CN102191497B - 一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法和装置 - Google Patents
一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法和装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及特种加工领域，特指一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法和装置，适用于需强化的结构金属表面薄膜的加工，本发明将将基体温度提高到动态应变时效温度的同时，将碳化物纳米颗粒作为主要成分制备成激光冲击柔性吸收层，吸收层吸收激光能量产生等离子体冲击波，在高压冲击力作用下使吸收层下方未被汽化的纳米颗粒植入轻质合金表层，制备纳米碳基薄膜，可以大幅度提高合金基体的机械性能、摩擦磨损性能和疲劳性能。
Description
技术领域
本发明涉及特种加工领域，特指一种热激光冲击纳米碳基增强颗粒植入合金基体改变合金表层元素成分并制备纳米碳基薄膜，从而增强合金表层性能的方法和装置，适用于需强化的结构金属表面薄膜的加工。
背景技术
结构金属的表面性能对于结构件的机械性能、疲劳性能和抗腐蚀性能至关重要，目前各种表面改性技术比如激光表面处理、电子束加工和离子注入等能够大幅度提高结构金属的表面性能，并能够获得优良的增益效果。
激光表面改性技术具有对基体热影响小和易于实现自动化的优点，如美国专利US4613386，“Method of making corrosion resistant magnesium and aluminum oxyalloys”，该方法首先在镁合金表面沉积一层不超过1.5mm 厚的铝、硅、钛、锰、锆等合金元素，然后在有氧环境下用高能脉冲激光辐照表面，在镁合金表面形成一层耐腐蚀的合金氧化层；美国Iowa State University的P. Molian等人[P. Molian, R. Molian, R. Nair. Laser shock wave consolidation of nanodiamond powders on aluminum 319. Applied Surface Science, 2009, 255 (6)：3859-3867.]采用激光冲击波压缩纳米金刚石粉末到319铝合金制备涂层，提高了基体表面的纳米硬度和耐磨性能，该技术利用激光冲击波力学效应将纳米粉末渗入到铝合金基体，并使铝合金基体表层呈压应力状态。但是该方法存在纳米粉末渗入深度较浅、数量较少等不足，并且该方法只能够细化表层金属到亚微米量级。
发明内容
本发明的目的是提供一种热激光冲击纳米碳基增强颗粒植入合金基体改变金属表层元素成分并制备纳米碳基薄膜的方法和装置。
技术路线为：即先预热合金基体温度，将基体温度提高到动态应变时效温度的同时，将碳化物纳米颗粒作为主要成分制备成激光冲击柔性吸收层，吸收层吸收激光能量产生等离子体冲击波，在高压冲击力作用下使吸收层下方未被汽化的纳米颗粒植入轻质合金表层，制备纳米碳基薄膜，可以大幅度提高合金基体的机械性能、摩擦磨损性能和疲劳性能。
本发明提供了热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜的制备装置，包括计算机控制系统、纳秒激光发生器、温度传感器、真空绝热容器、冲击监测装置、45°全反镜、K9玻璃窗、复合吸收层、透明约束层、活动盖、合金基体、液位计、加液阀门、工件夹具、五轴工作台、加热板和排液阀门装置。
其中复合吸收层主要由两部分组成：第一层激光吸收层以吸收激光能量为主，其主要成分按质量份数计算为：80%的黑漆、15%耐高温密封胶和5%的改善激光吸收层柔性的柔性添加剂；第二层纳米颗粒层其主要成分按质量份数计算为：80%纳米增强WC或SiC颗粒，15%高温密封胶和5%的改善纳米颗粒层柔性的添加剂，其主要功能是提供植入合金基体的纳米颗粒。
所述改善激光吸收层柔性的柔性添加剂和改善纳米颗粒层柔性的添加剂为柔性聚酯材料。
所述柔性聚酯材料由稀料、甘油酯、邻苯二甲酸酐、癸二酸按质量比2：2：1：1混合均匀制成。
冲击监测装置通过K9玻璃窗监测激光束和和复合吸收层（9）之间的入射夹角，监测数据返回计算机控制系统；计算机控制系统控制纳秒激光发生器发射激光束以及停止发射，根据温度传感器反馈回来的温度信息控制加热板的开启和停止，同时控制五轴工作台的移动，从而控制合金基体表面加工点和激光光束的相对位置，实现合金基体表层的加工，计算机控制系统还可根据冲击监测装置的信号确定下一步的冲击过程。
真空绝热容器必须密封和绝热，确保在加工过程中液体不飞溅，同时保持恒温，真空绝热容器上方的活动盖主要用于试样装夹和取出用，透明约束层是液态710型耐高温硅油，主要用于提高热激光冲击时的冲击波峰压，加液阀门和排液阀门主要用于真空绝热容器内部约束层的更换、注入和排空。
液位计主来用来监测纳米材料柔性贴膜上方透明约束层的厚度在1-2 mm之间；加热板用来给合金基体和约束层加热，温度传感器用来测量真空绝热容器中的实时温度。
热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜制备方法的具体步骤如下：
(1) 复合吸收层主要有两部分组成：第一层激光吸收层以吸收激光能量为主，其主要成分以80%黑漆为主，15%耐高温密封胶和5%添加剂为辅；第二层纳米颗粒层以80%纳米WC或SiC增强颗粒，15%高温密封胶和5%添加剂按照质量比混合好，其主要功能是提供植入合金基体的纳米颗粒；激光吸收层厚度约为0.8mm，纳米颗粒层约为0.2-0.3mm，将激光吸收层和纳米颗粒层逐层叠加在一起构成复合吸收层，放置在真空环境中排掉气泡，然后将复合吸收层放在模具内，加热到70-90℃，冷却以后从模具中取出，表面封装，留以待用；
(2) 打开真空绝热容器上方的活动盖，将合金基体装夹在固定在五轴工作台上的工具夹具上，在合金基体待加工区域黏贴复合吸收层，将五轴工作台移动到真空绝热容器内，关闭真空绝热容器上方的活动盖；
(3) 利用液位计监测复合吸收层上方透明约束层的厚度，通过加液阀门和排液阀门来控制合金基体上方的透明约束层厚度为1-2mm，监测数据返回计算机控制系统，并调整激光束和合金基体的相对位置；
(4) 预热合金基体，根据温度传感器所示温度，利用真空绝热容器底部的加热板将合金基体温度加热到基体材料的动态应变时效温度，比如6160铝合金为160℃,H62黄铜为150-200℃，AISI 4140钢250℃；
(5) 根据合金基体表层加工区域要求，通过计算机控制系统编程生成加工轨迹，确定激光加工工艺参数，采用纳秒激光发生器对覆盖有透明约束层和柔性吸收层的合金进行大面积多次激光冲击强化；
(6) 计算机控制系统控制纳秒激光发生器发射激光束以及停止发射，根据温度传感器反馈回来的温度信息控制加热板的开启和停止，同时控制五轴工作台的移动，从而控制合金基体表面加工点和激光光束的相对位置，实现合金基体表层的加工。计算机控制系统还可根据冲击监测装置的信号确定下一步的冲击过程。
本发明热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜制备工艺方法的创新，是先预热合金基体温度，将合金基体温度提高到动态应变时效温度的同时，将碳化物纳米颗粒作为主要成分制备成激光冲击柔性复合吸收层，吸收层吸收激光能量产生等离子体冲击波，在高压冲击力作用下使吸收层下方未被汽化的纳米颗粒植入合金基体表层，制备纳米碳基薄膜，温度与原子扩散能力也存在着很大关系，在一定范围内温度越高原子扩散能力越强，提高合金基体的温度到合金材料的动态应变时效温度能够使合金基体中的溶质原子运动加剧，提高碳基纳米颗粒的植入深度和植入数量，可以大幅度提高合金基体的机械性能、摩擦磨损性能和疲劳性能。
合金基体热激光冲击植入颗粒制备纳米碳基薄膜充分利用了各种工艺优点和材料特性，具有以下三个优点：(1) 将碳化物纳米颗粒作为主要成分制备成柔性复合吸收层，方便操作，易于清洗；(2) 预热合金基体到动态应变时效温度，利用激光冲击波诱导的高压冲击力将纳米颗粒植入合金基体，制备纳米碳基薄膜，是激光冲击的力学效应作用的结果，整个作用过程约80-100 ns，能够保持原有纳米材料特性，是超快冷塑性加工过程；(3) 高硬度碳基薄膜与合金基体底材(膜/基)之间成分和性能逐渐过渡结合，没有明显的膜基界面，不同于传统机械结合机制。
该技术具备三重强化作用：(1) 在预热合金基体温度的前提下，利用激光冲击波高压冲击力作用下使纳米颗粒植入轻质合金基体表层，优化合金表层的结构成分，得到含碳基纳米颗粒的复合结构，并使合金表层晶粒纳米化，从而获得良好性能的纳米碳基薄膜；(2) 热激光冲击波使金属表层发生超高应变率塑性变形，产生高幅残余压应力，强化合金表层；(3) 纳米材料作为增强相植入合金基体能够提高合金基体的强度、硬度、韧性和耐磨性。
本发明原理的创新在于利用激光冲击波即作为碳基纳米颗粒植入的力源，又是冲击波强化是塑性变形的力源，一方面优化合金表层的成分，另外使得合金表层呈现压应力状态并纳米化，确保了无损性，大幅度提高合金表层的机械性能。
本发明的创新还在于复合吸收层的制备，即第一层以吸收激光能量为主，其主要成分以80%黑漆为主，15%耐高温密封胶和5%添加剂为辅；第二层以80%碳基纳米WC或SiC增强颗粒为主，15%高温密封胶和5%添加剂按照质量比混合好，其主要功能是提供植入合金基体的纳米颗粒；激光吸收层厚度约为0.8mm，纳米颗粒层约为0.2-0.3mm，将激光吸收层和纳米颗粒层逐层叠加在一起构成复合吸收层，放置在真空环境中排掉气泡，然后将复合吸收层放在模具内，加热到70-90℃，冷却以后从模具中取出，表面封装，形成纳米材料柔性复合吸收层。
本发明具有以下优势：
(1) 激光束作为合金基体表层碳基纳米颗粒植入的力源，属于非接触式加工，工艺简单，激光冲击参数精确可控，重复性好，冲击强化的效果均匀，冲击波可一次或多次强化直到满足要求为至，冲击后无需再处理，是绿色的加工方式。
(2) 复合吸收层可以方便粘附在合金基体上，作为激光冲击用的吸收层和植入合
金基体表层的纳米颗粒来源。
(3) 热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜制备方法，在合金基体加热动
态应变时效温度时，能够使合金基体中的溶质原子运动加剧，提高碳基纳米颗粒的植入深度和植入数量，同时能够起到优化合金表层成分和冲击强化合金表层的双层效果，对合金基体表层采用该方法进行处理，能够生成良好性能的表面层，大幅度提高合金的性能。
(4) 利用热激光冲击纳米颗粒植入轻质合金首先能够将轻质合金表层纳米化，同
时利用激光冲击波的超高压冲击力将纳米颗粒植入表层，形成具有优异的力学性能的纳米量级碳基薄膜，温度场和超高应变率塑性变形耦合的合金基体表层纳米化工艺具有明显的创新。
附图说明
图1为热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜的制备装置示意图；
图2为复合吸收层的结构；
图3黄铜H62热激光冲击植入的WC纳米颗粒
(a)横截面 (b)表层；其中白色为WC纳米颗粒；
图4 黄铜H62表层结构；
(a)单点激光冲击-纳米结构;(b)多次激光冲击-非晶结构；
1、计算机控制系统；2、纳秒激光发生器；3、激光束；4、温度传感器；5、真空绝热容器；6、冲击监测装置；7、45°全反镜；8、K9玻璃窗；9、复合吸收层；10、透明约束层；11、活动盖；12、合金基体；13、液位计；14、加液阀门；15、工件夹具；16、五轴工作台；17、排液阀门；18、加热板；91、激光吸收层；92纳米颗粒层。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明提出的具体装置的细节和工作情况。
用本发明热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜的制备装置包括计算机控制系统1、纳秒激光发生器2、温度传感器4、真空绝热容器5、冲击监测装置6、45°全反镜7、K9玻璃窗8、复合吸收层9、透明约束层10、活动盖11、合金基体12、液位计13、加液阀门14、工件夹具15、五轴工作台16、排液阀门17、加热板18等装置，其中复合吸收层9包含激光吸收层91和纳米颗粒层92。
打开真空绝热容器5上方的活动盖11，将合金基体12装夹在固定在五轴工作台16上的工件夹具15上，在合金基体12待加工区上域黏贴复合吸收层9，将五轴工作台16移动到真空绝热容器5内，关闭真空绝热容器5上方的活动盖11。
利用液位计13监测复合吸收层9上方透明约束层10的厚度，通过加液阀门14和排液阀门17来控制合金基体12上方的透明约束层10厚度为1-2mm，监测数据返回计算机控制系统1，并调整激光束3和合金基体12的相对位置；
预热合金基体12，根据温度传感器4所示温度，利用真空绝热容器5底部的加热板18将合金基体12温度加热到合金基体12材料的动态应变时效温度，比如6160铝合金为160℃，H62黄铜为180-220℃，AISI 4140钢250℃。
根据合金基体12表层加工区域要求，通过计算机控制系统1编程生成加工轨迹，确定激光束3光斑直径和能量等工艺参数。
纳秒激光发生器2发出脉冲能量在1-50焦耳、持续时间为8-30纳秒的激光脉冲，激光束3的光斑模式可以是基模、多模等多种模式，其由计算机控制系统1调节和控制；由纳秒激光发生器2产生的激光束3通过45°全反镜7改变激光束3的方向，通过真空绝热容器5上方的活动盖11上的K9玻璃窗8继续穿透透明约束层10辐照在合金基体12的柔性复合吸收层9，柔性复合吸收层9的激光吸收层91吸收激光能量汽化、电离形成冲击波，将纳米颗粒层92的纳米颗粒植入到加热的合金基体12表层。
计算机控制系统1控制纳秒激光发生器2发射激光束3以及停止发射，同时根据碳基纳米薄膜的工艺参数控制五轴工作台16的移动，控制合金基体12表面加工点和激光束3的相对位置，采用纳秒激光发生器2对覆盖有透明约束层10和柔性复合吸收层9的合金基体12进行单点或者大面积多次激光冲击强化，实现合金基体12表层的加工，计算机控制系统1还可根据冲击监测装置6的信号确定下一步的冲击过程。
实施实例：
以下为热激光冲击颗粒植入合金基体的纳米碳基薄膜的制备实例，采用激光发生器在H62黄铜表面进行热激光冲击植入WC纳米颗粒，将黑漆和高温密封胶和添加剂按照质量比例厚度制备0.8mm的激光吸收层，将WC纳米颗粒、高温密封胶和添加剂按照质量比例制备厚度为0.25mm左右纳米颗粒层，在70-90℃合成，冷却以后形成柔性复合吸收层。
将H62黄铜基体温度提高到动态应变时效温度200℃，采用重复频率为5-10Hz的Nd：YAG激光，光斑直径为3 mm，脉冲能量为12J，激光波长为1064 nm，激光脉冲宽度为10 ns，采用液态710型耐高温硅油为透明约束层，对单点和多点热冲击H62黄铜植入碳化钨纳米颗粒后的H62黄铜进行微观观察的(TEM)结果如图3所示。
从图中可以明显看出：热激光冲击不仅能够将WC纳米颗粒植入到H62黄铜表层，而且单次热激光冲击能够纳米化H62黄铜表层、多次热激光冲击能够非晶化H62黄铜表层。
Claims (7)
1.一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法，其特征在于：先预热合金基体温度，将基体温度提高到动态应变时效温度的同时，将由激光吸收层和纳米颗粒层组成的复合吸收层黏粘在合金基体的待加工区上，复合吸收层吸收激光能量产生等离子体冲击波，在高压冲击力作用下使未被汽化的纳米颗粒植入合金基体表层，制备纳米碳基薄膜，所述复合吸收层由两部分组成：第一层激光吸收层以吸收激光能量为主，其成分按质量份数计算为：80%的黑漆、15%耐高温密封胶和5%的改善激光吸收层柔性的柔性添加剂；第二层纳米颗粒层，其成分按质量份数计算为：80%纳米增强WC或SiC颗粒，15%高温密封胶和5%的改善纳米颗粒层柔性的添加剂，其主要功能是提供植入合金基体的纳米颗粒；所述复合吸收层的制备方法为：将激光吸收层和纳米颗粒层逐层叠加在一起构成复合吸收层，放置在真空环境中排掉气泡，然后将复合吸收层放在模具内，加热到70-90℃，冷却以后从模具中取出，表面封装，留以待用；所述的激光的脉冲能量为1-50焦耳、持续时间为8-30纳秒。
2.如权利要求1所述的一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法，其特征在于：所述改善激光吸收层柔性的柔性添加剂和改善纳米颗粒层柔性的添加剂为柔性聚酯材料。
3.如权利要求2所述的一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法，其特征在于：所述柔性聚酯材料由稀料、甘油酯、邻苯二甲酸酐、癸二酸按质量比2：2：1：1混合均匀制成。
4.如权利要求1所述的一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法，其特征在于：所述复合吸收层中的激光吸收层的厚度为0.8mm，纳米颗粒层为0.2-0.3mm。
5.如权利要求1所述的一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法，具体为：
1）打开真空绝热容器（5）上方的活动盖（11），将合金基体（12）装夹在固定在五轴工作台（16）上的工件夹具（15）上，在合金基体（12）的待加工区域黏贴复合吸收层（9），将五轴工作台（16）移动到真空绝热容器（5）内，关闭真空绝热容器（5）上方的活动盖（11）；
2）利用安装真空绝热容器（5）内一侧的液位计（13）监测复合吸收层（9）上方透明约束层（10）的厚度，通过安装在真空绝热容器（5）上的加液阀门（14）和排液阀门（17）来控制合金基体（12）上方的透明约束层（10）厚度为1-2mm；
3）预热合金基体（12），根据安装在真空绝热容器（5）内的温度传感器（4）所示温度，利用真空绝热容器（5）底部的加热板（18）将合金基体（12）温度加热到合金基体（12）的动态应变时效温度；
4）计算机控制系统（1）控制纳秒激光发生器（2）发射激光束（3）经45°全反镜（7）反射依次通过活动盖（11）上的K9玻璃窗（8）、透明约束层（10）到达复合吸收层（9），复合吸收层（9）吸收激光束（3）能量产生等离子体冲击波，在高压冲击力作用下使未被汽化的纳米颗粒植入合金基体（12）表层，进行单点或者大面积多次激光冲击强化，制备纳米碳基薄膜；
5）计算机控制系统（1）控制纳秒激光发生器（2）发射激光束（3）以及停止发射，根据温度传感器（4）反馈回来的温度信息控制加热板（18）的开启和停止，同时控制五轴工作台（16）的移动，从而控制合金基体（12）表面加工点和激光束（3）的相对位置，实现合金基体（12）表层的加工，冲击监测装置（6）通过K9玻璃窗（8）监测激光束（3）和复合吸收层（9）之间的入射夹角，监测数据返回计算机控制系统（1）。
6.如权利要求5所述的一种在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法，具体为：所述透明约束层（10）为液态710型耐高温硅油。
7.一种实施权利要求1 至6中任一所述的在合金基体表面制备纳米碳基薄膜的方法的装置，特征在于：所述装置包括计算机控制系统(1)、纳秒激光发生器(2)、温度传感器(4)、真空绝热容器(5)、冲击监测装置(6)、45°全反镜(7)、复合吸收层(9)、透明约束层(10)、合金基体(12)、液位计(13)、加液阀门(14)、工件夹具(15)、五轴工作台(16)、排液阀门(17)和加热板(18)，其中复合吸收层(9)包含激光吸收层(91)和纳米颗粒层(92)，在待加工区域黏贴复合吸收层（9）的合金基体(12)安装在工件夹具(15)上，工件夹具(15)固定在五轴工作台(16)上，五轴工作台(16)放置在注入作为透明约束层（10）的液态710型耐高温硅油的真空绝热容器(5)内，加热板(18)位于真空绝热容器(5)底部，真空绝热容器(5)内设有温度传感器(4)和液位计(13)，真空绝热容器(5)上设有加液阀门(14)和排液阀门(17)，45°全反镜(7)放置在真空绝热容器(5)上方且位于纳秒激光发生器(2)前方，使得纳秒激光发生器(2)发出的激光束（3）经45°全反镜(7)反射正好通过真空绝热容器(5)上部的活动盖(11)中的K9玻璃窗（8）入射到合金基体(12)表面的复合吸收层（9）上；计算机控制系统（1）控制纳秒激光发生器（2）发射激光束（3）以及停止发射，根据温度传感器（4）反馈回来的温度信息控制加热板（18）的开启和停止，同时控制五轴工作台（16）的移动，冲击监测装置（6）通过K9玻璃窗（8）监测激光束（3）和复合吸收层（9）之间的入射夹角，监测数据返回计算机控制系统（1）。
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