CN102157650B - 一种垂直结构的GaN基发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及垂直结构的GaN基发光二极管的制备方法，步骤包括：用金属有机化学气相沉积法在蓝宝石片、单晶硅片或碳化硅片衬底上依次生长Zn1-xMgxO缓冲层和Zn1-yMgyO外延层构成复合衬底，
，，在复合衬底上依次生长GaN缓冲层、n型GaN外延层、GaN/InGaN多量子阱发光层和p型GaN外延层；用直流溅射法在p型GaN外延层和导电、导热基板上分别沉积金属层；将上述两金属层压焊熔合，使p型GaN外延层与基板通过金属层键合；用化学腐蚀剥离衬底、Zn1-xMgxO缓冲层和Zn1-yMgyO外延层；通过光刻工艺，蒸镀n型接触电极。本发明可以获得大功率、高亮度的发光器件，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种垂直结构的GaN基发光二极管的制备方法，尤其是一种采用Zn1-xMgxO（ 
)缓冲层薄膜和Zn1-yMgyO()外延层薄膜作为GaN基材料生长过渡层的制备方法。
背景技术
GaN发光二极管在照明、显示、科研等领域具有重要的应用前景和商业价值。特别是在大尺寸屏幕的背光单元和取代传统荧光灯、白炽灯的固态照明系统中，大功率半导体发光二极管具有重大的潜力，但是在技术上仍有一些问题。
目前绝大多数GaN基外延材料主要生长在蓝宝石衬底上。GaN基半导体与蓝宝石衬底之间具有较大的晶格失配和热失配，导致外延材料的缺陷密度较大。同时，由于蓝宝石导电性能差，普通的GaN发光器件采用横向结构，即两个电极在器件的同一侧，电流在n型GaN层中横向流动不等的距离，存在电流的阻塞产生热量；而蓝宝石衬底导热性能差，限制了GaN基器件的发光效率。为了解决上述问题，近年来发展了缓冲层技术、横向外延生长技术（ELOG）、图案化蓝宝石衬底技术（PSS）等晶体生长技术和垂直结构的器件设计，显著的提高了GaN基发光二极管的性能。同时也带来了一些新的问题，主要是精细加工带来成本提高，工艺复杂化等因素严重影响了上述新技术的工业化应用。
传统垂直结构GaN基发光二极管制造的主要步骤有：反光接触层沉积；外延层刻蚀；金属焊料沉积；外延片与基板键合；去除蓝宝石衬底；n型GaN粗化；钝化层保护；电极制作，要经历多次光刻。对于相同的器件结构而言，工艺越复杂，成本越高，成品率越低，可靠性也会较低。
发明内容
本发明的目的是提出一种工艺简单的垂直结构的GaN基发光二极管的制备方法，以提高GaN基发光二极管的光电性能并降低成本，提高成品率。
本发明的垂直结构的GaN基发光二极管依次包括：n型接触电极、GaN缓冲层、n型GaN外延层、GaN/InGaN多量子阱发光层、p型GaN外延层、金属层和导热、导电的基板。其制备步骤如下：
（1）利用金属有机化学气相沉积方法，在衬底上依次生长Zn1-xMgxO缓冲层和Zn1-yMgyO外延层构成复合衬底，
，
，所说的衬底为蓝宝石片、单晶硅片或碳化硅片；
（2）利用金属有机化学气相沉积方法，在上述复合衬底上依次生长GaN缓冲层、n型GaN外延层、GaN/InGaN多量子阱发光层和p型GaN外延层；
（3）利用直流溅射法在p型GaN外延层上沉积第一金属层；
（4）利用直流溅射法在导热、导电的基板上沉积第二金属层；
（5）将第一金属层与第二金属层压焊熔合形成金属层，使p型GaN外延层与导热、导电的基板通过金属层键合；
（6）通过化学腐蚀剥离衬底、Zn1-xMgxO缓冲层和Zn1-yMgyO外延层；
（7）在GaN缓冲层上通过匀胶、光刻制作电极窗口，蒸镀与GaN缓冲层接触的金属薄膜作为n型接触电极。
本发明中，化学腐蚀用的腐蚀剂可采用氨水溶液。
本发明具有以下特点：
（1）使用了缓冲层材料Zn1-xMgxO(
)和 Zn1-yMgyO外延层(
)，不但有利用于提高GaN基材料的晶体质量，而且便于后续的化学腐蚀；
（2）本发明简化了生产流程，有利于保障发光二极管的可靠性，并回收衬底，节省生产成本。
附图说明
图1为垂直结构的GaN基发光二极管示意图。
图2为垂直结构的GaN基发光二极管制作过程的部分流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明。
参照图1，本发明的垂直结构的GaN基发光二极管依次包括：n型接触电极29、GaN缓冲层23、n型GaN外延层24、GaN/InGaN多量子阱发光层25、p型GaN外延层26、金属层27和导热、导电的基板28。
垂直结构的GaN基发光二极管的制备，结合图2叙述如下：
实施例1
1）将经过清洗的抛光蓝宝石衬底20放入金属有机化学气相沉积装置的腔体内，抽真空，以H2（纯度≧99.9999%）为载气，在250 ℃，二乙基锌（纯度≧99.9999%）流量5 sccm，二茂镁（纯度≧99.9999%）流量0 sccm，氧气（纯度≧99.999%）流量10 sccm，气压0.01 Torr，生长厚度为0.1 微米的ZnO缓冲层21；
将生长好的ZnO缓冲层21在800℃原位退火30分钟，然后在400 ℃，二乙基锌（纯度≧99.9999%）流量5 sccm,氧气（纯度≧99.999%）流量为10 sccm,气压为0.01 Torr,生长厚度为0.5微米的ZnO外延层22；
2）采用金属有机化学气相沉积法，按传统生产工艺依次生长GaN缓冲层23、n型GaN外延层24、GaN/InGaN多量子阱发光层25和p型GaN外延层26；
以H2（纯度≧99.9999%）、N2（纯度≧99.9999%）作为载气，整个生长压力控制在50-780 Torr，生长步骤如下：将步骤1）的复合衬底加热到500 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量5 sccm，氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm，生长厚度为10 nm的GaN缓冲层23；然后升温至1000 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量10 sccm，氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm，硅烷（纯度≧99.9999%，浓度为100 ppm，H2稀释）流量为1 sccm生长n型GaN外延层24；降温至850 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量5 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 三甲基铟（纯度≧99.9999%）流量2 sccm生长以生长GaN/InGaN 多量子阱层25；升温至1000 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量10 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 二茂镁（纯度≧99.9999%）流量1 sccm以生长p型GaN层26，在N2气氛下800 ℃退火30分钟；
3）利用直流溅射方法，在p型GaN外延层26上沉积第一金属层，溅射靶材采用金属银靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，充入氩气（纯度≧99.9999%）达到1 Pa, 加热温度为200 ℃；
4）利用直流溅射在导热、导电的基板28上沉积第二金属层，溅射靶材采用金属银靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，充入氩气（纯度≧99.9999%）达到1 Pa, 加热温度为200 ℃；
5）将第一金属层与第二金属层压焊熔合形成金属层27，p型GaN外延层26与导热、导电的基板28通过金属层27键合；
6）用氨水溶液腐蚀剥离衬底20、Zn1-xMgxO缓冲层21和Zn1-yMgyO外延层22，由于ZnMgO薄膜容易被氨水溶解，最终可以获得GaN缓冲层23暴露的表面；
7）在GaN缓冲层23上通过匀胶、光刻等传统工艺制作电极窗口，蒸镀与GaN缓冲层23接触的金属薄膜作为n型接触电极29，蒸镀靶材采用金属钛靶（纯度≧99.99%）和金属金靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，加热温度为200 ℃，蒸镀结束后利用丙酮浸泡10分钟，去除残留的光刻胶，得到如图1所示的垂直结构的GaN基发光二极管。
实施例2
1）将经过清洗的抛光单晶硅片20放入金属有机化学气相沉积系统的腔体内，抽真空，以H2（纯度≧99.9999%）为载气，在250 ℃，二乙基锌（纯度≧99.9999%）流量5 sccm，二茂镁（纯度≧99.9999%）流量50 sccm，氧气（纯度≧99.999%）流量10 sccm，气压0.01 Torr，生长厚度为0.1 微米的Zn0.25Mg0.25O缓冲层21；
将生长好的Zn0.25Mg0.25O缓冲层21在800℃原位退火30分钟，然后在400 ℃，二乙基锌（纯度≧99.9999%）流量5 sccm, 二茂镁（纯度≧99.9999%）流量50 sccm，氧气（纯度≧99.999%）流量为10 sccm,气压为0.01 Torr,生长厚度为0.5微米的Zn0.5Mg0.5O外延层22；
2）采用金属有机化学气相沉积法，按传统生产工艺依次生长GaN缓冲层23、n型GaN外延层24、GaN/InGaN多量子阱发光层25和p型GaN外延层26；
以H2（纯度≧99.9999%）、N2（纯度≧99.9999%）作为载气，整个生长压力控制在50-780 Torr，生长步骤如下：将步骤1）的复合衬底加热到500 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量5 sccm， 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm，生长厚度为10 nm的GaN缓冲层23；然后升温至1000 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量10 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 硅烷（纯度≧99.9999%，浓度为100 ppm，H2稀释）流量为1 sccm生长n型GaN外延层24；降温至850 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量5 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 三甲基铟（纯度≧99.9999%）流量2 sccm生长以生长GaN/InGaN 多量子阱层25；升温至1000 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量10 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 二茂镁（纯度≧99.9999%）流量1 sccm以生长p型GaN层26；在N2气氛下800 ℃退火30分钟；
3）利用直流溅射方法，在p型GaN外延层26上沉积第一金属层，溅射靶材采用金属银靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，充入氩气（纯度≧99.9999%）达到1 Pa, 加热温度为200 ℃；
4）利用直流溅射在导热、导电的基板28上沉积第二金属层，溅射靶材采用金属银靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，充入氩气（纯度≧99.9999%）达到1 Pa, 加热温度为200 ℃；
5）将第一金属层与第二金属层压焊熔合形成金属层27，p型GaN外延层26与导热、导电的基板28通过金属层27键合；
6）用氨水溶液腐蚀剥离衬底20、Zn1-xMgxO缓冲层21和Zn1-yMgyO外延层22，由于ZnMgO薄膜容易被氨水溶解，最终可以获得GaN缓冲层23暴露的表面；
7）在GaN缓冲层23上通过匀胶、光刻等传统工艺制作电极窗口，蒸镀与GaN缓冲层23接触的金属薄膜作为n型接触电极29，蒸镀靶材采用金属钛靶（纯度≧99.99%）和金属金靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，加热温度为200 ℃，蒸镀结束后利用丙酮浸泡10分钟，去除残留的光刻胶，得到如图1所示的垂直结构的GaN基发光二极管。
实施例3
1）将经过清洗的抛光碳化硅片20放入金属有机化学气相沉积系统的腔体内，抽真空，以H2（纯度≧99.9999%）为载气，在250 ℃，二乙基锌（纯度≧99.9999%）流量5 sccm，二茂镁（纯度≧99.9999%）流量100 sccm，氧气（纯度≧99.999%）流量10 sccm，气压0.01 Torr，生长厚度为0.1 微米的Zn0.5Mg0.5O缓冲层21；
将生长好的Zn0.5Mg0.5O缓冲层21在800℃原位退火30分钟，然后在400 ℃，二乙基锌（纯度≧99.9999%）流量5 sccm, 二茂镁（纯度≧99.9999%）流量100 sccm氧气（纯度≧99.999%）流量为10 sccm,气压为0.01 Torr,生长厚度为0.5微米的Zn0.5Mg0.5O外延层22；
2)采用金属有机化学气相沉积法，按传统生产工艺依次生长GaN缓冲层23、n型GaN外延层24、GaN/InGaN多量子阱发光层25和p型GaN外延层26，
以H2（纯度≧99.9999%）、N2（纯度≧99.9999%）作为载气，整个生长压力控制在50-780 Torr，生长步骤如下：将步骤1）的复合衬底加热到500 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量5 sccm， 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm，生长厚度为10 nm的GaN缓冲层23；然后升温至1000 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量10 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 硅烷（纯度≧99.9999%，浓度为100 ppm，H2稀释）流量为1 sccm生长n型GaN外延层24；降温至850 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量5 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 三甲基铟（纯度≧99.9999%）流量2 sccm生长以生长GaN/InGaN 多量子阱层25；升温至1000 ℃，三甲基镓（纯度≧99.9999%）流量10 sccm, 氨气（纯度≧99.9999%）流量500 sccm, 二茂镁（纯度≧99.9999%）流量1 sccm以生长p型GaN层26；在N2气氛下800 ℃退火30分钟；
3）利用直流溅射方法，在p型GaN外延层26上沉积第一金属层，溅射靶材采用金属银靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，充入氩气（纯度≧99.9999%）达到1 Pa, 加热温度为200 ℃；
4）利用直流溅射在导热、导电的基板28上沉积第二金属层，溅射靶材采用金属银靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，充入氩气（纯度≧99.9999%）达到1 Pa, 加热温度为200 ℃；
5）将第一金属层与第二金属层压焊熔合形成金属层27，p型GaN外延层26与导热、导电的基板28通过金属层27键合；
6）用氨水溶液腐蚀剥离衬底20、Zn1-xMgxO缓冲层21和Zn1-yMgyO外延层22，由于ZnMgO薄膜容易被氨水溶解，最终可以获得GaN缓冲层23暴露的表面；
7）在GaN缓冲层23上通过匀胶、光刻等传统工艺制作电极窗口，蒸镀与GaN缓冲层23接触的金属薄膜作为n型接触电极29，蒸镀靶材采用金属钛靶（纯度≧99.99%）和金属金靶（纯度≧99.99%），本底真空度为1×10-3 Pa，加热温度为200 ℃，蒸镀结束后利用丙酮浸泡10分钟，去除残留的光刻胶，得到如图1所示的垂直结构的GaN基发光二极管。
Claims (1)
1.一种垂直结构的GaN基发光二极管的制备方法，该垂直结构的GaN基发光二极管依次包括n型接触电极（29）、GaN缓冲层（23）、n型GaN外延层（24）、GaN/InGaN多量子阱发光层（25）、p型GaN外延层（26）、金属层（27）和导热、导电的基板（28），其特征是制备步骤如下：
1）利用金属有机化学气相沉积方法，在衬底（20）上依次生长Zn1-xMgxO缓冲层（21）和Zn1-yMgyO外延层（22）构成复合衬底， ，
，所说的衬底为蓝宝石片、单晶硅片或碳化硅片；
2）利用金属有机化学气相沉积方法，在上述复合衬底上依次生长GaN缓冲层（23）、n型GaN外延层（24）、GaN/InGaN多量子阱发光层（25）和p型GaN外延层（26）；
3）利用直流溅射法在p型GaN外延层（26）上沉积第一金属层；
4）利用直流溅射法在导热、导电的基板（28）上沉积第二金属层；
5）将第一金属层与第二金属层压焊熔合形成金属层（27），使p型GaN外延层（26）与导热、导电的基板（28）通过金属层（27）键合；
6）通过氨水溶液腐蚀剥离衬底（20）、Zn1-xMgxO缓冲层（21）和Zn1-yMgyO外延层（22）；
7）在GaN缓冲层（23）上通过匀胶、光刻制作电极窗口，蒸镀与GaN缓冲层（23）接触的金属薄膜作为n型接触电极（29）。
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