CN102191695B - 一种染色麻纤维及其制备而成的改性聚丙烯颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染色麻纤维及其制备而成的改性聚丙烯颗粒。该麻纤维包括以下按重量份计的组分：短切麻纤维100份，染料0.1～5份，偶联剂0.1～5份。本发明制备的染色麻纤维在高温下不变色、不褪色，与塑料的相容性好；可用于制备高性能的短麻纤维\塑料复合材料。采用该麻纤维制备而成的改性聚丙烯的组分按以下重量份计：聚丙烯树脂30～100份，染色麻纤维10～50份，相容剂I 0.1～10份，相容剂II 0.1～10份，色母粒0.1～10份，填料0.5～10份，润滑剂0.1～10份，抗氧剂0.1～0.6份。由本发明染色麻纤维制备而成的麻纤维改性PP，表面光亮，色泽鲜艳，无明显浮纤，性能好。
Description
技术领域
本发明属于天然纤维复合材料及木塑复合材料技术领域，具体是指一种染色麻纤维及其制备而成的改性聚丙烯颗粒。
背景技术
近几年来，天然植物纤维复合材料及木塑复合材料方面的研究方兴未艾。一方面由于天然植物纤维的来源广泛，价格低廉；另一方面性能方面天然植物纤维增强塑料大有取代矿物纤维增强塑料的趋势。
多数天然植物纤维是以长纤维状或编制成纤维毡后再与热固性树脂热压成型，不能像玻纤一样直接加入到热塑性塑料中用于注塑成型；同时天然植物纤维由于表面富含羟基，表现出强极性和亲水性，与非极性或弱极性的塑料相容性极差，制备的复合材料的性能差；由于与塑料的相容性差，麻纤维容易在塑料表面形成浮纤，特别是一些深色制品，严重的影响制品的外观。
为了解决植物纤维与塑料界面相容的问题，目前主要的解决方法就是添加界面相容剂，一类是偶联剂类、如硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂、异氰酸酯偶联剂等，另一类是马来酸酐与聚烯烃的接枝或共聚物。偶联剂类多数为液体用量少且不容易均匀分散到植物纤维中，影响其偶联效果，工业应用需要特殊的设备来处理；马来酸酐与聚烯烃的接枝或共聚物多数是颗粒状容易分散到塑料和植物纤维中，但其接枝率低难于提高界面粘结力。
另一方面，由于严重的浮纤问题，天然纤维填充改性塑料的制品表面质量很难得到保证，难于应用在表面要求较高的制品上。
发明内容
本发明采用对天然纤维染色的方法，使表面的浮纤与基体树脂颜色一致，从而提高制品表面质量；然而传统的天然纤维染色方法，采用分散染料、活性染料、硫化染料等水溶性染料来染色，一方面带来大量的印染废水，另一方面这些染料在高温下都会变色或不稳定，在高温下与树脂复合挤出造粒的时候，颜色会消失。为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明的首要目的在于提供一种染色麻纤维。
本发明的又一目的在于提供上述染色麻纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述染色麻纤维制备而成的染色麻纤维改性聚丙烯(PP)颗粒。
本发明的再一目的在于提供上述染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种染色麻纤维，该染色麻纤维包括以下按重量份数计的组分：
短切麻纤维 100份
染料 0.1～5份
偶联剂 0.1～5份。
所述短切麻纤维为苎麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维、黄麻纤维和焦麻纤维中的一种以上；所述染料为油溶性耐高温染料，耐热温度≥300℃；所述油溶性耐高温染料优选为油溶黑、尼格罗辛黑或油溶红等其他颜色染料；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、异氰酸酯偶联剂和稀土偶联剂中的一种以上。
上述染色麻纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将麻纤维切断或磨细至0.1～3mm，得到短切麻纤维；将短切麻纤维置于氢氧化钠水溶液中浸泡并搅拌1～20min后，用清水冲洗，甩干水份后晾干，得到碱洗的短切麻纤维；
(2)将偶联剂和染料依次加入酒精中，搅拌均匀，得到麻纤维浸染酒精溶液；
(3)将步骤(1)所得碱洗的短切麻纤维倒入步骤(2)所得麻纤维浸染酒精溶液中，搅拌5～30min，后存放2～24h，甩干溶液，然后烘干，得到染色麻纤维，密封存放。
步骤(1)所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为1％～10％；所述甩干水份是采用离心方式甩干水分；所述晾干是晾至质量含水率为8～15％；步骤(2)所述偶联剂用量为麻纤维质量的0.1～5％，染料用量为麻纤维质量的0.1～5％；步骤(3)所述碱洗的短切麻纤维和麻纤维浸染酒精溶液的质量比是1∶1～1∶10；所述甩干是采用离心方式甩干；所述烘干是采用真空干燥进行烘干，烘干温度为90～150℃，烘干至质量含水率小于1％。
一种染色麻纤维改性聚丙烯颗粒，由上述的染色麻纤维制备而成。
上述的一种染色麻纤维改性聚丙烯颗粒，该改性聚丙烯颗粒包括以下按重量份数计的组分：
所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂和均聚聚丙烯树脂中的一种或两种；所述相容剂I为苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、聚丙乙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐或三元乙丙橡胶接枝马来酸酐等高分子量聚合物接枝马来酸酐；所述相容剂II为聚乙烯蜡接枝马来酸酐或聚丙烯蜡接枝马来酸酐等低分子量马来酸酐接枝物；所述色母粒的颜色与染料的颜色一致；所述填料为目数为800～3000目的生石灰；所述润滑剂为酰胺蜡；所述抗氧剂为质量比1∶2～2∶1的四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物(抗氧剂168)。
上述的一种染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的制备方法，包括以下操作步骤：将聚丙烯树脂、染色麻纤维、相容剂I、相容剂II、色粉、填料和润滑剂、抗氧剂倒入高速混合机，混合速度为每分钟500～2000转，然后再在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到染色麻纤维改性聚丙烯颗粒。
本发明的原理是：本发明通过稀碱液洗去纤维表面的杂质，再将偶联剂和耐高温油溶性染料分散在酒精中，偶联剂和染料与麻纤维表面的羟基形成氢键作用，待酒精挥发后得到偶联剂改性的染色麻纤维，由于采用的是耐高温油溶性染料，染色后的麻纤维与塑料混合造粒后不褪色，同时由于染色纤维与树脂色差小，注塑的制品无明显浮纤。
采用树脂(高分子量)接枝马来酸酐和树脂的蜡(低分子量)接枝马来酸酐并用，可有效改善麻纤维与塑料的相容性。
采用酰胺蜡和马来酸酐低分子量接枝物并用，可以起到有效的润滑和分散的作用，使得颗粒和制品表面光亮，颜色鲜艳。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明制备的染色麻纤维在高温下不变色、不褪色，与塑料的相容性好，与塑料复合后不露纤；由本发明染色麻纤维制备而成的麻纤维改性PP，表面光亮，色泽鲜艳，无明显浮纤，性能好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
采用以下步骤制备染色麻纤维：
(1)将剑麻纤维切断或磨细至2mm，得到100份短切麻纤维；将短切麻纤维置于氢氧化钠水溶液(质量百分比浓度为10％)中浸泡并搅拌1min后，用清水冲洗，离心甩干水份后晾干至质量含水率为8％，得到碱洗的短切麻纤维；
(2)将0.2份硅烷偶联剂和2份油溶黑(耐热温度≥300℃)依次加入酒精中，搅拌均匀，得到麻纤维浸染酒精溶液；
(3)将步骤(1)所得碱洗的短切麻纤维倒入步骤(2)所得麻纤维浸染酒精溶液中，碱洗的短切麻纤维和麻纤维浸染酒精溶液的质量比是1∶5；搅拌10min后存放24h，离心甩干溶液，然后90℃真空干燥烘干至质量含水率小于1％，得到染色麻纤维。
采用上述所得染色麻纤维制备改性聚丙烯颗粒：将100份共聚聚丙烯树脂、50份染色麻纤维、5份相容剂I(聚丙烯接枝马来酸酐，接枝率0.8-1.2％)、5份相容剂II(聚丙烯蜡接枝马来酸酐，接枝率8％)、2份黑色色母粒、1份填料(800目的生石灰)、1份润滑剂(酰胺蜡)和0.6份抗氧剂(含有质量比1∶2的抗氧剂1010和抗氧剂168)的混合物倒入高速混合机，混合速度为每分钟1800转，然后再在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到染色麻纤维改性聚丙烯颗粒。所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的表面光亮，色泽鲜艳，无明显浮纤。
所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的性能测试结果如下：
密度：1.02g/CM3
熔融指数：10
拉伸强度：40MPa
弯曲强度：55MPa
弯曲模量：3000MPa
冲击强度：6KJ/m2。
实施例2
采用以下步骤制备染色麻纤维：
(1)将苎麻纤维切断或磨细至1mm，得到100份短切麻纤维；将短切麻纤维置于氢氧化钠水溶液(质量百分比浓度为3％)中浸泡并搅拌20min后，用清水冲洗，离心甩干水份后晾干至质量含水率为8％，得到碱洗的短切麻纤维；
(2)将0.1份钛酸酯偶联剂和0.1份尼格罗辛黑(耐热温度≥300℃)依次加入酒精中，搅拌均匀，得到麻纤维浸染酒精溶液；
(3)将步骤(1)所得碱洗的短切麻纤维倒入步骤(2)所得麻纤维浸染酒精溶液中，碱洗的短切麻纤维和麻纤维浸染酒精溶液的质量比是1∶1；搅拌5min后存放24h，离心甩干溶液，然后150℃真空干燥烘干至质量含水率小于1％，得到染色麻纤维。
采用上述所得染色麻纤维制备改性聚丙烯颗粒：将30份共聚聚丙烯树脂、40份染色麻纤维、10份相容剂I(苯乙烯-马来酸酐共聚物，马来酸酐含量20％)、10份相容剂II(聚乙烯蜡接枝马来酸酐，接枝率7.5％)、10份黑色色母粒、10份填料(800目的生石灰)、10份润滑剂(酰胺蜡)和0.4份抗氧剂(含有质量比2∶1的抗氧剂1010和抗氧剂168)的混合物倒入高速混合机，混合速度为每分钟2000转，然后再在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到染色麻纤维改性聚丙烯颗粒。所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的表面光亮，色泽鲜艳，无明显浮纤。
所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的性能测试结果如下：
密度：1.0g/CM3
熔融指数：10
拉伸强度：35MPa
弯曲强度：40MPa
弯曲模量：2500MPa
冲击强度：4KJ/m2。
实施例3
采用以下步骤制备染色麻纤维：
(1)将亚麻纤维切断或磨细至3mm，得到100份短切麻纤维；将短切麻纤维置于氢氧化钠水溶液(质量百分比浓度为1％)中浸泡并搅拌10min后，用清水冲洗，离心甩干水份后晾干至质量含水率为9％，得到碱洗的短切麻纤维；
(2)将5份铝酸酯偶联剂和5份油溶红(耐热温度≥300℃)依次加入酒精中，搅拌均匀，得到麻纤维浸染酒精溶液；
(3)将步骤(1)所得碱洗的短切麻纤维倒入步骤(2)所得麻纤维浸染酒精溶液中，碱洗的短切麻纤维和麻纤维浸染酒精溶液的质量比是1∶3；搅拌30min后存放2h，离心甩干溶液，然后100℃真空干燥烘干至质量含水率小于1％，得到染色麻纤维。
采用上述所得染色麻纤维制备改性聚丙烯颗粒：将100份均聚聚丙烯树脂、30份染色麻纤维、4份相容剂I(聚乙烯接枝马来酸酐，接枝率0.8-1.5％)、4份相容剂II(聚丙烯蜡接枝马来酸酐，接枝率7.5％)、2份红色色母粒、0.6份填料(3000目的生石灰)、1份润滑剂(酰胺蜡)和0.5份抗氧剂(质量比1∶1的抗氧剂1010和抗氧剂168)的混合物倒入高速混合机，混合速度为每分钟500转，然后再在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到染色麻纤维改性聚丙烯颗粒。所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的表面光亮，色泽鲜艳，无明显浮纤。
所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的性能测试结果如下：
密度：0.95g/CM3
熔融指数：12
拉伸强度：30MPa
弯曲强度：38MPa
弯曲模量：2400MPa
冲击强度：5.5KJ/m2。
实施例4
采用以下步骤制备染色麻纤维：
(1)将剑麻纤维切断或磨细至0.1mm，得到100份短切麻纤维；将短切麻纤维置于氢氧化钠水溶液(质量百分比浓度为8％)中浸泡并搅拌15min后，用清水冲洗，离心甩干水份后晾干至质量含水率为10％，得到碱洗的短切麻纤维；
(2)将1份异氰酸酯偶联剂和3份油溶黑(耐热温度≥300℃)依次加入酒精中，搅拌均匀，得到麻纤维浸染酒精溶液；
(3)将步骤(1)所得碱洗的短切麻纤维倒入步骤(2)所得麻纤维浸染酒精溶液中，碱洗的短切麻纤维和麻纤维浸染酒精溶液的质量比是1∶10；搅拌10min后存放24h，离心甩干溶液，然后120℃真空干燥烘干至质量含水率小于1％，得到染色麻纤维。
采用上述所得染色麻纤维制备改性聚丙烯颗粒：将30份均聚聚丙烯树脂、10份染色麻纤维、0.1份相容剂I(三元乙丙橡胶接枝马来酸酐，接枝率2％)、0.1份相容剂II(聚乙烯蜡接枝马来酸酐，接枝率7.5％)、0.1份黑色色母粒、0.5份填料(1000目的生石灰)、0.1份润滑剂(酰胺蜡)和0.2份抗氧剂(质量比1∶2的抗氧剂1010和抗氧剂168)的混合物倒入高速混合机，混合速度为每分钟1000转，然后再在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到染色麻纤维改性聚丙烯颗粒。所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的表面光亮，色泽鲜艳，无明显浮纤。
所得染色麻纤维改性聚丙烯颗粒的性能测试结果如下：
密度：1.02g/CM3
熔融指数：10
拉伸强度：40MPa
弯曲强度：55MPa
弯曲模量：3000MPa
冲击强度：6KJ/m2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种染色麻纤维的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）将麻纤维切断或磨细至0.1～3mm，得到短切麻纤维；将100重量份短切麻纤维置于氢氧化钠水溶液中浸泡并搅拌1～20min后，用清水冲洗，甩干水份后晾干，得到碱洗的短切麻纤维；
（2）将0.1～5重量份偶联剂和0.1～5重量份染料依次加入酒精中，搅拌均匀，得到麻纤维浸染酒精溶液；所述染料为油溶性耐高温染料，耐热温度≥300℃；
（3）将步骤（1）所得碱洗的短切麻纤维倒入步骤（2）所得麻纤维浸染酒精溶液中，搅拌5～30min，后存放2～24h，甩干溶液，然后烘干，回收酒精，得到染色麻纤维，密封存放。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为1%～10%；所述甩干水份是采用离心方式甩干水分；所述晾干是晾至质量含水率为8～15%；步骤（2）所述偶联剂用量为麻纤维质量的0.1～5%，染料用量为麻纤维质量的0.1～5%；步骤（3）所述碱洗的短切麻纤维和麻纤维浸染酒精溶液的质量比是1：1～1：10；所述甩干是采用离心方式甩干；所述烘干是采用真空干燥进行烘干，烘干温度为90～150℃，烘干至质量含水率小于1%。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述短切麻纤维为苎麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维、黄麻纤维和焦麻纤维中的一种以上；步骤（2）所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、异氰酸酯偶联剂和稀土偶联剂中的一种以上。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述油溶性耐高温染料为油溶黑、尼格罗辛黑或油溶红。
5、用权利要求1所述方法制备得到的染色麻纤维改性的聚丙烯颗粒，其特征在于：该改性聚丙烯颗粒包括以下按重量份数计的组分：
聚丙烯树脂 30～100份
染色麻纤维 10～50份
相容剂Ⅰ 0.1～10份
相容剂Ⅱ 0.1～10份
色母粒 0.1～10份
填料 0.5～10份
润滑剂 0.1～10份
抗氧剂 0.1～0.6份
所述相容剂Ⅰ为苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚丙乙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐或三元乙丙橡胶接枝马来酸酐；所述相容剂Ⅱ为聚乙烯蜡接枝马来酸酐或聚丙烯蜡接枝马来酸酐。
6、根据权利要求5所述的聚丙烯颗粒，其特征在于：所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂和均聚聚丙烯树脂中的一种或两种；所述色母粒的颜色应与染料的颜色一致；所述填料为目数为800～3000目的生石灰；所述润滑剂为酰胺蜡；所述抗氧剂为质量比1：2～2：1的四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯和三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯的混合物。
7、根据权利要求5所述的聚丙烯颗粒的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：将聚丙烯树脂、染色麻纤维、相容剂Ⅰ、相容剂Ⅱ、色母粒、填料、润滑剂和抗氧剂倒入高速混合机，混合速度为每分钟500～2000转，然后再在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到染色麻纤维改性聚丙烯颗粒。
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