CN102151530A - 一种离子液体微胶囊的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体微胶囊的制备装置及其制备方法，包括一有机相储罐，一水相储罐，其特征在于还包括微管和循环水浴：所述有机相储罐经第一调节阀与氮气储罐相连，同时通过第二调节阀与不锈钢管相连；所述有机相储罐上有压力表，安全阀；所述水相储罐置于磁力搅拌装置上，并且通过循环水浴保持恒温。此装置制备的包含离子液体的微胶囊具有粒径均匀，且颗粒大小可通过改变微管尺寸进行调节，装置简单，操作方便。本发明适用于制备微米级的微胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料制备领域，尤其涉及一种离子液体微胶囊的制备装置及其方法。
背景技术
离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。离子液体一般由有机阳离子和无机阴离子组成，常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。通过改变离子液体阴阳离子的不同组合，可以合成出具有不同功能、不同结构的离子液体。
离子液体作为绿色溶剂，具有（1）无味、不燃，蒸汽压极小；（2）对无机和有机材料表现出良好的溶解能力；（3）可操作温度范围广，有良好的热稳定性和化学稳定性；（4）通过对阴阳离子的设计可调节其酸度；（5）有较大的极性可调控性。由于离子液体的这一系列优点，使其在催化、合成以及分离过程中受到广泛关注。但是，离子液体普遍黏度较高，在催化、合成以及分离过程中，存在离子液体用量大、易流失等系列问题，离子液体固定化可有效地解决此问题。常见的离子液体固定化方法包括浸渍法，键合法等，操作比较复杂。而将离子液体微胶囊化操作简单方便，是离子液体固定化的一种简单易行的手段。通过对离子液体的进行微胶囊包裹后进行应用，将体现以下优势： (1) 微胶囊具有很大的比表面积和孔容，如果把离子液体固定其中必然会增加接触面积，可有效降低离子液体的用量； (2) 由于离子液体具有不挥发性，可以很好地被固定于微胶囊之中，这就可以在很大程度上减少流失；（3）将离子液体包裹在微胶囊内，包裹材料选择性宽，可以有效的减少分离过程中溶剂的损失问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种离子液体微胶囊的制备装置及其方法。
离子液体微胶囊的制备装置包括氮气钢瓶、第一调节阀、压力表、有机相储罐、安全阀、第二调节阀、不锈钢管、微管、磁力搅拌器、水相储罐、循环水浴和水箱。氮气钢瓶、第一调节阀、有机相储罐、第二调节阀、不锈钢管和微管顺次相连，在有机相储罐顶部设有压力表和安全阀，在微管的下方设有水相储罐，水相储罐下端顺次设有循环水浴和磁力搅拌器，循环水浴与水箱相连。
所述的微管的内径为100-1000μm。
离子液体微胶囊的制备方法是：在有机相储罐中将质量比为3:2～1:1～2:3的壁材A和芯材B溶解于50～150mL有机溶剂C中得到混合溶液，在水相储罐中加入200mL质量百分比浓度为0.2～0.5%的分散剂D水溶液，打开第一调节阀和第二调节阀，打开氮气钢瓶使有机相储罐内压力增至0.1～0.3MPa，混合溶液通过微管逐滴滴入水相储罐中，控制循环水浴温度为33～40℃，磁力搅拌器搅拌3～5h，至有机溶剂C完全挥发，得到离子液体微胶囊。
所述的微胶囊壁材A为聚砜或聚苯乙烯。所述的芯材B为疏水性离子液体，疏水性离子液体为一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐。所述的有机溶剂C为二氯甲烷。所述的分散剂D为凝胶或聚乙烯醇。
本发明提供的离子液体微胶囊的制备装置，通过微管产生微米级颗粒，颗粒落入水相中，溶剂挥发后，就形成了包含离子液体的微胶囊。通过改变微管内径尺寸和不锈钢管长度，可以调节微胶囊大小。
利用本发明所述装置制备的离子液体微胶囊，粒径分布均一，操作时间短，其保留了离子液体原有的优点，同时克服了离子液体粘度大，易损失的缺点。本装置操作简单，易于扩大生产。本发明可以应用在化学，化工，制药等多个领域。
附图说明
图1是制备离子液体微胶囊的装置结构示意图；
图2是实施例4得到的离子液体微胶囊外形图，直径为450μm；
图3是实施例3得到的离子液体微胶囊外形图，直径为177μm；
图4是实施例3得到的离子液体微胶囊外形图，直径为177μm；
图1中，氮气瓶1、第一调节阀2、压力表3、有机相储罐4、安全阀5、第二调节阀6、不锈钢管7、微管8、磁力搅拌装置9、水相储罐10、循环水浴11、水箱12。
具体实施方式
如图1所示离子液体微胶囊的制备装置包括氮气钢瓶1、第一调节阀2、压力表3、有机相储罐4、安全阀5、第二调节阀6、不锈钢管7、微管8、磁力搅拌器9、水相储罐10、循环水浴11和水箱12；氮气钢瓶1、第一调节阀2、有机相储罐4、第二调节阀6、不锈钢管7和微管8顺次相连，在有机相储罐4顶部设有压力表3和安全阀5，在微管8的下方设有水相储罐10，水相储罐10下端顺次设有循环水浴11磁力搅拌器9，循环水浴11与水箱12相连。
所述的微管8的内径为100～1000μm。
离子液体微胶囊的制备方法是：在有机相储罐4中将质量比为3:2～1:1～2:3的壁材A和芯材B溶解于50～150mL有机溶剂C中得到混合溶液，在水相储罐10中加入200mL质量百分比浓度为0.2～0.5%的分散剂D水溶液，打开第一调节阀2和第二调节阀6，打开氮气钢瓶1使有机相储罐4内压力增至0.1～0.3MPa，混合溶液通过微管8逐滴滴入水相储罐10中，控制循环水浴11温度为33～40℃，磁力搅拌器9搅拌3～5h，至有机溶剂C完全挥发，得到离子液体微胶囊。
实施例1
在离子液体微胶囊的制备装置中的有机相储罐4中将质量比为2：3的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐溶解于50mL有二氯甲烷中得到混合溶液，在水相储罐10中加入200mL0.2wt%的凝胶水溶液，打开第一调节阀2和第二调节阀6，打开氮气钢瓶1使有机相储罐4内压力增至0.1MPa，混合溶液通过内径为1000μm的微管8逐滴滴入水相储罐10中，控制循环水浴11温度为33℃，磁力搅拌器9搅拌3h，至二氯甲烷完全挥发，得到离子液体微胶囊。
实施例2
在离子液体微胶囊的制备装置中的有机相储罐4中将质量比为1：1的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐溶解于200mL二氯甲烷中得到混合溶液，在水相储罐10中加入200mL 0.5wt%的凝胶水溶液，打开第一调节阀2和第二调节阀6，打开氮气钢瓶1使有机相储罐4内压力增至0.3MPa，混合溶液通过内径为1000μm的微管8逐滴滴入水相储罐10中，控制循环水浴11温度为40℃，磁力搅拌器9搅拌5h，至二氯甲烷完全挥发，得到离子液体微胶囊。
实施例3
在离子液体微胶囊的制备装置中的有机相储罐4中将质量比为3：2的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐溶解于50mL二氯甲烷中得到混合溶液，在水相储罐10中加入200mL 0.5wt%的凝胶水溶液，打开第一调节阀2和第二调节阀6，打开氮气钢瓶1使有机相储罐4内压力增至0.1MPa，混合溶液通过内径为100μm的微管8逐滴滴入水相储罐10中，控制循环水浴11温度为33℃，磁力搅拌器9搅拌5h，至二氯甲烷完全挥发，得到离子液体微胶囊。
实施例4
在离子液体微胶囊的制备装置中的有机相储罐4中将质量比为3：2的聚苯乙烯和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐溶解于50mL二氯甲烷中得到混合溶液，在水相储罐10中加入200mL 0.5wt%的凝胶水溶液，打开第一调节阀2和第二调节阀6，打开氮气钢瓶1使有机相储罐4内压力增至0.1MPa，混合溶液通过内径为1000μm的微管8逐滴滴入水相储罐10中，控制循环水浴11温度为33℃，磁力搅拌器9搅拌5h，至二氯甲烷完全挥发，得到离子液体微胶囊。
实施例5
在离子液体微胶囊的制备装置中的有机相储罐4中将质量比为3：2的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐溶解于50mL二氯甲烷中得到混合溶液，在水相储罐10中加入200mL 0.5wt%的聚乙烯醇水溶液，打开第一调节阀2和第二调节阀6，打开氮气钢瓶1使有机相储罐4内压力增至0.1MPa，混合溶液通过内径为100μm的微管8逐滴滴入水相储罐10中，控制循环水浴11温度为33℃，磁力搅拌器9搅拌5h，至二氯甲烷完全挥发，得到离子液体微胶囊。
Claims (8)
1.一种离子液体微胶囊的制备装置，其特征在于包括氮气钢瓶（1）、第一调节阀（2）、压力表（3）、有机相储罐（4）、安全阀（5）、第二调节阀（6）、不锈钢管（7）、微管（8）、磁力搅拌器（9）、水相储罐（10）、循环水浴（11）和水箱（12）；氮气钢瓶（1）、第一调节阀（2）、有机相储罐（4）、第二调节阀（6）、不锈钢管（7）和微管（8）顺次相连，在有机相储罐（4）顶部设有压力表（3）和安全阀（5），在微管（8）的下方设有水相储罐（10），水相储罐（10）下端顺次设有循环水浴（11）和磁力搅拌器（9），循环水浴（11）与水箱（12）相连。
2.根据权利要求1所述的制备离子液体微胶囊的装置，其特征在于所述的微管（8）的内径为100-1000μm。
3.一种使用如权利要求1所述装置的离子液体微胶囊的制备方法，其特征在于在有机相储罐（4）中将质量比为3:2～1:1～2:3的壁材A和芯材B溶解于50～150mL有机溶剂C中得到混合溶液，在水相储罐（10）中加入200mL质量百分比浓度为0.2～0.5%的分散剂D水溶液，打开第一调节阀（2）和第二调节阀（6），打开氮气钢瓶（1）使有机相储罐（4）内压力增至0.1～0.3MPa，混合溶液通过微管（8）逐滴滴入水相储罐（10）中，控制循环水浴（11）温度为33～40℃，磁力搅拌器（9）搅拌3～5h，至有机溶剂C完全挥发，得到离子液体微胶囊。
4.根据权利要求3所述的一种离子液体微胶囊的制备方法，其特征在于所述的微胶囊壁材A为聚砜或聚苯乙烯。
5.根据权利要求3所述的一种离子液体微胶囊的制备方法，其特征在于所述的芯材B为疏水性离子液体。
6.根据权利要求5所述的一种离子液体微胶囊的制备方法，其特征在于所述的疏水性离子液体为一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐。
7.根据权利要求3所述的一种离子液体微胶囊的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂C为二氯甲烷。
8.根据权利要求3所述的一种离子液体微胶囊的制备方法，其特征在于所述的分散剂D为凝胶或聚乙烯醇。
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