溶剂挥发，并通过收集装置收集，形成纳米纤维。即基布以0.01m/min速度平动，搭载喷丝头的小车做往复运动收集纳米纤维。制造出的纳米纤维毡的直径约为30cm，纤维直径约为260nm，平方米克重约为1.2g/m²，如图4所示，其放大倍数为5000倍。

需要说明的是，本实施例还可以使用纺丝熔体进行静电纺丝，如采用PCL熔体作为纺丝原料，包括以下步骤：(1)通过自动输液装置向喷丝头中添加80℃的PCL纺丝熔体，并保持注入的纺丝熔体的液量高于变幅杆顶端水平面少许。通过电加热圈对纺丝熔体加热，使熔体温度保持在79-81℃范围内。(2)将铝箔放置在喷丝头上端，并保持有12cm的间距。(3)开启控制器，打开时间启动/关闭按键，并设定超声时间为30min，选择连续超声状态。在超声波的机械效应和空化作用下，使变幅杆振荡纺丝溶液使其动态流动。(4)将喷丝头上的接线柱连接高压正电极，将高压正电极的电压调到56kV。(5)喷丝头中的纺丝熔体在超声波振荡的作用下形成泰勒锥，向上抽出射流，熔体固化，并通过收集装置收集，形成纳米纤维。制造出的纳米纤维直径约为340nm，平方米克重约为3.1g/m²，如图5所示，其放大倍数为5000倍。

Claims (7)

1.一种超声波振荡静电纺丝喷头，包括喷丝头(1)和超声波处理器，其特征在于，所述的超声波处理器包括变幅杆(2)、换能器(3)和控制器(4)；所述的变幅杆(2)顶端穿过所述的喷丝头(1)底面置入所述的喷丝头(1)中；所述的变幅杆(2)底端与所述的换能器(3)相连；所述的换能器(3)与所述的控制器(4)相连；所述的喷丝头(1)为敞开式圆盘，所述的喷丝头(1)上设有与高压正电极(5)相连的接线柱(6)。

2.根据权利要求1所述的超声波振荡静电纺丝喷头，其特征在于，所述的静电纺丝喷头还包括屏蔽罩(7)；所述的变幅杆(2)分为上半部分和下半部分；所述的喷丝头(1)和所述的变幅杆(2)的上半部分设置在所述的屏蔽罩(7)的上方；所述的变幅杆(2)的下半部分和换能器(3)设置在屏蔽罩(7)下方。

3.根据权利要求1或2所述的超声波振荡静电纺丝喷头，其特征在于，所述的喷丝头(1)采用铜质材料制成。

4.根据权利要求1或2所述的超声波振荡静电纺丝喷头，其特征在于，所述的喷丝头(1)底部中心处设有一孔洞，所述的变幅杆(2)顶端穿过所述的孔洞置入所述的喷丝头(1)内部；所述的喷丝头(1)与所述的变幅杆(2)的对称轴线相互重合；所述的变幅杆(2)的外壁与所述的喷丝头(1)的底面孔壁留有空隙。

5.根据权利要求4所述的超声波振荡静电纺丝喷头，其特征在于，所述的孔洞的直径为25cm；所述的空隙为0.05-0.1mm。

6.根据权利要求2所述的超声波振荡静电纺丝喷头，其特征在于，所述的变幅杆(2)的上半部分采用绝缘树脂制成；所述的变幅杆(2)的下半部分采用金属材料制成。

7.一种使用如权利要求1所述的超声波振荡静电纺丝喷头进行静电纺丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通过自动输液装置向喷丝头中添加纺丝溶液或熔体，并保持注入的纺丝溶液或熔体的液量高于变幅杆顶端水平面；

(2)开启控制器，设定超声波脉冲状态和超声时间，在超声波的机械效应和空化作用下，使变幅杆振荡纺丝溶液或熔体使其动态流动；

(3)将喷丝头上的接线柱连接高压正电极，引入高压静电；

(4)喷丝头中的纺丝溶液或熔体在超声波振荡的作用下形成泰勒锥，向上抽出射流，溶剂挥发或熔体固化，并通过收集装置收集，形成纳米纤维。

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