CN102146222B - 氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料及其制备方法 - Google Patents
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本发明提供一种氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料及其制备方法。所述的氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料，它是由在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管和极性高表面张力的液体组成的，采用测量极性高表面张力液体在处理后的多壁碳纳米管表面的接触角和滚动角的方法，水或乙二醇或丙三醇与在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管粉末组成氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料。本发明耗能材料耗能能量密度大，材料成本低，制备过程较为简单，易于批量生产，并具有电毛细效应和磁效应发展潜力等优点，可成为一种性能优良的智能型耗能材料。
Description
(一)技术领域
本发明涉及材料科学，具体说就是一种氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料及其制备方法。
(二)背景技术
纳米流体材料最先应用于强化传热领域，可作为一种均匀、稳定、高导热的新型换热介质。随着纳米流体材料性能研究的不断深入，人们发现该材料可广泛应用于微纳米加工制造、生物医学、热电传导、智能催化与吸收等领域。其组成部分主要包括具有纳米尺度结构的功能材料介质和具备某些特殊力学、物理化学性质的液体。近年来，随着纳米尺度材料加工技术，特别是纳米孔材料加工技术的发展，纳米流体材料同样可应用于能量的吸收和耗散领域。
乔宇等人理论分析和实验研究了水分子在表面疏水的沸石和碳颗粒介孔材料孔道中的运动规律，发现了迫使水分子进入上述两类疏水性材料纳米孔道中，外界所需提供的最小压强主要取决于固——液界面张力值、孔道直径和液体流动速度等因素，成功制备了基于介孔二氧化硅的流体功能材料，研究发现该类流体功能材料将外界输入的机械能转化为材料固——液界面能，能量转化效率约为10J/g，比传统形状记忆合金、高分子聚合物等耗能材料大很多。不管是介孔二氧化硅流体功能材料还是碳纳米管基纳米流体耗能材料，其耗能原理都是液体在微纳米孔道中的受限运动。在这方面，Jeetain Mittal等人采用分子动力学方法，研究了非极性介质界面处水分子密度的静态和动态变化。研究表明，大尺寸、非极性强的介质表面水分子的密度是不断变化的，并受固——液毛细波变化的影响，此结论在性质上符合自由气——液界面的相关理论。
Dujardin等人实验验证了表面张力小于130-170mN/m的液体常压下都能自动浸润碳纳米管并自动进入碳纳米管孔道中。而Striolo等人采用蒙特卡罗分子模拟法研究了单壁碳纳米管在248-548K温度范围内吸收水分子的能力，研究结果却表明水分子不能自动进入碳纳米管内，除非外界压强达到一个阀值。
通过国外学者的理论分析和实验研究可知，流体在纳米尺度范围内的运动规律还没有彻底研究清楚，仍存在许多问题。同时，水分子在常压下是否能自动进入碳纳米管中的研究仍然没有一个明确的定论。目前国内外还没有对流体在表面非极性处理过的碳纳米管内运动规律的研究和应用，也没有碳纳米管耗能纳米流体材料的研究和应用。
(三)、发明内容
本发明的目的在于提供一种氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：所述的氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料，它是由在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管和极性高表面张力的液体组成的，长度为300-500nm的多壁碳纳米管在管内外壁，特别是管口分别接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团。所述的接枝不同链长的含氟三甲氧基硅烷官能团的多壁碳纳米管配套使用极性高表面张力液体，所选极性高表面张力液体必须与处理后的多壁碳纳米管不能相互浸润，采用测量极性高表面张力液体在处理后的多壁碳纳米管表面的接触角和滚动角的方法，水或乙二醇或丙三醇与在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管粉末组成氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料。
所述的氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料的制备方法，步骤如下：
步骤一：将外径小于8nm，纯度大于95％的多壁碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按1g∶100mL的比例混合，常温下磁力搅拌10min，将混合液倒入圆底烧瓶120℃油浴加热回流24h，回流完毕后将溶液稀释并真空过滤，反复冲洗过滤直至碳纳米管PH值为中性后50℃真空干燥24h；
步骤二：将浓硝酸氧化处理的多壁碳纳米管置入圆底烧瓶，将甲苯与碳纳米管按1g∶20mL的比例加入烧瓶内，常温搅拌溶液混合均匀后将三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液与甲苯按1mL∶10mL的比例加入，然后加入0.5mL浓盐酸，并用玻璃塞封住瓶口常温混合10min，将混合均匀的溶液90℃油浴加热回流24h，回流完毕后将溶液真空过滤，并用甲苯和蒸馏水反复冲洗过滤，最后将材料100℃真空干燥24h。
本发明氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料及其制备方法，本发明提出的这种氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料耗能能量密度大，材料成本低，制备过程较为简单，易于批量生产，并具有电毛细效应和磁效应发展潜力等优点，可成为一种性能优良的智能型耗能材料。
(四)附图说明
图1为本发明的接枝十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷碳纳米管基纳米流体耗能曲线；
图2为本发明的五种接枝氟硅烷碳纳米管基纳米流体耗能曲线对比图；
图3为本发明的接枝十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷碳纳米管基纳米流体XPS图。
(五)具体实施方式
下面结合附图举例对本发明作进一步说明。
实施例1：本发明氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料，它是由在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管和极性高表面张力的液体组成的，长度为300-500nm的多壁碳纳米管在管内外壁，特别是管口分别接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团。所述的接枝不同链长的含氟三甲氧基硅烷官能团的多壁碳纳米管配套使用极性高表面张力液体，所选极性高表面张力液体必须与处理后的多壁碳纳米管不能相互浸润，采用测量极性高表面张力液体在处理后的多壁碳纳米管表面的接触角和滚动角的方法，水或乙二醇或丙三醇与在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管粉末组成氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料。
所述的氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料的制备方法，步骤如下：
步骤一：将外径小于8nm，纯度大于95％的多壁碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按1g∶100mL的比例混合，常温下磁力搅拌10min，将混合液倒入圆底烧瓶120℃油浴加热回流24h，回流完毕后将溶液稀释并真空过滤，反复冲洗过滤直至碳纳米管PH值为中性后50℃真空干燥24h；
步骤二：将浓硝酸氧化处理的多壁碳纳米管置入圆底烧瓶，将甲苯与碳纳米管按1g∶20mL的比例加入烧瓶内，常温搅拌溶液混合均匀后将三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液与甲苯按1mL∶10mL的比例加入，然后加入0.5mL浓盐酸，并用玻璃塞封住瓶口常温混合10min，将混合均匀的溶液90℃油浴加热回流24h，回流完毕后将溶液真空过滤，并用甲苯和蒸馏水反复冲洗过滤，最后将材料100℃真空干燥24h。
实施例2：结合图1，本发明氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料是由表面接枝氟硅烷官能团的多壁碳纳米管与极性高表面张力液体(水或丙三醇)组成。目前国内许多碳纳米管生产厂家提供的氧化活化过的碳纳米管一般羧基和羟基的含量不高，没有达到饱和值，影响氟硅烷官能团的接枝率。为了制备性能稳定的纳米流体材料，碳纳米管的长度应尽量小，因此本发明选用纯度为95％的多壁碳纳米管进行氧化切断处理。碳纳米管表面处理方法为：将外径小于8nm的多壁碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按1g∶100mL的比例混合，常温下磁力搅拌10min。将混合液倒入圆底烧瓶120℃油浴加热回流24h。回流完毕后将溶液加入大量蒸馏水稀释后真空过滤，反复冲洗过滤直至碳管PH值为中性，50℃真空干燥24h。将甲苯与氧化处理过的多壁碳纳米管按1g∶20mL的比例加入烧瓶内，常温搅拌溶液混合均匀后将十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷溶液按与甲苯按1mL∶10mL的比例快速加入，然后加入0.5ml浓盐酸溶液提高氟硅烷的表面接枝率，并用玻璃塞封住瓶口常温混合10min。将混合均匀的溶液90℃油浴加热回流24h。回流完毕后溶液真空过滤，并用甲苯反复冲洗过滤最后将材料100℃真空干燥24h。
组成耗能纳米流体的极性高表面张力液体必须满足与处理后的多壁碳纳米管不能相互浸润的条件，本发明采用测量固——液表面接触角和滚动角的方法来寻找合适的液体。经试验证明水、乙二醇、丙三醇等多种极性高表面张力液体均可与接枝十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷官能团的多壁碳纳米管粉末形成大于90°的接触角，固液不能相互浸润，可组成纳米流体耗能材料。
将表面处理过的多壁碳纳米管与水或丙三醇的混合液体倒入液压缸内，采用Instron4505万能材料试验机将活塞压入缸内。为了尽量避免活塞与液压缸的摩擦力影响，试验机加载采用位移控制方法，加载速度为1mm/min，加载条件可视为拟静力加载。当缸内压强达到试验所需最高压强时，将试验机以1mm/min的速度卸载，完成一次加卸载实验。对于碳纳米管加水组成的纳米流体，材料加载前碳纳米管由于孔道内含有空气，碳纳米管全部漂浮在水面上，可采取高压摩擦碳纳米管的方法将碳纳米管外表面官能团除去，则可得到稳定碳纳米管悬浮液。对于碳纳米管加丙三醇组成的纳米流体，由于丙三醇黏度较大，将碳纳米管加入后剧烈搅拌，可使碳纳米管均匀分散于丙三醇中。
从图1中可以看出，该纳米流体材料在低压强作用下，流体无法进入碳纳米管道中，曲线初始阶段为液体的压缩。当缸内压强分别达到0.6MPa和2.4MPa时，丙三醇分子和水分子开始进入某些毛细力较弱的碳纳米管道中。随着压强的进一步升高，液体分子逐步进入毛细力较强的碳纳米管道中，形成类似钢材的塑性变形。当缸内压强分别达到4.1MPa和7.9MPa时，所有碳纳米管都被液体分子占据，曲线又变为液体的压缩过程。当缸内压强达到18MPa时开始卸载，此时曲线按液体的卸载方式进行，其中部分液体分子从碳纳米孔中流出。加卸载曲线形成了一个类似矩形的包络面积，求解该面积的就得到该纳米流体材料耗散的能量约为0.8J/g和4J/g。
实施例3：结合图2，本发明研究了接枝不同链长的氟硅烷官能团对碳纳米管基纳米流体材料耗能能力的影响。碳纳米管表面处理方法为：将外径小于8nm的多壁碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按1g∶100mL的比例混合，常温下磁力搅拌10min。将混合液倒入圆底烧瓶120℃油浴加热回流24h。回流完毕后将溶液加入大量蒸馏水稀释后真空过滤，反复冲洗过滤直至碳管PH值为中性，50℃真空干燥24h。将甲苯与氧化处理过的多壁碳纳米管按1g∶20mL的比例加入烧瓶内，常温搅拌溶液混合均匀后将三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液按与甲苯按1mL∶10mL的比例快速加入，然后加入0.5ml浓盐酸溶液提高氟硅烷的表面接枝率，并用玻璃塞封住瓶口常温混合10min。将混合均匀的溶液90℃油浴加热回流24h。回流完毕后溶液真空过滤，并用甲苯反复冲洗过滤最后将材料100℃真空干燥24h。组成耗能纳米流体的极性高表面张力液体选为蒸馏水，与表面接枝氟硅烷的碳纳米管都形成大于90°的接触角，固液不能相互浸润。
将表面处理过的氟硅烷系列多壁碳纳米管与水的混合液体倒入液压缸内，采用Instron4505万能材料试验机将活塞压入缸内。为了尽量避免活塞与液压缸的摩擦力影响，试验机加载采用位移控制方法，加载速度为1mm/min，加载条件可视为拟静力加载。当缸内压强达到试验所需最高压强时，将试验机以1mm/min的速度卸载，完成一次加卸载实验。
从图2中可以看出，接枝三氟丙基三甲氧基硅烷官能团的碳纳米管液体开始进入管内的压强为1.1MPa，材料耗能为1J/g。随着接枝的氟硅烷官能团链长的增加，液体开始进入管内的压强和材料耗能能力均单调递增。当接枝的氟硅烷链长达到十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷链长时，液体开始进入管内的压强和材料耗能能力均达到最大值，约为2.6MPa和4.2J/g。若接枝的氟硅烷链长继续增加，则压强和材料耗能能力均单调递减，例如接枝十七氟癸基三甲氧基硅官能团时，液体开始进入管内的压强和材料耗能能力分别减少到0.98MPa和0.9J/g。由此可知，对应于外径小于8nm，平均内径为4nm的多壁碳纳米管，表面改性采用的氟硅烷官能团存在一个最优的链长值，使得该管径下的碳纳米管取得最大的耗能能力。
实施例4：结合图3，本发明采用X射线光电子能谱分析(XPS)的方法，定性定量的研究了碳纳米管壁接枝的氟硅烷官能团的性质。由于选用的氟硅烷偶联剂每个分子链上只含有一个硅原子，因此研究改性后的碳纳米管硅元素的含量可以得到碳纳米管表面氟硅烷偶联剂的接枝率。从图3中可以看出，没有经过表面处理的碳纳米管XPS检测不到硅元素，而经过十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷表面改性的碳纳米管XPS检测到明显的硅峰，硅元素含量高达2.12％，说明该氟硅烷和碳纳米管表面羟基和羧基形成了稳定的化学键，达到了表面改性的效果。
实施例5：本发明氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料是由表面接枝三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷等官能团的多壁碳纳米管与极性高表面张力液体组成。
目前国内许多碳纳米管生产厂家已能提供氧化活化过的碳纳米管，但由于一般氧化程度不高，导致碳纳米管表面的羧基和羟基的含量不能达到饱和值，影响氟硅烷官能团的接枝率；同时碳纳米管较长，影响其在流体中形成稳定的悬浮液。因此本发明选用纯度为95％的多壁碳纳米管首先进行酸化氧化处理。碳纳米管表面处理方法为：将外径小于8nm的多壁碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按1g∶100mL的比例混合，常温下磁力搅拌10min。将混合液倒入圆底烧瓶120℃油浴加热回流24h。回流完毕后将溶液加入大量蒸馏水稀释后真空过滤，反复冲洗过滤直至碳管PH值为中性，50℃真空干燥24h。将甲苯与氧化处理过的多壁碳纳米管按1g∶20mL的比例加入烧瓶内，常温搅拌溶液混合均匀后将三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液按与甲苯按1mL∶10mL的比例快速加入，然后加入0.5ml浓盐酸溶液提高氟硅烷的表面接枝率，并用玻璃塞封住瓶口常温混合10min。将混合均匀的溶液90℃油浴加热回流24h。回流完毕后溶液真空过滤，并用甲苯反复冲洗过滤，最后将材料100℃真空干燥24h。
组成纳米流体耗能材料的极性高表面张力液体必须满足与处理后的多壁碳纳米管不能相互浸润的条件，本发明采用测量固——液表面接触角和滚动角的方法来寻找合适的液体。经试验证明水、乙二醇、丙三醇等多种极性高表面张力液体均可与接枝不同链长氟硅烷官能团的多壁碳纳米管粉末形成大于90°的接触角，固液不能相互浸润，可组成纳米流体耗能材料。
为了验证该纳米流体的耗能能力，本发明将表面处理过的多壁碳纳米管1g与10g极性高表面张力液体混合后放入液压罐中进行加卸载试验，加卸载实验采用Instron 4505万能材料试验机进行。试验证明：利用本发明制备的纳米流体材料在一次加卸载后形成较大的滞回面积。例如流体在外界压强达到浸润压强阀值时克服固——液毛细力进入碳纳米管内，形成类似于钢材的塑性变形，卸载后部分液体流出，完成能量的一次耗散。
Claims (1)
1.一种氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料，它是由在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管和极性高表面张力的液体组成的，其特征在于：长度为300-500nm的多壁碳纳米管在管内外壁或管口分别接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团；所述的接枝不同链长的含氟三甲氧基硅烷官能团的多壁碳纳米管配套使用极性高表面张力液体，所选极性高表面张力液体必须与处理后的多壁碳纳米管不能相互浸润，采用测量极性高表面张力液体在处理后的多壁碳纳米管表面的接触角和滚动角的方法，水、乙二醇或丙三醇与在管口、管内外壁接枝不同链长的含氟三甲氧基氟硅烷官能团的多壁碳纳米管粉末组成氟硅烷系列碳纳米管基纳米流体耗能材料；所述的极性高表面张力的液体为水、乙二醇或丙三醇。
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