CN102211789B - 三氧化钨纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氧化钨纳米材料的制备方法。步骤为先将金属钨片置于搅拌下的去离子水或蒸馏水中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5～15ns、重复频率为1～20Hz、单脉冲能量为50～120mJ的激光照射金属钨片至少10min，得到钨酸胶体溶液，接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理至少24h或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为-0.6～3.0，得到黄色沉淀物，或者先将金属钨片置于搅拌下的与上相同pH值的酸溶液中，再使用相同波长、脉宽、重复频率、单脉冲能量的激光照射金属钨片，得到黄色沉淀物，之后，先对黄色沉淀物进行离心和洗涤处理，得到钨酸，再将钨酸置于480～520℃下退火至少1h，制得三氧化钨纳米材料。它可在较大范围内对产物的形貌和尺寸进行有效地调控。

Description

三氧化钨纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钨纳米材料的制备方法，尤其是一种三氧化钨纳米材料的制备方法。
背景技术
三氧化钨是一种间接带隙n型半导体金属氧化物，在电致变色、半导体气敏传感及光催化领域具有广阔的应用前景。纳米尺寸的三氧化钨有着独特的优异性能，其对电磁波有很强的吸收能力，可实际地用于太阳能吸收材料、军事上的隐性材料；巨大的比表面积和表面效应使其是一种很好的催化剂；作为过渡金属的化合物，其还具有半导体特性，是一种很有潜力的敏感材料，对H2S、NH3等多种气体具有敏感性。由此，人们为了获得它，作了不懈的努力，如在2009年3月11日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101381106A中披露的一种“制备纳米三氧化钨粉末的方法”。该方法为先将钨酸粉末溶于氨水得到钨酸溶液，再向钨酸溶液中加入柠檬酸并加热搅拌，其中，加热的温度为80～90℃、时间为8～12小时，得到钨酸溶胶；然后对钨酸溶胶进行干燥、煅烧处理后，得到粒径为20～60nm的三氧化钨球形纳米颗粒。但是，这种制备方法存在着不足之处，首先，得到的钨酸溶液为碱性，难以通过对其pH值的改变来对产物的形貌和尺寸进行调制；其次，钨酸溶胶中的铵根离子会对产物的形貌及性质产生一定的不良影响；最后，制得的产物的形貌仅为球形，且粒径仅在20～60nm间可调。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种可在较大范围内对产物的形貌和尺寸进行调控的三氧化钨纳米材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：三氧化钨纳米材料的制备方法包括液相法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水或蒸馏水中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5～15ns、重复频率为1～20Hz、单脉冲能量为50～120mJ的激光照射金属钨片至少10min，得到钨酸胶体溶液，接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理至少24h，或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为-0.6～3.0，得到黄色沉淀物，
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为-0.6～3.0的酸溶液中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5～15ns、重复频率为1～20Hz、单脉冲能量为50～120mJ的激光照射金属钨片至少10min，得到黄色沉淀物；
步骤2，先对黄色沉淀物进行离心和洗涤处理，得到钨酸，再将钨酸置于480～520℃下退火至少1h，制得片厚为10～30nm、片宽为10nm～1.4μm和片长为10nm～2.8μm的三氧化钨纳米材料。
作为三氧化钨纳米材料的制备方法的进一步改进，所述的金属钨片的纯度为≥99.9％；所述的向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为-0.6～1.0，或先将金属钨片置于搅拌下的pH值为-0.6～1.0的酸溶液中；所述的酸为硫酸，或盐酸，或硝酸；所述的激光的脉冲宽度为10ns、重复频率为10Hz、单脉冲能量为80mJ；所述的激光的光斑直径为1.5～2.5mm；所述的发射波长为532nm或1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器；所述的离心和洗涤处理为3～5次；所述的离心处理时的转速为8000～12000r/min；所述的洗涤处理为用水和乙醇各洗涤3～5次。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，产物为较好分散性和较窄尺寸分布的由片构成的近似球形物或为片状物，其中，近似球形物中的片和片状物的片厚为10～30nm、片宽为10nm～1.4μm和片长为10nm～2.8μm。近似球形物中的片和片状物均由三氧化钨构成；其二，方法通过激光照射液相介质中的钨片来获得钨酸胶体溶液，并通过对钨酸胶体溶液进行时效处理或调节钨酸胶体溶液的pH值而得到黄色沉淀物，或者直接调节液相介质的pH值后经激光照射其中的钨片得到黄色沉淀物，进而再对黄色沉淀物进行退火处理的工艺过程，既较容易地获得了中性或酸性的钨酸胶体溶液，又避免了痕量杂质阳离子对钨酸胶体溶液的不良影响，还通过对钨酸胶体溶液的时效处理或调节其pH值，或者直接调节液相介质的pH值，实现了在较大范围内对产物的形貌和尺寸进行有效调控的目的，使其制备出的产物具有广阔的应用前景；其三，原材料廉价易得，所需生产设备简单，工艺操作简便易行，易于实现工业化生产。
作为有益效果的进一步体现，一是金属钨片的纯度优选为≥99.9％，利于钨酸胶体的形成；二是向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值优选为-0.6～1.0，或先将金属钨片置于搅拌下的pH值优选为-0.6～1.0的酸溶液中，易于使产物形成具有由片构成的近似球形物的分级结构，从而极大地提高了产物的孔隙率；三是酸优选为硫酸或盐酸或硝酸，除使酸有较大选择的余地之外，也使制备工艺更易实施且灵活；四是激光的脉冲宽度优选为10ns、重复频率为10Hz、单脉冲能量为80mJ，激光的光斑直径优选为1.5～2.5mm，发射波长为532nm或1064nm激光的激光器优选为Nd:YAG固体激光器，即倍频调谐钇铝石榴石脉冲激光器，均利于确保钨酸胶体的品质；五是离心和洗涤处理优选为3～5次，离心处理时的转速优选为8000～12000r/min，洗涤处理优选为用水和乙醇各洗涤3～5次，确保了产物的品质和质量的稳定。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对选取不同pH值时制得的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为pH值取-0.6时制得的产物的SEM照片；图1b为pH值取0时制得的产物的SEM照片；图1c为pH值取1时制得的产物的SEM照片；图1d为pH值取3时制得的产物的SEM照片。由图1a、图1b和图1c可看出，产物的形貌为由片构成的近似球形；由图1d可看出，产物的形貌为片状。
图2是对制得的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一；XRD谱图中的曲线a为产物的谱线，曲线b为三氧化钨的标准谱线。由XRD谱图可看出，产物的所有衍射峰都对应于三氧化钨，其曲线a与三氧化钨的标准谱线——曲线b完全对应相同，表明所得产物为三氧化钨。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
去离子水和蒸馏水；纯度≥99.9％的金属钨片；作为酸的硫酸、盐酸和硝酸。
发射波长为532nm、1064nm激光的激光器，其为Nd:YAG固体激光器，即倍频调谐钇铝石榴石脉冲激光器。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水中；其中，金属钨片的纯度为99.9％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为5ns、重复频率为20Hz、单脉冲能量为50mJ的激光照射金属钨片12min；其中，激光的光斑直径为1.5mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到钨酸胶体溶液。接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理24h；或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为-0.6，其中，酸为硫酸；得到黄色沉淀物。
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为-0.6的酸溶液中；其中，金属钨片的纯度为99.9％，酸为硫酸。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为5ns、重复频率为20Hz、单脉冲能量为50mJ的激光照射金属钨片12min；其中，激光的光斑直径为1.5mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到黄色沉淀物。
步骤2，先对黄色沉淀物进行3次的离心和洗涤处理；其中，离心处理时的转速为8000r/min，洗涤处理为用水和乙醇各洗涤3次，得到钨酸。再将钨酸置于480℃下退火1.5h，制得如图1a所示，以及如图2中的曲线a所示的片厚约为10nm、片宽约为10nm和片长约为10nm的由片构成的近似球形的三氧化钨纳米材料。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水中；其中，金属钨片的纯度为99.99％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为8ns、重复频率为15Hz、单脉冲能量为65mJ的激光照射金属钨片11.5min；其中，激光的光斑直径为1.8mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到钨酸胶体溶液。接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理25h；或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为0，其中，酸为硫酸；得到黄色沉淀物。
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为0的酸溶液中；其中，金属钨片的纯度为99.99％，酸为硫酸。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为8ns、重复频率为15Hz、单脉冲能量为65mJ的激光照射金属钨片11.5min；其中，激光的光斑直径为1.8mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到黄色沉淀物。
步骤2，先对黄色沉淀物进行4次的离心和洗涤处理；其中，离心处理时的转速为9000r/min，洗涤处理为用水和乙醇各洗涤4次，得到钨酸。再将钨酸置于490℃下退火1.3h，制得如图1b所示，以及如图2中的曲线a所示的片厚约为15nm、片宽约为0.1μm和片长约为0.2μm的由片构成的近似球形的三氧化钨纳米材料。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水中；其中，金属钨片的纯度为99.9％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为10ns、重复频率为10Hz、单脉冲能量为80mJ的激光照射金属钨片11min；其中，激光的光斑直径为2mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到钨酸胶体溶液。接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理26h；或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为1，其中，酸为硫酸；得到黄色沉淀物。
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为1的酸溶液中；其中，金属钨片的纯度为99.9～99.99％，酸为硫酸。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为10ns、重复频率为10Hz、单脉冲能量为80mJ的激光照射金属钨片11min；其中，激光的光斑直径为2mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到黄色沉淀物。
步骤2，先对黄色沉淀物进行3次的离心和洗涤处理；其中，离心处理时的转速为10000r/min，洗涤处理为用水和乙醇各洗涤3次，得到钨酸。再将钨酸置于500℃下退火1.2h，制得如图1c所示，以及如图2中的曲线a所示的片厚约为20nm、片宽约为0.5μm和片长约为1.2μm的由片构成的近似球形的三氧化钨纳米材料。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水中；其中，金属钨片的纯度为99.99％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为13ns、重复频率为5Hz、单脉冲能量为100mJ的激光照射金属钨片10.5min；其中，激光的光斑直径为2.3mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到钨酸胶体溶液。接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理27h；或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为2，其中，酸为硫酸；得到黄色沉淀物。
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为2的酸溶液中；其中，金属钨片的纯度为99.99％，酸为硫酸。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为13ns、重复频率为5Hz、单脉冲能量为100mJ的激光照射金属钨片10.5min；其中，激光的光斑直径为2.3mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到黄色沉淀物。
步骤2，先对黄色沉淀物进行4次的离心和洗涤处理；其中，离心处理时的转速为11000r/min，洗涤处理为用水和乙醇各洗涤4次，得到钨酸。再将钨酸置于510℃下退火1.1h，制得近似于图1d所示，以及如图2中的曲线a所示的片厚约为25nm、片宽约为0.8μm和片长约为1.9μm的片状的三氧化钨纳米材料。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水中；其中，金属钨片的纯度为99.9％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为15ns、重复频率为1Hz、单脉冲能量为120mJ的激光照射金属钨片10min；其中，激光的光斑直径为2.5mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到钨酸胶体溶液。接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理28h；或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为3.0，其中，酸为硫酸；得到黄色沉淀物。
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为3.0的酸溶液中；其中，金属钨片的纯度为99.9％，酸为硫酸。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为15ns、重复频率为1Hz、单脉冲能量为120mJ的激光照射金属钨片10min；其中，激光的光斑直径为2.5mm，激光器为Nd:YAG固体激光器，得到黄色沉淀物。
步骤2，先对黄色沉淀物进行5次的离心和洗涤处理；其中，离心处理时的转速为12000r/min，洗涤处理为用水和乙醇各洗涤5次，得到钨酸。再将钨酸置于520℃下退火1h，制得如图1d所示，以及如图2中的曲线a所示的片厚约为30nm、片宽约为1.4μm和片长约为2.8μm的片状的三氧化钨纳米材料。
再分别选用去离子水或蒸馏水，作为酸的硫酸或盐酸或硝酸，发射波长为532nm的激光器。重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1a～d所示，以及如图2中的曲线a所示的由片构成的近似球形或片状的三氧化钨纳米材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的三氧化钨纳米材料的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种三氧化钨纳米材料的制备方法，包括液相法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将金属钨片置于搅拌下的去离子水或蒸馏水中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5～15ns、重复频率为1～20Hz、单脉冲能量为50～120mJ的激光照射金属钨片至少10min，得到钨酸胶体溶液，接着，对钨酸胶体溶液进行时效处理至少24h，或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为-0.6～3.0，得到黄色沉淀物，
或者，先将金属钨片置于搅拌下的pH值为-0.6～3.0的酸溶液中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5～15ns、重复频率为1～20Hz、单脉冲能量为50～120mJ的激光照射金属钨片至少10min，得到黄色沉淀物；
步骤2，先对黄色沉淀物进行离心和洗涤处理，得到钨酸，再将钨酸置于480～520℃下退火至少1h，制得片厚为10～30nm、片宽为10nm～1.4μm和片长为10nm～2.8μm的三氧化钨纳米材料。
2.根据权利要求1所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是金属钨片的纯度为≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为-0.6～1.0，或先将金属钨片置于搅拌下的pH值为-0.6～1.0的酸溶液中。
4.根据权利要求1或3所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是酸为硫酸，或盐酸，或硝酸。
5.根据权利要求1所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是激光的脉冲宽度为10ns、重复频率为10Hz、单脉冲能量为80mJ。
6.根据权利要求1或5所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是激光的光斑直径为1.5～2.5mm。
7.根据权利要求1所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是发射波长为532nm或1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。
8.根据权利要求1所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是离心和洗涤处理为3～5次。
9.根据权利要求8所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是离心处理时的转速为8000～12000r/min。
10.根据权利要求8所述的三氧化钨纳米材料的制备方法，其特征是洗涤处理为用水和乙醇各洗涤3～5次。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100343A (zh) * 2018-07-02 2018-12-28 中国科学院合肥物质科学研究院 氧化钨薄膜的制备方法
CN109292821B (zh) * 2018-10-18 2021-01-26 合肥学院 一种单晶TT-Nb2O5纳米柱的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1613777A (zh) * 2004-11-11 2005-05-11 北京科技大学 一种纳米三氧化钨粉的制备方法
GB2413337A (en) * 2004-04-21 2005-10-26 Hydrogen Solar Ltd Electrodes with tungsten oxide films
CN101381106A (zh) * 2007-09-05 2009-03-11 西南交通大学 制备纳米三氧化钨粉末的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2413337A (en) * 2004-04-21 2005-10-26 Hydrogen Solar Ltd Electrodes with tungsten oxide films
CN1613777A (zh) * 2004-11-11 2005-05-11 北京科技大学 一种纳米三氧化钨粉的制备方法
CN101381106A (zh) * 2007-09-05 2009-03-11 西南交通大学 制备纳米三氧化钨粉末的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘培生等.金红石型纳米TiO2的液相激光烧蚀合成.《电子元件与材料》.2008,第27卷(第12期), *

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