CN102145388A - 一种室温下合成纳米镍粉的方法 - Google Patents

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武志刚
王金霞
张政国
李延斌
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Abstract

本发明公开了一种室温下合成纳米镍粉的方法，本发明属于纳米技术领域，涉及纳米镍粉的制备方法，克服现有技术存在的能耗高、污染严重、粒径大的问题。包括以下步骤：（1）将NiSO4·6H2O加入到乙醇中，充分搅拌得到浓度为0.1～1.0mol/L的溶液A，将N2H4·H2O与KOH混合得到混合物B，其中N2H4·H2O：KOH：NiSO4·6H2O的摩尔比=5～20：5～15：1；（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，反应后进行分离；（3）将粗产物用蒸馏水洗涤后再用丙酮清洗，干燥后即得成品纳米镍粉。本发明生产过程中无有害气体和废液污染物排放，安全环保，生产工艺简单，产品的纯度高、分散性好、粒径小。

Description

一种室温下合成纳米镍粉的方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，涉及纳米镍粉的制备方法，具体涉及一种室温下合成纳米镍粉的方法。
背景技术
纳米镍粉具有表面活性高、表面纯度高、比表面积大、磁性、无微孔渗透等独特的物理化学性能，在催化、磁记录材料、电池、导电浆料、固体润滑、硬质合金等方面具有广阔的应用前景，其制备方法的研究受到国内外专家学者的极大关注。
目前纳米镍粉的制备方法主要有电解法、羰基镍热分解法、冷冻干燥法、蒸发冷凝法。但是这些制备方法均存在不同程度的缺陷，电解法制备的镍粉颗粒较大且难于控制粉体粒度；羰基镍热分解法所使用原料是剧毒物质，对人体伤害较大，而且对于生产设备的要求也很苛刻，并且容易造成严重的环境污染；冷冻干燥法和蒸发冷凝法存在耗能较大、生产成本较高的缺陷。
为了克服现有技术存在的缺陷，提供一种新的制备纳米镍粉的方法。
发明内容
本发明是为了克服现有合成纳米镍粉存在的能耗高、污染严重、镍粉颗粒大的问题，而提供了一种室温下合成纳米镍粉的方法。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
一种室温下合成纳米镍粉的方法，包括以下步骤：
（1）将NiSO4·6 H2O加入到乙醇中，充分搅拌得到溶液A，溶液A浓度为0.1～1.0mol/L，将N2H4·H2O与KOH混合，充分搅拌后得到混合物B，其中N2H4·H2O：KOH：NiSO4·6 H2O的摩尔比=5～20：5～15：1；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，室温下反应30～240min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤后再用丙酮清洗，干燥后即得成品纳米镍粉。
按照本发明方法制得的纳米镍粉呈黑色，无明显结块，粒径为30～100纳米。
与现有技术相比，本发明生产过程中无有害气体和废液污染物排放，安全环保，生产工艺简单，产品的纯度高、分散性好、粒径小。
具体实施方式
实施例1
（1）将3.33×10-3mol NiSO4·6 H2O加入到30ml乙醇中，充分搅拌后得到溶液A，将0.0625molN2H4·H2O与0.0399mol的KOH混合，进行充分搅拌后得到混合物B；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，室温下反应100min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤6次，再用丙酮清洗3次，于25℃干燥后即得成品纳米镍粉，平均粒径为40nm。
实施例2
（1）将1.67×10-3mol NiSO4·6 H2O加入到30ml乙醇中，充分搅拌后得到溶液A，将0.0334mol N2H4·H2O与0.0250mol的KOH混合，进行充分搅拌后得到混合物B；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，室温下反应30min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤4次，再用丙酮清洗3次，于24℃干燥后即得成品纳米镍粉，平均粒径为55nm。
实施例3
（1）将0.0100 molNiSO4·6 H2O加入到30ml乙醇中，充分搅拌后得到溶液A，将0.05mol N2H4·H2O与0.1384mol的KOH混合，进行充分搅拌后得到混合物B；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合0物B混合，室温下反应150min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤6次，再用丙酮清洗4次，于23℃干燥后即得成品纳米镍粉，平均粒径为60nm。
实施例4
（1）将3.33×10-3 mol NiSO4·6 H2O加入到30ml乙醇中，充分搅拌后得到溶液A，将0.0278molN2H4·H2O与0.0167mol的KOH混合，进行充分搅拌后得到混合物B；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，室温下反应240min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤5次,再用丙酮清洗4次，于20℃干燥后即得成品纳米镍粉，平均粒径为30nm。
实施例5
（1）将3.33×10-3 mol NiSO4·6 H2O加入到30ml乙醇中，充分搅拌后得到溶液A，将0.0555molN2H4·H2O与0.0328mol的KOH混合，进行充分搅拌后得到混合物B；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，室温下反应240min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤5次，再用丙酮清洗3次，于22℃干燥后即得成品纳米镍粉，平均粒径为45nm。

Claims (1)

1.一种室温下合成纳米镍粉的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将NiSO4·6 H2O加入到乙醇中，充分搅拌得到溶液A，溶液A浓度为0.1～1.0mol/L，将N2H4·H2O与KOH混合，充分搅拌后得到混合物B，其中N2H4·H2O：KOH：NiSO4·6 H2O的摩尔比=5～20：5～15：1；
（2）在搅拌条件下将溶液A与混合物B混合，室温下反应30～240min，然后按常规方法进行固液分离，得到粗产物；
（3）将粗产物用蒸馏水洗涤后再用丙酮清洗，干燥后即得成品纳米镍粉。
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