CN102173667A - 一种非膨胀型防火涂料及其制备方法 - Google Patents

一种非膨胀型防火涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非膨胀型防火涂料及其制备方法，该涂料的组分甲由氧化铝溶胶6～50％，醇5～30％，耐热颜料15～30％，滑石粉3～25％，晶须硅3~25％，高岭土3~25％，气相二氧化硅 0.1~2％，分散剂0.5~2％，流平剂0.5~2％，消泡剂0.5~2％，附着力促进剂0.5～2％，耐磨助剂0.5～2％组成；组分乙由硅单体40~90％，醇8～30％，催化剂0.2~8％，氧化铝溶胶3～50％，水为2～30％组成；按重量比5:2~1:3将组分甲与组分乙搅拌下熟化，过滤后即为非膨胀型防火涂料。本发明涂料涂膜具有高温下不回粘，燃烧时涂膜完全不燃，完全无烟，无刺激气味，无局部高温现象且装饰效果好。

Description

一种非膨胀型防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非膨胀型防火涂料及其制备方法。特别适用于要求装饰性和防火无烟性兼备的金属、玻璃、塑料基材表面的涂装。
背景技术
防火涂料分为膨胀型和非膨胀型两种类型。目前的非膨胀型防火涂料一般由成膜物质（主要有水玻璃、硅溶胶、磷酸盐、水泥等）添加一定量的某种或某几种防火填料（如氧化铝、石棉粉、锌钡白、高岭土、滑石粉、碳酸钙、氧化锌、硅藻土、耐火土、石棉纤维、二氧化硅纤维等）及合适的适量助剂组成，它所形成的涂层基本属于纯无机涂层，具有较高的耐热性和完全不燃、不发姻的特点，其防火保护作用有赖于涂层自身耐火不燃性和在高温下形成的似釉的膜封闭保护基材，使基材与空气隔绝而不能燃烧，同时还具有一定的隔热作用，但这种无机涂层不足之处是附着力及物理机械性能较差，耐潮性差，易龟裂、粉化，且涂层装饰性不好等。也有一些研究人员将无机树脂与有机树脂复配来组成防火涂料的。这种防火涂料形成的涂层装饰效果好，防火效果也较好，虽然复配有机树脂提高了涂层装饰性和附着力，但有机树脂燃烧时都会产生难闻气味，添加量越多气味越大，烟雾也会增多，并且还会使防火效果变差。因此，急需一种集不燃、无烟、强附着、高装饰于一身的防火涂料。
发明内容
本发明的第一个目的是:提供一种装饰性和防火无烟性兼备的非膨胀型防火涂料。
实现本发明第一个目的的技术方案是：一种非膨胀型防火涂料，其特征在于，由分别包装的组分甲和组分乙构成，组分甲是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：氧化铝溶胶6～50％，醇5～30％，耐热颜料15～30％，滑石粉3～25％，晶须硅3～25％，高岭土3～25％，气相二氧化硅  0.1～2％，分散剂0.5～2％，流平剂0.5～2％，消泡剂0.5～2％，附着力促进剂0.5～2％，耐磨助剂0.5～2％；组分乙是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：硅单体40～90％，醇8～30％，催化剂0.2～8％，氧化铝溶胶3～50％，水2～30％；
按重量比5:2～1:3将组分甲与组分乙搅拌下熟化，过滤后即为非膨胀型防火涂料；
所述氧化铝溶胶的固体含量在10%～40%（重量），其固体粒径为纳米级或亚微米级；
所述醇为异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种，或者为异丙醇与乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种或几种的混合物；
所述滑石粉、晶须硅、高岭土、气相二氧化硅均为亚微米级；  
所述硅单体是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的两种或几种。
上述非膨胀型防火涂料中，所述组分甲中的耐热颜料为钛白、铁锰黑、铁红、铁黄中的一种；分散剂为包尔得公司的产品BD-3071；流平剂为荷兰埃夫卡公司的产品EFKA-3034，或佳明公司的产品BZ612；消泡剂为毕克公司的产品BYK018；附着力促进剂为德谦公司的产品DEUCHEM-1051；耐磨助剂为棕刚玉、白刚玉、黑碳化硅、绿碳化硅或纳米氧化铝分散液。
上述非膨胀型防火涂料中，所述组分乙中的催化剂为磷酸、盐酸、醋酸、醋酸锌、醋酸钙、醋酸镁、氨水、三乙胺、聚钛酸酯中的一种或几种的混合物。
本发明的第二个目的是:提供一种易操作且可以确保产品质量的制备具有装饰性和防火无烟性兼备的非膨胀型防火涂料的方法。
实现本发明第二个目的的技术方案是：一种制备上述非膨胀型防火涂料的方法，其特征在于，制备分别包装的组分甲和组分乙，具体操作步骤如下：
①制备组分甲
按组分甲是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：氧化铝溶胶6～50％，醇5～30％，耐热颜料15～30％，滑石粉3～25％，晶须硅3～25％，高岭土3～25％，气相二氧化硅  0.1～2％，分散剂0.5～2％，流平剂0.5～2％，消泡剂0.5～2％，附着力促进剂0.5～2％，耐磨助剂0.5～2％准备原料；
在5℃～50℃下，首先将配方量的氧化铝溶胶、醇、分散剂、流平剂、消泡剂加入到分散罐中，以500～800r/min的搅拌速度至少分散15 min，再加入耐热颜料、晶须硅、滑石粉和高岭土，以800～1000r/min的搅拌速度至少分散25min ，然后移入砂磨机内进行研磨，至少研磨1.5h，过滤后，将所得浆料移入分散罐内，加入气相二氧化硅、附着力促进剂、耐磨助剂，再以700～800r/min的搅拌速度至少分散30 min，过滤、包装，即制得组分甲；
②制备组分乙
按组分乙是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：硅单体40～90％，醇8～30％，催化剂0.2～8％，氧化铝溶胶3～50％，水为2～30％准备原料；
在0℃~60℃下，首先将配方量的硅单体加入到分散罐中，以500～800r/min的搅拌速度至少分散5 min，再将水、氧化铝溶胶、催化剂加入到分散罐中，以800～1000r/min的速度搅拌至少24h，将醇加入并搅拌均匀，过滤、包装，即制得组分乙；
③制备非膨胀型防火涂料
按重量比5:2～1:3将组分甲与组分乙加入到密闭分散罐中，在室温下，以500～800r/min的速度搅拌下熟化8～96h，过滤后即制得非膨胀型防火涂料。
上述非膨胀型防火涂料的制备方法中，所述组分甲及组分乙中的氧化铝溶胶的固体含量为10%～40%（重量），其固体粒径为纳米级或亚微米级；醇为异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种，或者为异丙醇与乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种或几种的混合物。
上述非膨胀型防火涂料的制备方法中，所述甲组分中的滑石粉、晶须硅、高岭土、气相二氧化硅均为亚微米级；耐热颜料为钛白、铁锰黑、铁红、铁黄中的一种；分散剂为包尔得公司的产品BD-3071；流平剂为荷兰埃夫卡公司的产品EFKA-3034，或佳明公司的产品BZ612；消泡剂为毕克公司的产品BYK018；附着力促进剂为德谦公司的产品DEUCHEM-1051；耐磨助剂为棕刚玉、白刚玉、黑碳化硅、绿碳化硅或纳米氧化铝分散液。
上述非膨胀型防火涂料的制备方法中，所述组分乙中的硅单体是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的两种或几种；催化剂为磷酸、盐酸、醋酸、醋酸锌、醋酸钙、醋酸镁、氨水、三乙胺、聚钛酸酯中的一种或几种的混合物。
本发明的技术效果是：①本发明技术方案的非膨胀型防火涂料，其组分乙中的硅单体是甲基硅氧烷和苯基硅氧烷，因此，形成涂膜的成膜物质是以与硅原子连接的甲基和苯基为侧基，以Si－O－Si为主链的高分子化合物，其侧基的甲基和苯基耐温性好，所以涂膜完全不燃、绝对无烟、无刺激气味，比现有非膨胀型的其他有机或有机-无机涂膜的耐温、耐燃、烟雾性能佳，另外，由于侧基为甲基和苯基有机基团，比纯无机涂层的装饰性能好，而且通过调整组分乙配方中所选用硅单体的甲基和苯基的含量，可以使所得涂层具有从高光到半光的光泽，提供了不同的装饰效果；②本发明涂料中配入的氧化铝溶胶，它与硅单体水解生成的羟基反应形成Si－O－Al支链，使得本发明涂料形成涂膜的高分子化合物还有Si－O－Al支链，因此，涂膜具有传热效果好，涂膜均匀受热，涂膜温度升高缓慢，大大降低了因局部过热、温度过高导致局部涂膜引燃或被破坏的现象，优于单纯的有机硅树脂形成的涂膜；③本发明涂料的组分乙所用各种硅单体的平均官能度大于2，涂料的成膜物具有立体网状结构，属于热固性涂膜，组分甲和组分乙混合熟化后，还存在大量的未反应的硅羟基等反应性官能团，因此，固化时涂膜固化温度低，固化时间短，并且冷、热涂膜性能变化很小；④本发明涂料组分甲和组分乙的各个组分搭配合理，用量适宜，因此，对实现兼备装饰性和防火无烟性具有相互协同作用。
本发明非膨胀型防火涂料的制作方法简单，易操作，通过控制搅拌速度和时间，各个原料的加入顺序，多次过滤，组分甲和组分乙混合后充分熟化，能确保产品质量，组分甲和组分乙分别包装可以提高产品的使用期。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
实施例中所用原料除另有说明外，均为市售工业品。通过商业渠道可以购得。
（一）制备非膨胀型防火涂料
实施例1～3
①制备组分甲
组分甲是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：氧化铝溶胶6～50％，醇5～30％，耐热颜料15～30％，滑石粉3～25％，晶须硅3～25％，高岭土3～25％，气相二氧化硅  0.1～2％，分散剂0.5～2％，流平剂0.5～2％，消泡剂0.5～2％，附着力促进剂0.5～2％，耐磨助剂0.5～2％，具体配方见表1。
表1
Figure 2011100268172100002DEST_PATH_IMAGE001
注：表1中耐热颜料铁锰黑为凯迈斯公司COMPOUND-P系列产品；分散剂BD-3071为包尔得公司的产品；流平剂EFKA-3034为荷兰埃夫卡公司的产品；消泡剂BYK018为毕克公司的产品；附着力促进剂DEUCHEM-1051为德谦公司的产品；其余均为市售品；
在20℃下，首先分别将表1配方量的氧化铝溶胶、醇、分散剂、流平剂、消泡剂加入到分散罐中，以500/min的搅拌速度分散15 min，再加入耐热颜料、晶须硅、滑石粉和高岭土，以1000r/min的搅拌速度分散25min ，然后移入砂磨机内进行研磨，研磨1.5h，过滤后，将所得浆料移入分散罐内，加入气相二氧化硅、附着力促进剂、耐磨助剂，再以700r/min的搅拌速度分散30 min，过滤、包装，即制得实施例1～3的组分甲；
②制备组分乙
组分乙是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：硅单体40~90％，醇8～30％，催化剂0.2~8％，氧化铝溶胶3～50％，水为2～30％，具体配方见表2。
表2
Figure 206158DEST_PATH_IMAGE002
在20℃下，首先分别将表2配方量的6种硅单体加入到分散罐中，以500r/min的搅拌速度分散5 min，再将水、氧化铝溶胶、催化剂加入到分散罐中，以1000r/min的速度搅拌24h，将醇加入并搅拌均匀，过滤、包装，即制得实施例1～3的组分乙；
③制备非膨胀型防火涂料
按重量比2：3，2：1和1：1分别称取实施例1～3制备的组分甲和组分乙，将称取的组分甲和组分乙加入到密闭分散罐中，在室温下，以700r/min的速度搅拌下熟化8h，过滤后即制得实施例1～3的非膨胀型防火涂料。
（二）检测涂料性能
以铝板为样板，经喷砂处理、除油、除脂及杂质后，分别将实施例1～3制得的非膨胀型防火涂料，采用空气喷涂法喷涂在样板表面，然后在180℃烘箱中烘烤30min，干膜厚度为16～26μm。
按相关国家标准对样板进行检测，结果见表3。
表3
从表3的检测结果可以看出：本发明的非膨胀型防火涂料由于采用了适当和适量的硅单体，同时还配入了适量的铝溶胶，因此，所形成的涂膜在耐热，耐燃及烟雾，气味方面，与现有纯有机硅防火涂料比较，具有高温下涂膜不回粘，燃烧时涂膜完全不燃，完全无烟，无刺激气味，同时发现涂膜具有传热速度快，涂膜受热均匀，不会产生局部高温现象；与纯无机防火涂料比较涂膜具有光泽高，装饰效果好的特点。

Claims (7)

1.一种非膨胀型防火涂料，其特征在于，由分别包装的组分甲和组分乙构成，组分甲是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：氧化铝溶胶6～50％，醇5～30％，耐热颜料15～30％，滑石粉3～25％，晶须硅3～25％，高岭土3～25％，气相二氧化硅  0.1～2％，分散剂0.5～2％，流平剂0.5～2％，消泡剂0.5～2％，附着力促进剂0.5～2％，耐磨助剂0.5～2％；组分乙是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：硅单体40～90％，醇8～30％，催化剂0.2～8％，氧化铝溶胶3～50％，水2～30％；
按重量比5:2～1:3将组分甲与组分乙搅拌下熟化，过滤后即为非膨胀型防火涂料；
所述氧化铝溶胶的固体含量在10%～40%（重量），其固体粒径为纳米级或亚微米级；
所述醇为异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种，或者为异丙醇与乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种或几种的混合物；
所述滑石粉、晶须硅、高岭土、气相二氧化硅均为亚微米级；  
所述硅单体是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的两种或几种。
2.根据权利要求1所述的非膨胀型防火涂料，其特征在于，所述组分甲中的耐热颜料为钛白、铁锰黑、铁红、铁黄中的一种；分散剂为包尔得公司的产品BD-3071；流平剂为荷兰埃夫卡公司的产品EFKA-3034，或佳明公司的产品BZ612；消泡剂为毕克公司的产品BYK018；附着力促进剂为德谦公司的产品DEUCHEM-1051；耐磨助剂为棕刚玉、白刚玉、黑碳化硅、绿碳化硅或纳米氧化铝分散液。
3.根据权利要求1所述的非膨胀型防火涂料，其特征在于，所述组分乙中的催化剂为磷酸、盐酸、醋酸、醋酸锌、醋酸钙、醋酸镁、氨水、三乙胺、聚钛酸酯中的一种或几种的混合物。
4.一种制备权利要求1的非膨胀型防火涂料的方法，其特征在于，制备分别包装的组分甲和组分乙，具体操作步骤如下：
①制备组分甲
按组分甲是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：氧化铝溶胶6～50％，醇5～30％，耐热颜料15～30％，滑石粉3～25％，晶须硅3～25％，高岭土3～25％，气相二氧化硅  0.1～2％，分散剂0.5～2％，流平剂0.5～2％，消泡剂0.5～2％，附着力促进剂0.5～2％，耐磨助剂0.5～2％准备原料；
在5℃～50℃下，首先将配方量的氧化铝溶胶、醇、分散剂、流平剂、消泡剂加入到分散罐中，以500～800r/min的搅拌速度至少分散15 min，再加入耐热颜料、晶须硅、滑石粉和高岭土，以800～1000r/min的搅拌速度至少分散25min ，然后移入砂磨机内进行研磨，至少研磨1.5h，过滤后，将所得浆料移入分散罐内，加入气相二氧化硅、附着力促进剂、耐磨助剂，再以700～800r/min的搅拌速度至少分散30 min，过滤、包装，即制得组分甲；
②制备组分乙
按组分乙是由下述组分组成，各组分的用量按重量百分数计如下：硅单体40～90％，醇8～30％，催化剂0.2～8％，氧化铝溶胶3～50％，水2～30％准备原料；
在0℃~60℃下，首先将配方量的硅单体加入到分散罐中，以500～800r/min的搅拌速度至少分散5 min，再将水、氧化铝溶胶、催化剂加入到分散罐中，以800～1000r/min的速度搅拌至少24h，将醇加入并搅拌均匀，过滤、包装，即制得组分乙；
③制备非膨胀型防火涂料
按重量比5:2～1:3将组分甲与组分乙加入到密闭分散罐中，在室温下，以500～800r/min的速度搅拌下熟化8～96h，过滤后即制得非膨胀型防火涂料。
5.根据权利要求4所述的非膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述组分甲及组分乙中的氧化铝溶胶的固体含量为10%～40%（重量），其固体粒径为纳米级或亚微米级；醇为异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种，或者为异丙醇与乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求4所述的非膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述甲组分中的滑石粉、晶须硅、高岭土、气相二氧化硅均为亚微米级；耐热颜料为钛白、铁锰黑、铁红、铁黄中的一种；分散剂为包尔得公司的产品BD-3071；流平剂为荷兰埃夫卡公司的产品EFKA-3034，或佳明公司的产品BZ612；消泡剂为毕克公司的产品BYK018；附着力促进剂为德谦公司的产品DEUCHEM-1051；耐磨助剂为棕刚玉、白刚玉、黑碳化硅、绿碳化硅或纳米氧化铝分散液。
7.根据权利要求4所述的非膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述组分乙中的硅单体是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的两种或几种；催化剂为磷酸、盐酸、醋酸、醋酸锌、醋酸钙、醋酸镁、氨水、三乙胺、聚钛酸酯中的一种或几种的混合物。
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