CN102206143B - 6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，将甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚进行一次反应，反应结束趁热分出一次反应酸水，物料再用甲醇硫酸液进行二次反应，反应结束后物料取样分析2-萘甲醚纯度为99％以上，再趁热分出二次反应酸水，物料加入氢氧化钠，进行高真空蒸馏，得2-萘甲醚。本发明无三废排放，实现清洁生产，生产出2-萘甲醚纯度高（≥99.5％），收率高（97％以上），对实现工业化生产有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法。
背景技术
6-甲氧基-2-萘乙酮是一种医药中间体，用于合成医药萘普生（消痛宁）、萘丁美酮，这两种产品是解热镇痛药，其消炎作用比保太松大10倍，解热镇痛作用为阿斯林8~20倍，适用于各种炎症和疼痛，如关节炎、风湿病、头痛、神经病等各种疾病。
6-甲氧基-2-萘乙酮的主要中间体2-萘甲醚目前国内外合成方法有2-萘酚与甲醇法和2-萘酚与硫酸二甲酯法。由于硫酸二甲酯有较强毒性，工业上均采用2-萘酚与甲醇硫酸催化法，将2-萘酚溶解于甲醇后，滴加98％硫酸，回流反应，分出废酸液后加入氢氧化钠中和至碱性，冷却析出固体，过滤，水洗至中性，干燥得2-萘甲醚。缺点：排出酸性废水较多，很难处理，生成2-萘甲醚质量差、收率低，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种清洁生产、收率高的6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，其特征是：将甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚进行一次反应，反应结束趁热分出一次反应酸水，物料再用甲醇硫酸液进行二次反应，反应结束后物料取样分析2-萘甲醚纯度为99％以上，再趁热分出二次反应酸水，物料加入氢氧化钠，进行高真空蒸馏，得2-萘甲醚。
一次反应酸水冷冻回收未反应的2-萘酚。
二次反应酸水再加入甲醇配制后作为一次反应甲醇硫酸液用。
本发明无三废排放，实现清洁生产，生产出2-萘甲醚纯度高（≥99.5％），收率高（97％以上），对实现工业化生产有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一、在反应釜中打入一次反应所需的甲醇硫酸溶液（尽量打干净）。在温度50℃以下，搅拌下加入2-萘酚1600kg，加完后，打开冷凝器上进出水阀，反应釜隔套开始升温到75℃，关闭蒸汽，保温在90±2℃，反应4h，停止搅拌，90℃保温0.5h，趁热分出下层一次反应酸水，上层反应物料保留在反应釜中（分出的一次反应酸水打入1000立升反应釜中，搅拌下冷却到25℃，放入滤桶中回收物料，直接用于套用反应，母液排入废酸池内进行出售）。
二、将反应釜中物料冷却到60℃，搅拌下慢慢打入二次反应所需的甲醇硫酸溶液（尽量打干净），打完后开始缓缓升温，升温到75℃，关闭蒸汽，保温在90±2℃，反应3h，然后用GC取样分析控制2-萘甲醚纯度在98.8％以上，停止搅拌，90℃保温0.5h，趁热分出下层二次反应酸水（此酸水用于下一批配制一次反应甲醇硫酸溶液用），分层结束，物料留在反应釜中。
三、物料加入少量氢氧化钠后再进行高真空蒸馏，得高纯度2-萘甲醚1668kg，纯度为99.86％，摩尔收率95.02％（不包括回收的2-萘酚）。
一次反应不用套用酸水的配料方法：
1、在干净烘干的配制锅中，用泵打入甲醇800kg，在硫酸计量槽中打入硫酸。
2、反应釜隔套开冷却水，搅拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，搅拌0.5h，冷却到50℃备用。
一次反应用套用酸水的配料方法：
1、在干净的配制釜中用泵打入甲醇300kg，反应釜隔套开冷却水，搅拌下用泵慢慢打入上一批二次分出酸水，原则一批对应一批，打完后，搅拌下冷却到50℃备用。
二次反应的配料方法：
1、在干净的配制釜中，用泵打入甲醇500kg，在硫酸计量槽中打入硫酸。
反应釜隔套开冷却水，搅拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，搅拌0.5h，冷却到50℃备用。
Claims (1)
1.一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，其特征是：（一）在反应釜中打入一次反应所需的甲醇硫酸溶液，在温度50℃以下，搅拌下加入2-萘酚1600kg，加完后，打开冷凝器上进出水阀，反应釜隔套开始升温到75℃，关闭蒸汽，保温在90±2℃，反应4h，停止搅拌，90℃保温0.5h，趁热分出下层一次反应酸水，上层反应物料保留在反应釜中，分出的一次反应酸水打入1000立升反应釜中，搅拌下冷却到25℃，放入滤桶中回收物料，直接用于套用反应，母液排入废酸池内进行出售；
（二）将反应釜中物料冷却到60℃，搅拌下慢慢打入二次反应所需的甲醇硫酸溶液，打完后开始缓缓升温，升温到75℃，关闭蒸汽，保温在90±2℃，反应3h，然后用GC取样分析控制2-萘甲醚纯度在98.8％以上，停止搅拌，90℃保温0.5h，趁热分出下层二次反应酸水，此酸水用于下一批配制一次反应甲醇硫酸溶液用，分层结束，物料留在反应釜中；
物料加入氢氧化钠后再进行高真空蒸馏，得高纯度2-萘甲醚1668kg，纯度为99.86％，摩尔收率95.02％；
一次反应不用套用酸水的配料方法：
（1）在干净烘干的配制锅中，用泵打入甲醇800kg，在硫酸计量槽中打入硫酸；
（2）反应釜隔套开冷却水，搅拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，搅拌0.5h，冷却到50℃备用；
一次反应用套用酸水的配料方法：
在干净的配制釜中用泵打入甲醇300kg，反应釜隔套开冷却水，搅拌下用泵慢慢打入上一批二次分出酸水，一批对应一批，打完后，搅拌下冷却到50℃备用；
二次反应的配料方法：
在干净的配制釜中，用泵打入甲醇500kg，在硫酸计量槽中打入硫酸；
反应釜隔套开冷却水，搅拌下加入硫酸600kg，加完后，搅拌0.5h，冷却到50℃备用。
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