CN102136581B - 微生物燃料电池阳极的修饰方法 - Google Patents

微生物燃料电池阳极的修饰方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微生物燃料电池阳极的修饰方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)以CaCO3颗粒为模板，使带有相反电荷的聚烯丙胺盐酸盐(PAH)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3表面，然后去除CaCO3颗粒形成胶囊；(2)在步骤(1)获得的胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附聚烯丙胺盐酸盐(PAH)和纳米导电颗粒，最后再将其修饰到ITO导电玻璃上获得微生物燃料电池修饰的阳极。该方法通过层层自组装方法增加电极在微生物燃料电池中有效工作区域的比表面积，并增加电极与细菌的接触面积或增加电极与溶液中电子的接触面积。

Description

微生物燃料电池阳极的修饰方法
技术领域
本发明属于微生物燃料电池阳极材料开发技术领域，具体涉及一种微生物燃料电池修饰电极的制备方法。
背景技术
化学修饰电极是在电极表面进行分子设计，将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物设计固定在电极表面，使电极具有某种特定的化学和电化学性质。化学修饰电极扩展了电化学的研究领域，目前已应用于生命、环境、能源、分析、电子以及材料学等诸多方面。一般包括吸附型修饰电极和共价键合型修饰电极，所述吸附型修饰电极将特定官能团分子吸附到电极表面，而共价键合型修饰电极通过化学反应键接特定官能团分子或聚合物到电极表面。
层层自组装技术(Layer-by-Layer self assembly)是近年来发展起来的制备有序薄膜的方法，该技术利用有机或无机阴阳离子的静电吸附特性，通过反离子体系的交替分子沉积形成薄膜。1991年D.Decher等人用层层自组装技术对构造有序薄膜进行了开创性研究。其方法是用两亲性有机阴阳离子(或者聚电解质)在离子化基片表面交替吸附制备多层膜。
微胶囊以其高的机械性能和高的比表面积，在生物传感方面有着很好的应用。将静电自组装技术用于固定传感器敏感元件有许多优点：可以选择固定材料，如生物相容性较好的材料；可以通过改变组装层数来控制所固定的酶的量，从而降低最小检出极限，提高酶传感器的灵敏度；也可通过改变薄膜的结构，从而赋予薄膜选择透过性，继而提高酶传感器的专一性等。Han等利用静电自组装纳米复合薄膜来修饰电极，提高葡萄糖生物传感器的抗干扰能力。在研究中，以聚丙烯胺(PAA)、聚乙烯亚胺(PEI)和聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)为阳离子聚电解质，以聚磺化乙烯(PVS)和聚磺化苯乙烯(PSS)为阴离子聚电解质制备了多种聚电解质多层复合薄膜，考察了它们对H2O2的选择透过性，使干扰物质抗坏血酸和尿酸被排除在电极表面之外，而葡萄糖氧化产生的小分子H2O2可以通过薄膜渗透到电极表面，产生响应电流。主要研究了在抗坏血酸、尿酸存在下，聚电解质类型和组装层数对H2O2选择透过性的影响，并将效果最好(PAA/PVS)n/PAA用于制备了电化学葡萄糖生物传感器。
到目前为止，很多种材料比如碳纳米管、蛋白质、核酸、磷脂和有机/无机颗粒都被成功的用来构造具有特定组成、厚度和性质的多层有序膜。如B.Aoki等人利用层层自组装的方法将磷脂修饰到电极表面，以提高电极的灵敏度。最近，J.J.Sun等利用层层自组装的方法将多层碳纳米管和PEI修饰到碳布上，以作为微生物燃料电磁的阳极，使得微生物燃料电池的功率密度比没有进行层层自组装电极的电池提到了20％。Ryuhei Nakamura等人已经研究出α-Fe2O3能够利用波长超过420nm的光进行光催化产生电子，这类电子与Shewanella的细胞色素c介导的细胞外传递产生的电子一样。层层自组装的方法在提高微生物燃料电池产电输出方面有着非常理想的应用前景，本发明在此基础上进行研究开发。
发明内容
本发明目的在于提供一种微生物燃料电池阳极的修饰方法，其目的在于提高微生物燃料电池产电输出，为微生物燃料电池电极的开发提供一种新的思路。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：
一种微生物燃料电池阳极的修饰方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)以CaCO3颗粒为模板，使带有相反电荷的聚烯丙胺盐酸盐(PAH)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3表面，然后去除CaCO3颗粒形成胶囊；
(2)在步骤(1)获得的胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附聚烯丙胺盐酸盐(PAH)和纳米导电颗粒，最后再将其修饰到ITO导电玻璃上获得微生物燃料电池修饰的阳极。
优选的，所述纳米导电颗粒选自α-Fe2O3颗粒、SiO2颗粒和Al2O3颗粒。
优选的，所述方法具体包括以下步骤：
1)以水为溶剂，分别配制纳米导电颗粒溶液、聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液；
2)将CaCO3颗粒依次交替浸入聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和纳米导电颗粒溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊；
5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊；
6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理，将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池阳极；
其中n为大于1的自然数。
优选的，所述方法步骤2)中将CaCO3颗粒依次交替浸入聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液后，每次以8000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的CaCO3颗粒。
优选的，所述方法步骤3)中的HCl浓度为0.1mol/L。
优选的，所述方法步骤4)中所述纳米导电颗粒为α-Fe2O3颗粒，所述α-Fe2O3溶液的浓度在0.08～0.12mmol/ml。
优选的，所述方法步骤4)中将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH溶液后，以8000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的胶囊。
优选的，所述方法步骤4)中将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入纳米导电颗粒溶液后，以3000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的胶囊。
优选的，所述方法步骤5)中将(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊浸入PAH溶液后，以8000rpm转速离心10分钟，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊。
优选的，所述方法步骤6)中洁净预处理的方法包括将ITO导电玻璃基片浸入3.95％氢氧化钾乙醇溶液超声振荡，冲洗后再浸入乙醇液中超声振荡，最后浸入超纯水中超声，吹干得到洁净预处理的空白ITO导电玻璃基片。
本发明技术方案中通过以CaCO3颗粒为模板，使带有相反电荷的PAH和PSS通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3表面，并除去CaCO3颗粒形成胶囊，然后再在胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附PAH和纳米导电颗粒，最后再将其修饰到导电玻璃ITO上作为微生物燃料电池修饰电极。其中所述纳米导电颗粒选自α-Fe2O3颗粒、SiO2颗粒和Al2O3颗粒。
具体的可以按照如下步骤进行实施：
a)以水为溶剂，分别配制纳米导电颗粒溶液，PAH溶液和PSS溶液；
b)将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
c)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
d)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH和纳米导电颗粒溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊；
e)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊；
f)对ITO导电玻璃进行洁净预处理；
g)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池电极。
其中，步骤b)中将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液后，每次以8000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的CaCO3颗粒。步骤c)中的HCl浓度为0.1mol/L。步骤d)中所述纳米导电颗粒为α-Fe2O3颗粒，所述α-Fe2O3溶液的浓度在0.08～0.12mmol/ml。步骤d)中将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH溶液后，以8000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的胶囊。步骤d)中将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入纳米导电颗粒溶液后，以3000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的胶囊。步骤e)中将(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊浸入PAH溶液后，以8000rpm转速离心10分钟，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊。步骤f)中洁净预处理的方法包括将ITO导电玻璃基片浸入3.95％氢氧化钾乙醇溶液超声振荡，冲洗后再浸入乙醇液中超声振荡，最后浸入超纯水中超声，吹干得到洁净预处理的空白ITO导电玻璃基片。
本发明的技术方案中用做微生物燃料电池电极的修饰是一种利用CaCO3颗粒为模板，使带有正反电荷的PAH和PSS通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3表面，并除去CaCO3颗粒形成胶囊，然后再在胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附PAH和纳米导电颗粒，最后再将其修饰到导电玻璃ITO上作为微生物燃料电池修饰电极。这种修饰好的ITO导电玻璃用做微生物燃料电池电极，可以提高微生物燃料电池的产电输出。制备方法是以CaCO3颗粒为模板，使带有正反电荷的PAH和PSS通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3颗粒表面，并除去CaCO3颗粒形成胶囊，然后再在胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附PAH和α-Fe2O3，最后再将其修饰到导电玻璃ITO上。其中PAH浓度为1mol/L，PSS浓度为1mol/L，α-Fe2O3浓度为0.1mmol/ml。与传统的没有修饰的ITO电极相比，修饰过的ITO电极能够使微生物燃料电池的产电输出大幅度提高。
本发明的原理在于通过层层自组装方法可以使CaCO3颗粒表面形成多层空间网状结构，然后除去CaCO3颗粒模板形成胶囊，然后在胶囊表面通过层层自组装方法修饰上α-Fe2O3颗粒，从而层层自组装方法增加电极在微生物燃料电池中有效工作区域的比表面积，并增加电极与细菌的接触面积或增加电极与溶液中电子的接触面积。用α-Fe2O3修饰微生物燃料电池电极可以提高电池的电子输出。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
本发明用于微生物燃料电池阳极的修饰方法，是一种以CaCO3颗粒为模板，结合层层自组装的方法。制备方法是以CaCO3颗粒为模板，使带有正反电荷的PAH和PSS通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3颗粒表面，并除去CaCO3颗粒形成胶囊，然后再在胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附PAH和α-Fe2O3，最后再将其修饰到导电玻璃ITO上。与传统的ITO导电玻璃相比具有较高的比表面积，同时，胶囊的组成也可以自如选择材料，可以灵活选材，构造出具有不同性能的微胶囊。
本发明方法修饰过的ITO导电玻璃作为微生物燃料电池的阳极可大大提高微生物燃料电池的产电输出。该方法简单有效，操作简便，且所需时间较短。本发明技术方案需要采用的制备装置简单，不需要什么特殊的设备，普通的培养皿就可以满足要求。储存运输容易：只要将获得的修饰过的ITO导电玻璃至于培养皿中就可以备用。也可以经过长途运输而不需要特别的保护。本发明方法应用范围广：获得的修饰过的ITO导电玻璃在生物学和微生物燃料电池体系以及太阳能电池领域都将有非常广泛的用途。而且材料无毒无害。选用的材料都是生物兼容或者可降解的，所以对细菌和环境都非常安全，是非常好的生态环境材料。
综上所述，本发明关于微生物燃料电池电极修饰的方法，该方法以CaCO3颗粒为模板，使带有正反电荷的PAH和PSS通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附在CaCO3颗粒表面，并除去CaCO3颗粒形成胶囊，然后再在胶囊上面通过基于正负电荷静电作用的层层自组装方法交替吸附PAH和α-Fe2O3，最后再将其修饰到导电玻璃ITO上。该方法修饰过的电极可以提高微生物燃料电池的产电输出。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为用(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4/PAH/ITO作为阳极的微生物燃料电池与用空白ITO作为电极的微生物燃料电池的电流-时间曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明进行微生物燃料电池电极修饰时，按照如下步骤进行：
(1)以水为溶剂，分别配制α-Fe2O3溶液，PAH溶液和PSS溶液；
(2)将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
(3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
(4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH和α-Fe2O3溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)n胶囊；
(5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)n胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)n/PAH胶囊；
(6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理；
(7)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)n/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池电极。
其中PAH带正电荷，PSS带负电荷，α-Fe2O3带负电荷。其中的α-Fe2O3可以是其他纳米导电颗粒，如SiO2，Al2O3等。
实施例1微生物燃料电池阳极(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4/PAH/ITO的制备
制备方法如下：
(1)以水为溶剂，分别配制α-Fe2O3溶液，PAH溶液和PSS溶液；
(2)将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
(3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
(4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH和α-Fe2O3溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4胶囊；
(5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4/PAH胶囊；
(6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理；
(7)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池电极。
制备的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4/PAH/ITO作为阳极的微生物燃料电池与用空白ITO作为电极的微生物燃料电池的电流-时间曲线图如图1所示，由图可知，(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)4/PAH/ITO结构作为阳极的微生物燃料电池的产电输出提高了30％。
实施例2微生物燃料电池阳极(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)6/PAH/ITO的制备
制备方法如下：
(1)以水为溶剂，分别配制α-Fe2O3溶液，PAH溶液和PSS溶液；
(2)将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
(3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
(4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH和α-Fe2O3溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)6胶囊；
(5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)6胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)6/PAH胶囊；
(6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理；
(7)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/α-Fe2O3)6/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池电极。
实施例3微生物燃料电池阳极(PAH/PSS)4/(PAH/SiO2)5/PAH/ITO的制备
具体制备方法如下：
(1)以水为溶剂，分别配制SiO2溶液，PAH溶液和PSS溶液；
(2)将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
(3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
(4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH和SiO2溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/SiO2)5胶囊；
(5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/SiO2)5胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/SiO2)5/PAH胶囊；
(6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理；
(7)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/SiO2)5/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池电极。
实施例4微生物燃料电池阳极(PAH/PSS)4/(PAH/Al2O3)7/PAH/ITO的制备
具体制备方法如下：
(1)以水为溶剂，分别配制Al2O3溶液，PAH溶液和PSS溶液；
(2)将CaCO3颗粒依次交替浸入PAH和PSS溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜；
(3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊；
(4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH和Al2O3溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/Al2O3)7胶囊；
(5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/Al2O3)7胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/Al2O3)7/PAH胶囊；
(6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理；
(7)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/Al2O3)7/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池电极。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微生物燃料电池阳极的修饰方法，其特征在于所述方法包括以下步骤： 
1)以水为溶剂，分别配制纳米导电颗粒溶液、聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液； 
2)将CaCO3颗粒依次交替浸入聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液中，反复组装多次，从而在CaCO3颗粒表面形成多层聚电解质膜； 
3)用HCl除去CaCO3颗粒，形成(PAH/PSS)4胶囊； 
4)将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和纳米导电颗粒溶液中，反复组装多次，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊； 
5)将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊浸入PAH溶液中，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊； 
6)对ITO导电玻璃进行洁净预处理，将得到的(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊修饰到ITO导电玻璃上，得到微生物燃料电池阳极； 
其中n为大于1的自然数；所述纳米导电颗粒选自α-Fe2O3颗粒、SiO2颗粒和Al2O3颗粒。 
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤2)中将CaCO3颗粒依次交替浸入聚烯丙胺盐酸盐(PAH)溶液和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)溶液后，每次以8000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的CaCO3颗粒。 
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤3)中的HCl浓度为0.1mol/L。 
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤4)中所述纳米导电颗粒为α-Fe2O3颗粒，所述α-Fe2O3溶液的浓度在0.08～0.12mmol/ml。 
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤4)中将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入PAH溶液后，以8000rpm转速离心10分钟，得到修饰后的胶囊。 
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤4)中将(PAH/PSS)4胶囊依次交替浸入纳米导电颗粒溶液后，以3000rpm转速离心 10分钟，得到修饰后的胶囊。 
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤5)中将(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n胶囊浸入PAH溶液后，以8000rpm转速离心10分钟，得到(PAH/PSS)4/(PAH/纳米导电颗粒)n/PAH胶囊。 
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤6)中洁净预处理的方法包括将ITO导电玻璃基片浸入3.95%氢氧化钾乙醇溶液超声振荡，冲洗后再浸入乙醇液中超声振荡，最后浸入超纯水中超声，吹干得到洁净预处理的空白ITO导电玻璃基片。 
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