CN102172435A - 一种串联式多级连续精馏溶剂回收器 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种串联式多级连续精馏溶剂回收器，包括高位计量罐、第一再沸器、第一精馏塔、第一冷凝器、汽液分离器、尾气冷却器、第二再沸器、第二精馏塔、内分离器、逆流管、导流管、第三精馏塔、第二冷凝器、转子流量计、循环泵，本发明装置在很大程度上解决了溶剂分离回收范围的局限性，结构紧凑，原始低，占地面积小，占用空间低，人工操作范围小，操作更简单，最大优点是在现有技术的基础上将精馏塔高度降低，不需要太高的精馏塔体即可将溶剂分离，并且纯度较传统设备高，该设备对任何可分离有机溶剂均可达到理想分离效果，在不回流的情况下即可达到工艺要求状态。

Description

一种串联式多级连续精馏溶剂回收器

技术领域

本发明涉及一种回收装置，尤其涉及一种串联式多级连续精馏溶剂回收器。

背景技术

在化工有机溶剂废液回收领域中，多种混合溶剂分离工艺一直是一项重要研究课题，纵观中外有关文献，多种混合溶剂如何彻底分离一直困绕着从事研究精馏这项技术领域的专家们，目前我国在精馏领域方面创造发明了很多种分离技术，但都有一定的局限性，相对许多溶剂而言只能进行选择性的几种溶剂进行分离，并且都不能达到最终理想效果，传统的溶剂分离回收设备塔高大而笨重，占地面积大占用空间高，原始成本太高，人工操作范围大而繁琐，并且分离效果不理想。

中国专利号为200820137826.2的专利公开了一种“串联式多级精馏溶剂回收器”，该回收器依次串联有第一加热器、第一塔体、第一冷凝器、第二加热器、第二塔体、第二冷凝器、第三加热器、第三塔体、第三冷凝器。该专利的串联式多级精馏溶剂回收器，包含三个加热器和三个冷凝器，结构较为复杂，占用空间较大，同时在精馏过程中，蒸汽损耗较大，利用率较低。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种占用空间小，操作方便，节能、回收率高，产品纯度好的串联式多级连续精馏溶剂回收器。

本发明采用的技术方案：一种串联式多级连续精馏溶剂回收器，包括高位计量罐、第一再沸器、第一精馏塔、第一冷凝器、汽液分离器、尾气冷却器、第二再沸器、第二精馏塔、内分离器、逆流管、导流管、第三精馏塔、第二冷凝器、转子流量计、循环泵，其中：

所述的循环泵设有入口和出口，循环泵的入口一端分别连接到第一再沸器和第二再沸器的底部、其出口一端连接在高位计量罐的顶端，所述的高位计量罐的底部分别连接到第一精馏塔的下部和第一再沸器，第一精馏塔上与第一冷凝器联通，第一冷凝器和第二精馏塔连通，第二再沸器和第三精馏塔的下半部分连通，第三精馏塔和第二冷凝器连通，第三精馏塔的下半部分通过逆流管与第二精馏塔的顶部连通，第三精馏塔的底部通过导流管与第二精馏塔的下半部分连通，所述的汽液分离器设置在冷凝器下方，并与冷凝器连通。

本发明的进一步设置：所述的第一精馏塔包括第一上分离室和第一下分离室，第一上分离室和第一下分离室上下连通，所述的第二精馏塔包括第二上分离室和第二下分离室，第二上分离室和第二下分离室上下连通，所述的第三精馏塔包括第三上分离室和第三下分离室，第三上分离室和第三下分离室上下连通，

所述的高位计量罐的底部分别连接到第一再沸器和第一精馏塔的第一下分离室，所述的第二再沸器和第三精馏塔的第三下分离室连通，第三精馏塔的第三下分离室通过逆流管与第二精馏塔的顶部连通，第三精馏塔的底部通过导流管与第二精馏塔的第二下分离室连通。

本发明的进一步设置：还包括尾气冷却器，尾气冷却器与汽液分离器连通。

本发明的进一步设置：所述的内分离器分别安装在第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的顶部。

本发明申请在现有技术的基础上，以多级精馏原理为理论基础，经过多次实际使用实验后设计出的适用于多种溶剂混合在一起进行分离回收再利用的全新型多级连续精馏溶剂回收器。多级连续精馏溶剂回收器两种型号，其中一种为外循环式多塔连续精馏回收器，本发明的装置为外循环式多塔连续精馏回收器，它集多塔多效于一体，既可在真空状态下浓缩各种物料又可以在浓缩的同时进行回收各种单一溶媒或多种沸点、密度不同的溶媒介质，这种设备的最大不同于其它分离设备的不同之处就是可以连续精馏不需要间歇操作，该设备工作效率高用途范围广，回收纯度相对较高。该设备专门用与分离回收精馏各种高、低浓度的无机、有机溶剂，如水混合物、乙醇、甲醇、乙醚、乙酯、正丁醇、醋酸乙脂、乙酸丁脂、黄铜、丙酮等任何种可分离有机溶剂。

本发明串联式多级连续精馏溶剂回收器的节能原理：

1：本发明装置采用特殊设计结合精密填料和多塔精馏原理将高度降低50％以上，传统蒸馏设备必须在12米以上，乙醇浓度最高达到95％左右，而本发明的装置只需要3米高度并且在不回流的情况下分离回收各种溶剂即可达到99％以上，节省了近60％的空间。本发明装置在运行过程中，操作人员不再需要登高，只需在地面即可自由操作，减轻了操作人员的劳动强度和劳动时间，提供了工人的工作效率。本发明装置可以设置全自动控制系统，对于全自动控制的串联式多级连续精馏溶剂回收器，操作人员只需在电脑前监控即可掌握整个操作流程。

2：本发明装置由于设计独特精巧，制造的原材料比传统蒸馏设备节省30％左右，设备轻巧美观，安装简便灵活，运输方便。同等规格的串联式多级连续回收精馏溶剂回收器比传统蒸馏设备节省空间60％左右，占地面积减少30％以上，特别适用于空间小的生产车间，而传统的精馏、蒸馏设备高大而笨重，耗材耗能且回收率低，回收纯度差。

3：与现有的渗透滤膜相比，本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器造价低、使用寿命长、无易损部件、适用范围广，且易清洗、不容易堵塞，而现有的生头过滤膜只能进行选择性的单一脱水工艺，无法进行多组有机溶剂分离，使用后清洗困难，原材料造价高，易损坏，易堵塞，无法维修，溶剂前期工艺处理繁杂，更换频繁等缺点。

4：与现有技术的重力器相比，本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器节省电力能源、节省蒸汽能源、无易损部件、适用范围广、使用寿命长、防爆系数高、节省原材料、易维修和节省时间，而现有的的重力器和渗透过滤膜一样只能进行选择性的单一脱水工艺，无法进行多组有机溶剂分离，使用后再沸器清洗困难，加热方式落后浪费，蒸汽太大，工作过程中必须间歇操作，溶剂前期工艺处理繁杂。

5：本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器的加热蒸汽采用两种节能方式，一种是串接方式，即在加热过程中产生的冷凝水不直接排出，而是利用阶梯式温差原理将其第一、第二再沸器产生的冷凝水进行余热再用，通过特制预热器对待分离溶剂进行预热，另一种是利用热耦合原理结合阶梯式温差原理通过内分离器对待分离溶剂进行换热，即利用底部加热室产生的蒸发蒸汽来加热顶部内分离器里的循环待分离溶剂，两种原理结合起来既节省原蒸汽又节省循环冷却水，起到一举两得作用。经实际实验证明第一种方式和传统蒸馏、精馏设备在加热过程相比可节约蒸汽30％左右，根据工艺不同采取第二种方式和传统蒸馏、精馏设备在加热过程相比可节约蒸汽40％左右。这也是传统蒸馏、精馏设备无法达到的。

本发明的有益效果：本发明提供的设备在很大程度上解决了溶剂分离回收范围的局限性，结构紧凑，原始低，占地面积小，占用空间低，人工操作范围小，操作更简单，该装置最大优点是在现有技术的基础上将精馏塔高度降低，不需要太高的精馏塔体即可将溶剂分离，并且纯度较传统设备高，该设备对任何可分离有机溶剂均可达到理想分离效果，在不回流的情况下即可达到工艺要求状态。

附图说明

图1为本发明实施例装置的正面立体结构示意图；

图2为本发明实施例装置的背面立体结构示意图。

具体实施方式

本发明的实施例具体是一种串联式多级连续精馏溶剂回收器，包括高位计量罐3、第一再沸器1、第一精馏塔4、第一冷凝器7、汽液分离器16、尾气冷却器9、第二再沸器14、第二精馏塔5、内分离器8、逆流管11、导流管13、第三精馏塔6、第二冷凝器10、转子流量计12、循环泵2，第一精馏塔4、第二精馏塔5和第三精馏塔6内设有填料。

循环泵2设有入口21和出口22，循环泵2的入口21一端分别连接到第一再沸器1和第二再沸器14的底部、其出口22一端连接在高位计量罐3的顶端；第一精馏塔4包括第一上分离室41和第一下分离室42，第一上分离室41和第一下分离室42上下连通，第二精馏塔5包括第二上分离室51和第二下分离室52，第二上分离室51和第二下分离室52上下连通，第三精馏塔6包括第三上分离室61和第三下分离室62，第三上分离室61和第三下分离室62上下连通。

高位计量罐3的底部分别连接到第一精馏塔4的第一下分离室42和第一再沸器1，第一精馏塔4的顶部与第一冷凝器7联通，第一冷凝器7和第二精馏塔5连通，一汽液分离器16安装在第一冷凝器7和第二精馏塔5之间，第二再沸器14和第三精馏塔6的第三下分离室62连通，第三精馏塔6和第二冷凝器10连通，第三精馏塔6的第三下分离室62通过逆流管11与第二精馏塔5的顶部连通，第三精馏塔6的底部通过导流管13与第二精馏塔5的第二下分离室52连通。本发明装置还包括尾气冷却器9，尾气冷却器9与汽液分离器16连通。

本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器以多级精馏原理为理论基础，适用于多种溶剂混合在一起进行分离回收再利用，下面以实际操作事例取得的数据来加以说明：

实施例1

以15％的稀乙醇为例：在第一再沸器1和第二再沸器14中分别装入该稀浓度溶媒，打开蒸汽进行加热，达到溶剂的沸点后，产生的汽化液沿精流塔向上蒸发。汽化液接触到塔内的精密填料表面时，开始在填料表面进行热交换过程，此时在温差和阻力作用下开始产生汽液分离现象，物料密度大沸点高的一方开始沿填料表面和塔体壁表面向下回流，而密度轻，沸点低的一方则在恒温状态下继续向上蒸发，到达塔顶内的分离器时，进行回流分离，然后部分轻组份混合体进入冷凝器进行冷凝过程，在降温过程中产生汽化液后，沿冷凝管壁向下流，此时冷凝后的乙醇纯度为92％，如不需要可直接进行回收。

冷凝后的乙醇进入第二再沸室14进行第二次蒸发分离，此时第一再沸器1和第二再沸器14内的液体开始自动循环加热，使两个再沸器内的液位保持平衡，以免第一再沸器1和第二再沸器14因液位过高影响分离效果，第一精馏塔4塔顶的汽体在内分离器8分离后一部分回流，另一部分进入第一冷凝器7，第一冷凝器7内的冷凝液进入第二再沸器14以后迅速被该室产生的热能送入第二精馏塔5内进行二次热交换，以进一步提高精馏纯度，此时第二精馏塔5塔顶的汽体在内分离器8分离后，一部分回流，另一部分通过逆流管11进入第三精馏塔6进行精馏，而第三精馏塔6塔顶的汽体在内分离器8分离后部分回流部分进入第二冷凝器10，冷凝后的乙醇纯度为97%，可直接进入储罐15，如果需要无水酒精，可进入特制脱水器脱水达到无水状态。

实施例2

以25％的稀乙醇为例：在第一再沸器1和第二再沸器14中分别装入该稀浓度溶媒，打开蒸汽进行加热，达到溶剂的沸点后，产生的汽化液沿精流塔向上蒸发。汽化液接触到塔内的精密填料表面时，开始在填料表面进行热交换过程，此时在温差和阻力作用下开始产生汽液分离现象，物料密度大沸点高的一方开始沿填料表面和塔体壁表面向下回流，而密度轻，沸点低的一方则在恒温状态下继续向上蒸发，到达塔顶内的分离器时，进行回流分离，然后部分轻组份混合体进入冷凝器进行冷凝过程，在降温过程中产生汽化液后，沿冷凝管壁向下流，此时冷凝后的乙醇纯度为93％，如不需要可直接进行回收。

冷凝后的乙醇进入第二再沸器14进行第二次蒸发分离，此时第一再沸器1和第二再沸器14内的液体开始自动循环加热，使两个再沸器内的液位保持平衡，以免第一再沸器1和第二再沸器14因液位过高影响分离效果，第一精馏塔4塔顶的汽体在内分离器8分离后一部分回流，另一部分进入第一冷凝器7，第一冷凝器7内的冷凝液进入第二再沸器14以后迅速被该室产生的热能送入第二精馏塔5内进行二次热交换，以进一步提高精馏纯度，此时第二精馏塔5塔顶的汽体在内分离器8分离后，一部分回流，另一部分通过逆流管11进入第三精馏塔6进行精馏，而第三精馏塔6塔顶的汽体在内分离器8分离后部分回流部分进入第二冷凝器10，冷凝后的乙醇纯度为96%，可直接进入储罐15，如果需要无水酒精，可进入特制脱水器脱水达到无水状态。

实施例3

以35％的稀乙醇为例：在第一再沸器1和第二再沸器14中分别装入稀浓度溶媒，打开蒸汽进行加热，达到溶剂的沸点后，产生的汽化液沿精流塔向上蒸发。汽化液接触到塔内的精密填料表面时，开始在填料表面进行热交换过程，此时在温差和阻力作用下开始产生汽液分离现象，物料密度大沸点高的一方开始沿填料表面和塔体壁表面向下回流，而密度轻，沸点低的一方则在恒温状态下继续向上蒸发，到达塔顶内的分离器时，进行回流分离，然后部分轻组份混合体进入冷凝器进行冷凝过程，在降温过程中产生汽化液后，沿冷凝管壁向下流，此时冷凝后的乙醇纯度在为93％左右，如不需要可直接进行回收。

冷凝后的乙醇进入第二再沸器14进行第二次蒸发分离，此时第一再沸室1和第二再沸器14内的液体开始自动循环加热，使两个再沸器内的液位保持平衡，以免第一再沸器1和第二再沸器14因液位过高影响分离效果，第一精馏塔4塔顶的汽体在内分离器7分离后一部分回流，另一部分进入第一冷凝器7，第一冷凝器7内的冷凝液进入第二再沸器14以后迅速被该室产生的热能送入第二精馏塔5内进行二次热交换，以进一步提高精馏纯度，此时第二精馏塔5塔顶的汽体在内分离器8分离后，一部分回流，另一部分通过逆流管11进入第三精馏塔6进行精馏，而第三精馏塔6塔顶的汽体在内分离器8分离后部分回流部分进入第二冷凝器10，冷凝后的乙醇纯度为98%，可直接进入储罐15，如果需要无水酒精，可进入特制脱水器脱水达到无水状态。

本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器在一般情况下，第一精馏塔4塔顶馏出的乙醇浓度可达92%-93%，第二精馏塔5塔顶馏出的乙醇浓度可达94%-95%，第三精馏塔6塔顶馏出的乙醇浓度可达95.5%-98%。进入特制脱水器后馏出的乙醇浓度可达99.5%-99.9%，达到无水乙醇要求状态。而加热室下部残液的乙醇浓度仅为0.01%-0.02%，几乎接近纯水状态，乙醇回收率可达99.5%以上。此时可按《GB619采样及验收规格》进行纯度化验检测，如果塔底残液未达到99%的纯度可适当延长蒸发时间，塔顶馏出纯度没有达到预期要求只要适当调节内分离器一次即可直达到预期要求的纯度。如果第一精馏塔4进料为55%以上浓度的乙醇溶液则第一精馏塔4塔顶馏出的乙醇浓度直接达到95%以上，连续精馏第三精馏塔6的塔顶馏出的乙醇浓度可达99%以上。每塔均可同时单独直接回收。

实施例4

以15％乙酸乙酯、5％乙醇、80％丁酯，三种密度、沸点不同的有机溶剂为例：将这种稀浓度混合溶剂装入第一再沸器1，打开蒸汽进行加热，达到密度轻沸点低的乙酸乙酯的沸点后，乙酸乙酯开始汽化，汽化液接触到塔内的精密填料表面时，开始在填料表面进行热交换过程，此时在温差和阻力作用下开始产生汽液分离现象，物料密度大沸点高的一方开始沿填料表面和塔体壁表面向下回流，而密度轻，沸点低的一方则在恒温状态下继续向上蒸发，到达塔顶内的分离器，经过第一精馏塔4塔顶的汽化液在经过内分离器8分离后，液体部分回流，汽体部分进入第一冷凝器7，汽体体大部分为乙酸乙酯气体，冷凝下来的乙酸乙酯纯度达到98％以上，第一冷凝器的冷凝液进入第二再沸器14以后迅速被该再沸器产生的热能送入第二精馏塔5内进行二次热交换，以进一步提高精馏纯度，此时第二精馏塔5塔顶的汽体在内分离器8分离后，一部分回流，另一部分通过逆流管11进入第三精馏塔6进行精馏，而第三精馏塔6塔顶的汽体在内分离器8分离后部分回流部分进入第二冷凝器10，冷凝后的乙酸乙酯浓度最低达到99.5％，可直接进入储罐15。

蒸发后的乙酸乙酯溶剂通过转子流量计12进入第二再沸器14进行蒸发精馏，同时高位计量罐3开始通过转子流量12计对第一精馏塔4进行液体补充，根据溶剂特性比例调整补充流量，而到达第三精馏塔6塔顶的纯组份乙酸乙酯汽体在内分离器8分离后，部分回流到第三精馏塔6塔底通过导流管13进入第二精馏塔5的第二下分离室52，此时第一精馏塔4塔底重组份丁酯纯度越来越高，第三精馏塔6塔顶的乙酸乙酯纯度越来越高，这样可分别将密度、沸点差不大的有机溶剂进一步有效分离，不会因为装置串联导致溶剂在多次精馏过程中部分再度混合。当第一种溶剂乙酸乙酯经过两次加热三次精馏分离后，取样检验确认达到要求后全部回收。在多种溶剂回收中，由于各种溶剂性质、性状不同，该设备针对某些溶剂不必利用内分离方式就能达到工艺要求，更为理想。对于某种需要共沸的溶剂则加装一个透明分离器即可达到共沸要求。

本发明的实施例1～3与实施例4的精馏方法大大超越了传统的精馏设备，主要原因是本发明经过特殊设计，只要将温度控制在沸点要求范围内，保持恒温，即能够利用溶剂在蒸发状态下产生下产生的自然旋流离心分离，促进重组分在没进入精馏塔内的填料段前，大部分已经落入塔底，又通过进行多次加温、多级精馏交换过程使其精馏得到的较纯部分在进入下次精馏时没有机会再次和塔低溶剂混合即被再次蒸发。

本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器的加热蒸汽采用两种节能方式，一种是串接方式，即在加热过程中产生的冷凝水不直接排出，而是利用阶梯式温差原理将其第一再沸器1和第二再沸器14产生的冷凝水进行余热再用，通过特制预热器对待分离溶剂进行预热，另一种是利用热耦合原理结合阶梯式温差原理通过内分离器8对待分离溶剂进行换热，即利用底部加热室产生的蒸发蒸汽来加热顶部内分离器里的循环待分离溶剂，两种原理结合起来既节省原蒸汽又节省循环冷却水，起到一举两得作用。经实际实验证明第一种方式和传统蒸馏、精馏设备在加热过程相比可节约蒸汽30％左右，根据工艺不同采取第二种方式和传统蒸馏、精馏设备在加热过程相比可节约蒸汽40％左右。这也是传统蒸馏、精馏设备无法达到的。

纯度差：以蒸发量300kg/每小时的串联式多级连续精馏溶剂回收器精馏20%左右乙酸乙酯为例；第一再沸器1温度达到沸点78℃时，精馏纯度达到99%-99.5%之间，第二再沸器14内温度达到沸点77.5℃时经过3米精馏行程纯度达到99.6%-99.9%。此数据为蒸发量300kg/每小时的多级连续精馏溶剂回收器在山东百瑞药业实际实验取得。

耗能量：传统乙醇回收塔其产生的冷凝水直接排掉，而一部分蒸汽也会随冷凝水排出。串联式多级连续精馏溶剂回收器由于采用串接连通方法，使残余蒸汽和冷凝水残温得到再次利用，每蒸发1Kg乙醇只耗汽0.20Kg，是传统乙醇回收塔的20％的耗气量。

本发明的串联式多级连续精馏溶剂回收器设计优点完全覆盖了传统精馏塔的工作范围外，还具备了多效浓缩器的使用功能，是目前制药、化工、保健、食品等行业最节能的理想设备。

Claims (4)

1.一种串联式多级连续精馏溶剂回收器，其特征在于：包括高位计量罐、第一再沸器、第一精馏塔、第一冷凝器、汽液分离器、尾气冷却器、第二再沸器、第二精馏塔、内分离器、逆流管、导流管、第三精馏塔、第二冷凝器、转子流量计、循环泵，其中,所述的循环泵设有入口和出口，循环泵的入口一端分别连接到第一再沸器和第二再沸器的底部、其出口一端连接在高位计量罐的顶端，所述的高位计量罐的底部分别连接到第一精馏塔的下部和第一再沸器，第一精馏塔上与第一冷凝器联通，第一冷凝器和第二精馏塔连通，第二再沸器和第三精馏塔的下半部分连通，第三精馏塔和第二冷凝器连通，第三精馏塔的下半部分通过逆流管与第二精馏塔的顶部连通，第三精馏塔的底部通过导流管与第二精馏塔的下半部分连通，所述的汽液分离器设置在冷凝器下方，并与冷凝器连通。

2.根据权利要求1所述的串联式多级连续精馏溶剂回收器，其特征在于：所述的第一精馏塔包括第一上分离室和第一下分离室，第一上分离室和第一下分离室上下连通，所述的第二精馏塔包括第二上分离室和第二下分离室，第二上分离室和第二下分离室上下连通，所述的第三精馏塔包括第三上分离室和第三下分离室，第三上分离室和第三下分离室上下连通，所述的高位计量罐的底部分别连接到第一再沸器和第一精馏塔的第一下分离室，所述的第二再沸器和第三精馏塔的第三下分离室连通，第三精馏塔的第三下分离室通过逆流管与第二精馏塔的顶部连通，第三精馏塔的底部通过导流管与第二精馏塔的第二下分离室连通。

3.根据权利要求1或2所述的串联式多级连续精馏溶剂回收器，其特征在于：还包括尾气冷却器，尾气冷却器与汽液分离器连通。

4.根据权利要求1或2所述的串联式多级连续精馏溶剂回收器，其特征在于：所述的内分离器分别安装在第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的顶部。

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