CN102183538A

CN102183538A - 萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法及专用装置

Info

Publication number: CN102183538A
Application number: CN2011100448866A
Authority: CN
Inventors: 张乃银
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-02-24
Filing date: 2011-02-24
Publication date: 2011-09-14

Abstract

本发明公开了一种萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法及专用装置，其特征是：在蒸馏釜的底部设置粘度在线监测仪，在蒸馏釜底部还设置蒸汽喷气管，在蒸汽喷气管上安装蒸汽控制阀；在萜烯树脂蒸馏过程中最后阶段实行恒温蒸馏，脂液随着蒸馏时间的延长，软化点上升，粘度增加，对粘度进行在线测量，当粘度上升到规定值，对应的产品软化点即达到规定值，实现在线软化点的监测控制。本发明不仅制造简单，而且使用时只需观察蒸馏釜内蒸馏温度、脂液粘度即可得知釜内树脂的软化点；本发明的应用取消了蒸馏过程中途停止蒸馏等待中控取样检测软化点确定下一步操作的过程，能够节约人力资源，有效提高生产效率，降低生产成本。

Description

萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法及专用装置

技术领域：

本发明涉及一种软化点的在线监测方法与设备，特别是涉及一种萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法及专用装置。属于萜烯树脂生产技术领域。

背景技术：

萜烯树脂(C₁₀H₁₆)_n，又称聚萜烯，工业上以甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α-蒎烯、β-蒎烯等为聚合单体，低温状态下在蒸馏釜里进行阳离子聚合反应得到萜烯树脂溶液，经过蒸馏除去溶剂甲苯、未聚合的反应单体及低分子量的聚合物，经冷却得到固体的萜烯树脂产品。

现有技术中，萜烯树脂的生产需要经过蒸馏过程，在蒸馏过程中确定萜烯树脂产品的软化点依靠从蒸馏釜内取出蒸馏样品进行人工测定软化点，以确定下一步是继续蒸馏还是送至下一工序冷却，存在如下缺点：(1)萜烯树脂产品软化点控制不准确，经常会出现过高或过低的产品，一次性产品合格率太低。(2)由于中间过程取样造成蒸馏停顿，等待中控结果，生产时间延长，生产效率低。(3)由于蒸馏过程中常采用减压蒸馏，取样时必须破坏真空，补充隋性气体，减少产品变质，因此运行费用高。

发明内容：

本发明的目的之一，是为了解决现有技术中人工测定萜烯树脂产品软化点，存在控制不准确，导致一次性产品合格率太低、生产效率低、运行费用高的缺点，提供一种萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法。

本发明的目的之二，是提供了一种萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置。

本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：

萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法，其特征是：

1)在蒸馏釜的底部设置粘度在线监测仪，在蒸馏釜的内部安装导热油加热盘管，在蒸馏釜底部最低点处安装有成品脂液排料阀，在蒸馏釜的中部或上部安装有脂液进料阀，在蒸馏釜顶部安装有惰性气体加入阀；

2)在萜烯树脂蒸馏前，分别关闭粘度在线监测仪的电源、蒸馏釜的成品脂液排料阀和惰性气体加入阀；根据产品质量标准设定蒸馏温度和产品粘度；

3)开始蒸馏时，首先打开蒸馏釜的脂液进料阀，向蒸馏釜内投入萜烯树脂脂液至完全淹没加热盘管和粘度在线监测仪的感应头，然后向加热盘管通入高温导热油开始加热，当蒸馏釜内温度上升至150℃时，打开粘度在线监测仪电源，对蒸馏釜内的脂液粘度进行在线监测；

4)当温度达到设定蒸馏温度(规定值)时，保持恒温蒸馏；当粘度在线监测仪显示的粘度也达到产品粘度的规定值时，确定被蒸馏的萜烯树脂脂产品软化点达到规定值，停止蒸馏，完成软化点的在线监测控制。

本发明的目的之一还可以通过采取如下技术方案达到：

本发明的一种实施方案是：在步骤1)中，在蒸馏釜底部设置蒸汽喷气管，在蒸汽喷气管上安装蒸汽控制阀，向脂液内部喷蒸汽使脂液在蒸馏过程始终保持均匀状态。更佳的方法是，在此方案中，在步骤3)与步骤4)之间增加步骤3-1)：打开蒸汽控制阀，通过蒸汽喷气管向蒸馏釜内的萜烯树脂脂液喷蒸汽搅拌，保持釜内脂液均匀。

本发明的一种实施方案是：在步骤1)中，所述在线粘度监测仪设置在蒸馏釜底部出料口处，以防止蒸馏釜内脂液少时出现粘度误测。

本发明利用在线粘度计测量萜烯树脂软化点的原理如下：

萜烯树脂高温状态下呈液态，软化点恒定的情况下，随温度的升高而粘度下降；温度恒定的情况下，随软化点升高而粘度值增加；本发明在萜烯树脂蒸馏过程中最后阶段实行恒温蒸馏，脂液随着蒸馏时间的延长，软化点上升，粘度增加，对粘度进行在线测量，当粘度上升到规定值，对应的产品软化点即达到规定值，实现在线软化点的监测控制。

本发明的目的之二可以通过采取如下技术方案达到：

萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置，包括蒸馏釜，其结构特点是：在蒸馏釜的内部设有导热油加热盘管，在蒸馏釜底部最低点处设有成品脂液排料阀，在蒸馏釜的中部或上部设有脂液进料阀，在蒸馏釜顶部设有惰性气体加入阀和导汽阀，在蒸馏釜的底部设置粘度在线监测仪，该粘度监测仪的感应头位于蒸馏釜内被测脂液的液面之下。

本发明的目的之二还可以通过采取如下技术方案达到：

本发明的一种实施方案是：所述在线粘度监测仪为扭矩微震荡式在线粘度计。

本发明的一种实施方式是：所述在线粘度监测仪设置在蒸馏釜底部出料口侧。

本发明的一种实施方式是：在蒸馏釜底部设置蒸汽喷气管，在蒸汽喷气管上安装蒸汽控制阀。为了保证在线粘度计测试的结果能代表釜内整体液真实情况，在蒸馏釜底部安装蒸汽喷汽管搅动脂液混合均匀并协助蒸馏。

本发明的一种实施方式是：在蒸馏釜顶部最高点处设有导汽阀。

本发明的有益效果：

1、本发明通过对萜烯树脂的脂液在蒸馏过程中的粘度变化的监测，达到控制萜烯树脂软化点的目的，方法简单，操作容易，缩短生产周期，提高生产效益.具有节省劳动力成本，降低生产成本等有益效果。

2、本发明的装置在现有萜烯树脂生产中的蒸馏釜基础上，在蒸馏釜底部增设在线粘度计检测装置，具有投资小、效益高的优点，而对正常工艺生产产品的性质和后续加工过程无任何不利的影响等特征。

3、本发明避免了现有生产工艺中在蒸馏阶段的后期停止蒸馏，并填充惰性气体保护进行蒸馏取样人工检测产品软化点，待软化点检测结果出来后再确定蒸馏是否继续进行.也避免了因蒸馏过头而造成产品软化点超高的不合格现象发生。

附图说明：

图1是本发明具体实施例的软化点在线监测专用装置的结构示意图。。

具体实施方式：

具体实施例1：

参照图1，萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法，按以下步骤进行：

1)首先在蒸馏釜5的底部设置粘度在线监测仪2，在蒸馏釜5底部还设置蒸汽喷气管8，在蒸汽喷气管8上安装蒸汽控制阀9；其中，蒸馏釜5的内部安装有导热油加热盘管6，蒸馏釜5底部最低点处安装有排料阀3，蒸馏釜5的中上部处安装有脂液进料阀7，蒸馏釜5顶部安装有惰性气体加入阀1，蒸馏釜5顶部最高点处安装有导汽阀4；

2)生产萜烯树脂蒸馏前，关闭粘度在线监测仪2电源，关闭蒸馏釜5的成品脂液排料阀3和惰性气体加入阀1；

3)开始蒸馏，打开蒸馏釜5的脂液进料阀7，向蒸馏釜5内投入萜烯树脂脂液至淹没加热盘管6后，向加热盘管6通入高温导热油开始加热，当温度升至150℃时，打开粘度在线监测仪2电源，对蒸馏釜5内的脂液粘度进行监测；

3-1)打开蒸汽控制阀9，通过蒸汽喷气管8向蒸馏釜5内的萜烯树脂脂液喷蒸汽搅拌，保持釜内脂液均匀；

4)当温度达到规定值时，保持恒温蒸馏；当粘度在线监测仪2显示的粘度也达到规定值时，说明对应的产品软化点也达到规定值，即完成软化点的在线监测控制；

5)停止蒸馏，关闭蒸汽阀9，停止向加热盘管6通入高温导热油，关闭导汽阀4，开启惰性气体加入阀1，向蒸馏釜5内充惰性气体保护成品萜烯树脂脂液至釜内压力为0.01Mpa，关闭惰性气体加入阀1，打开成品脂液排放阀3出料，观察粘度在线检测仪2粘度值急剧下降，表示出料完毕，关闭粘度在线检测仪2电源，关闭成品脂液排放阀3，一个萜烯树脂蒸馏周期完成。

参照图1，萜烯树脂生产中软化点的在线监测的专用装置，包括蒸馏釜5，蒸馏釜5的内部安装有导热油加热盘管6，蒸馏釜5底部最低点处安装有排料阀3，蒸馏釜5的中上部处安装有脂液进料阀7，蒸馏釜5顶部安装有惰性气体加入阀1和导汽阀4，在蒸馏釜5的底部设置粘度在线监测仪2，粘度监测仪2的感应头位于被测脂液的液面以下。

本实施例中：

所述在线粘度监测仪2可以采用常规的扭矩微震荡式在线粘度计。蒸馏釜5可以采用常规的蒸馏釜，蒸汽控制阀9可以采用常规的气阀，加热盘管6为常规技术，脂液排放阀3可以采用常规的液态控制阀，蒸馏釜5可以采用常规的蒸馏釜，惰性气体加入阀1可以采用常规的气阀，脂液进料阀7可以采用常规的液态控制阀。

所述在线粘度监测仪2设置在蒸馏釜5底部出料口处，防止蒸馏釜内脂液少时出现粘度误测。

在蒸馏釜5底部还设置蒸汽喷气管8，在蒸汽喷气管8上安装蒸汽控制阀9。为了保证在线粘度计测试的结果能代表釜内整体液真实情况，在蒸馏釜底部安装蒸汽喷汽管搅动脂液混合均匀并协助蒸馏。在蒸馏釜5顶部最高点处安装有导汽阀4。

本发明主体蒸馏釜5为搪瓷材质，导热油加热盘管6、粘度在线检测仪2、蒸汽喷气管8、惰性气体加入阀1、成品脂液排料阀3均为不锈钢316L材质，

本发明方法简单、操作容易，既能减少催化剂堵塞管路现象，又能提高催化剂利用效率，降低无水处理成本，具有投资小，效益高等特点，同时本发明设备制作简单，对现有设备改动小，对正常工艺生产产品的性质和后续加工过程无任何不利的影响。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。

Claims

1.萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法，其特征是：

1)在蒸馏釜(5)的底部设置粘度在线监测仪(2)，在蒸馏釜(5)的内部安装导热油加热盘管(6)，在蒸馏釜(5)底部最低点处安装有成品脂液排料阀(3)，在蒸馏釜(5)的中部或上部安装有脂液进料阀(7)，在蒸馏釜(5)顶部安装有惰性气体加入阀(1)；

2)在萜烯树脂蒸馏前，分别关闭粘度在线监测仪(2)的电源、蒸馏釜(5)的成品脂液排料阀(3)和惰性气体加入阀(1)；根据产品质量标准设定蒸馏温度和产品粘度；

3)开始蒸馏时，首先打开蒸馏釜(5)的脂液进料阀(7)，向蒸馏釜(5)内投入萜烯树脂脂液至完全淹没加热盘管(6)和粘度在线监测仪(2)的感应头，然后向加热盘管(6)通入高温导热油开始加热，当蒸馏釜(5)内温度上升至150℃时，打开粘度在线监测仪(2)的电源，对蒸馏釜(5)内的脂液粘度进行在线监测；

4)当温度达到设定蒸馏温度时，保持恒温蒸馏；当粘度在线监测仪(2)显示的粘度也达到产品粘度的规定值时，确定被蒸馏的萜烯树脂脂产品软化点达到规定值，停止蒸馏，完成软化点的在线监测控制。

2.根据权利要求1所述的萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法，其特征是：在步骤1)中，在蒸馏釜(5)底部设置蒸汽喷气管(8)，在蒸汽喷气管(8)上安装蒸汽控制阀(9)，向脂液内部喷蒸汽使脂液在蒸馏过程始终保持均匀状态。

3.根据权利要求1所述的萜烯树脂生产中软化点的在线监测方法，其特征是：在步骤1)中，所述在线粘度监测仪(2)设置在蒸馏釜(5)底部出料口处，以防止蒸馏釜内脂液少时出现粘度误测。

4.萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置，包括蒸馏釜(5)，其特征是：在蒸馏釜(5)的内部设有导热油加热盘管(6)，在蒸馏釜(5)底部最低点处设有成品脂液排料阀(3)，在蒸馏釜(5)的中部或上部设有脂液进料阀(7)，在蒸馏釜(5)顶部设有惰性气体加入阀(1)，在蒸馏釜(5)的底部设置粘度在线监测仪(2)，该粘度在线监测仪(2)的感应头位于蒸馏釜(5)内被测脂液的液面之下。

5.根据权利要求4所述的萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置，其特征是：所述在线粘度监测仪(2)为扭矩微震荡式在线粘度计。

6.根据权利要求4所述的萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置，其特征是：所述在线粘度监测仪(2)设置在蒸馏釜(5)底部出料口侧。

7.根据权利要求4所述的萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置，其特征是：在蒸馏釜(5)底部设置蒸汽喷气管(8)，在蒸汽喷气管(8)上安装蒸汽控制阀(9)。

8.根据权利要求4所述的萜烯树脂生产中软化点在线监测的专用装置，其特征是：在蒸馏釜(5)顶部最高点处设有导汽阀(4)。