CN102128848B - 能量色散x射线荧光光谱仪 - Google Patents

Abstract

一种能量色散X射线荧光光谱仪，包括：载物台，用于承载样品；X射线发生装置，用于发射一次X射线；探测器，用于探测样品受X射线照射时产生的荧光；控制系统，用于接收探测器探测到的样品产生的荧光，分析样品中的元素及含量；二次靶台，用于放置二次靶材，二次靶材受一次X射线照射时产生的二次X射线照射至样品。用X射线发生装置产生的一次X射线去照射二次靶材，用二次靶材在一次X射线的照射下产生的单色激发源照射样品，可以检测出样品中的低含量元素，可以达到用同一台仪器，一次测量就能完成对样品中高含量和低含量元素的测试，大大提高了测试的准确性和效率。

Description

能量色散X射线荧光光谱仪

技术领域

本发明涉及荧光光谱仪领域，尤其涉及一种能量色散X射线荧光光谱仪。

背景技术

X射线荧光光谱仪是一种射线式分析仪器，是X射线分析仪器的一种常用形式。X射线是用高速电子轰击原子的内层电子，使之处于高激发状态，同时外层的电子跃迁到缺少电子的内层轨道；在此过程中会伴随着以电磁波形式释放的能量，这种释放能量的电磁波能量大，波长小，肉眼不可见，称之为X射线。

如果用高速电子激发产生的X射线又作为激发源(可称之为一次X射线)去轰击别的原子的内层电子，同样可产生X射线，只是这种X射线的能量较一次X射线低，波长也较长，这种射线称为二次X射线或X射线荧光、荧光X射线。X射线荧光的波长是以受激物质(待测物质)的原子序数为特征的，原子序数越大的物质波长越短。各种不同的元素都有本身的特征X射线荧光波长，这是用X射线荧光原理的X射线荧光光谱仪进行定性分析的依据；而元素受激发射出来的特征X射线荧光的强度则取决于该元素的含量，这是定量分析的依据。

X射线荧光光谱仪分为波长色散型和能量色散型。

波长色散型X射线荧光光谱仪设有分光系统，其主要部件是晶体分光器，晶体分光器的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。一种特定的晶体具有一定的晶面间距，因而限定于特定的应用范围，所以目前的波长色散型X射线荧光光谱仪用具有不同晶面间距的晶体分析不同范围的元素。

能量色散型X射线荧光光谱仪利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并检测，不必使用分光晶体。能量色散型X射线荧光光谱仪的最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素，因此分析速度快。另一方面，由于能量色散型X射线荧光光谱仪对X射线的检测率比波长色散型X射线荧光光谱仪高，因此可以使用小功率的X射线发生装置来激发荧光X射线，因而器件体积也小。另外，能量色散型X射线荧光光谱仪没有波长色散型X射线荧光光谱仪那样复杂的机械结构，因而工作稳定。

现有的能量色散型X射线荧光光谱仪，包括载物台，用于承载样品；X射线发生装置，用于发射一次X射线；探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光；控制系统，用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光，分析所述样品中的元素及含量。现有的能量色散X射线荧光光谱仪利用X射线发生装置产生的一次X射线直接去照射样品，但是X射线发生装置产生的一次X射线是一个连续激发源，用它直接去照射载物台上的样品时，样品在一次X射线的照射下产生的荧光存在背景峰，如果当某样品中所含元素非常低的时候，直接用X射线发生装置发射的一次X射线去激发载物台上的样品，会让微量元素的谱淹没在荧光的背景峰中而无法测试出它的含量。

国内外有很多关于能量色散型X射线荧光光谱仪的专利，例如，专利号为ZL200620013698.1的中国实用新型专利，但是这些专利均没有解决现有技术的以上所述的问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是现有技术的能量色散X射线荧光光谱仪无法检测出低含量元素及其含量的缺点。

为解决上述问题，本发明提供一种能量色散X荧光光谱仪，包括：

载物台，用于承载样品；

X射线发生装置，用于发射一次X射线照射至所述样品；

探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光；

控制系统，用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光，分析所述样品中的元素及含量；

二次靶台，用于放置二次靶材，二次靶材在一次X射线的照射下产生的二次X射线照射至所述样品。

可选的，还包括：另一X射线发生装置，用于向所述二次靶材发射一次X射线。

可选的，还包括：联用控制装置，用于控制所述X射线发生装置使其发射的一次X射线照射所述样品或所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生二次X射线照射至所述样品。

可选的，所述联用控制装置对所述X射线发生装置的控制由所述控制系统控制。

可选的，所述联用控制装置包括电机以及与电机连接的转动机构，由所述电机驱动所述转动机构转动，所述X射线发生装置在转动机构的驱动下转动。

可选的，所述转动机构为蜗轮转动装置，该蜗轮转动装置包括蜗轮和蜗杆，由所述电机驱动蜗杆，所述蜗杆带动蜗轮转动；所述X射线发生装置设置于所述蜗轮上。

可选的，还包括步进电机和滑块，所述二次靶台滑动设于所述滑块上，所述步进电机用于驱动所述二次靶台在所述滑块上滑动。

可选的，所述联用控制装置还包括第一光电开关和第二光电开关，分别设于所述蜗轮上，X射线发生装置处于向载物台上样品发射一次X射线的位置时，第一光电开关控制所述电机停止工作，X射线发生装置处于向二次靶材发射一次X射线的位置时，第二光电开关控制所述电机停止工作。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明的能量色散X荧光光谱仪将一次X射线和二次X射线一起使用分析样品中高含量的元素和低含量的元素；其中，X射线发生装置产生的一次X射线是连续激发源，通过X射线发生装置产生的一次X射线(连续激发源)直接照射样品，可以检测出样品中的高含量的元素；用一次X射线去照射二次靶材，用二次靶材在一次X射线的照射下产生的二次X射线(单色激发源)照射样品，可以检测出样品中的低含量元素；从而可以达到用同一台仪器，一次测量就能完成对样品中高含量和低含量元素的测试，大大提高了测试的准确性和效率。

附图说明

图1为本发明具体实施例的能量色散X射线荧光光谱仪的结构和工作原理示意图。

图2是本发明具体实施例的X射线发生装置工作状态示意图。

图3为本发明具体实施例的传动装置的侧视示意图。

图4为本发明具体实施例的传动装置的俯视示意图。

具体实施方式

本发明具体实施方式的能量色散X射线荧光光谱仪，在现有的能量色散X射线荧光光谱仪的基础上增加了二次靶台，二次靶台上可放置二次靶材，将单色激发源和连续激发源联用，利用X射线发生装置发射的一次X射线(连续激发源)激发样品检测出样品中高含量的元素；利用二次靶材在一次X射线的激发下产生的二次X射线(单色激发源)去激发样品，降低背景峰，提高微量元素的检出限，检测出样品中低含量的元素。以测试样品中铅的质量含量为例，现有的能量色散X射线荧光光谱仪测试铅的检出限是100ppm(百万分之一)以上，而本发明的能量色散X射线荧光光谱仪利用了二次靶材，样品中铅的检出限可以在10-20ppm之间，需要说明的是，检出限是指当一个样品中含有一种元素，在含量到达一定程度的时候才能被仪器测试出来。

图1为本发明具体实施例的能量色散X射线荧光光谱仪的结构和工作原理示意图。参考图1，本发明的能量色散X射线荧光光谱仪包括：X射线发生装置10，用于发射一次X射线；载物台20，用于承载样品；探测器40，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光；控制系统90，用于接收所述探测器40探测到的所述样品产生的荧光，分析所述样品中的元素及含量，在该具体实施例中，控制系统90可以为中央处理器(CPU)，微控制器(MCU)等；二次靶台50，用于放置二次靶材，二次靶材在一次X射线的照射下产生的二次X射线照射至所述样品；在本发明的具体实施例中，联用控制装置60，用于控制所述X射线发生装置10使其发射的一次X射线照射所述样品或所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生的二次X射线照射至所述样品。所述X射线发生装置10在所述联用控制装置60的控制下，可以在能够向放置在载物台20上的样品发射一次X射线的位置和能够向放置在二次靶台50上的二次靶材发射一次X射线的位置之间进行转换。

在图1所示的本发明的具体实施例中，X射线发生装置10在联用控制装置60的带动下转动，其发射的一次X射线可以照射样品使样品产生荧光，也可以照射二次靶材使二次靶材产生二次X射线，二次X射线照射至样品。在本发明的其他实施例中，能量色散X射线荧光光谱仪也可以包括另一X射线发生装置，由该另一X射线发生装置发射的一次X射线照射二次靶材使二次靶材发射二次X射线，此时就不需要使用联用控制装置，同样也可达到本发明的目的。

需要说明的是，本发明具体实施例的X射线发生装置包括X射线管和高压发生器，两者一起使用产生一次X射线。

本发明具体实施例的能量色散X射线荧光光谱仪还包括：第一准直器30，位于所述X射线发生装置10和所述载物台20之间，用于准直所述X射线发生装置发射的一次X射线，加入第一准直器，可以使X射线发生装置发射的一次X射线更多的照射样品，减少一次X射线的散射，提高一次X射线照射样品的照射率；以及在二次靶台50和载物台20之间的第二准直器70，用于准直二次靶材发射的二次X射线，加入第二准直器，可以使二次靶材在受到X射线发生装置发射的一次X射线的照射时发射的二次X射线更多的照射样品，减少二次X射线的散射，提高二次X射线照射样品的照射率。

所述控制系统90接收所述探测器40探测到的所述样品发射的X射线荧光，分析所述样品中的元素及含量分析；该控制系统90还可以预设X射线发生装置10发射一次X射线照射样品的时间和二次X射线照射样品的时间，一次X射线照射样品的时间和二次X射线照射样品的时间以满足样品中的元素分析为准。本发明的具体实施例中，该控制系统90还可以控制所述联用控制装置60：在X射线发生装置10发射的一次X射线对样品照射一段时间(预设的时间)后，控制系统90控制联用控制装置60使其能够控制X射线发生装置10转向二次靶台50，从而使X射线发生装置10可以向放置在二次靶台50上的二次靶材发射一次X射线；或者，在X射线发生装置10发射的一次X射线对二次靶材照射一段时间后，控制系统90控制联用控制装置60使其能够控制X射线发生装置10转向载物台20，从而使X射线发生装置10可以向放置在载物台20上的样品发射一次X射线。在其他实施例中，X射线发生装置发射一次X射线照射样品的时间和二次X射线照射样品的时间也可以直接由联用控制装置60控制。

本实施例中，所述联用控制装置60可以是带动X射线发生装置转动的机械装置，例如联用控制装置60可以包括：电机(图中未示)以及与电机连接的转动机构(图中未示)，其中所述X射线发生装置10与所述转动机构连接，在转动机构的驱动下，参考图2为本发明具体实施例的X射线发生装置工作状态示意图，X射线发生装置10可以逆时针方向旋转α角，从而X射线发生装置发射的一次X射线可以照射二次靶材，二次靶材在一次X射线的激发下产生二次X射线(单色激发源)，二次X射线照射载物台20上的样品，样品在二次X射线(单色激发源)的激发下产生荧光，探测器40还接收样品在二次X射线的激发下产生的荧光。

所述转动机构可以为蜗轮转动装置，该蜗轮转动装置包括蜗轮和蜗杆，所述电机驱动蜗杆，由蜗杆带动蜗轮转动；所述X射线发生装置设置于所述蜗轮上。在需要使用二次靶材时，控制系统90控制电机启动，电机驱动蜗杆转动，蜗杆带动蜗轮旋转，使位于蜗轮上的X射线发生装置转向所述二次靶台50上的二次靶材，使X射线发生装置向二次靶材发射一次X射线。一次X射线照射二次靶材的角度对二次靶材所产生的二次X射线以及其强度有影响，在具体应用中，可以选择合适的照射角度，在该具体实施例中，蜗轮转动装置的最大转动行程为45°，在蜗轮转至最大行程位置时，X射线发生装置向二次靶台上的二次靶材发射一次X射线。该联用控制装置60还包括第一光电开关(图中未示)和第二光电开关(图中未示)，分别设于蜗轮上，X射线发生装置处于向载物台上样品发射一次X射线的位置时，第一光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置可以向样品发射一次X射线，X射线发生装置处于向二次靶材发射一次X射线的位置时，第二光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置可以向二次靶材发射一次X射线。在本发明的具体实施中，所述蜗轮在转动行程为0°的位置设有第一光电开关，在转动行程为45°的位置设有第二光电开关，当蜗轮转动到转动行程为0°的位置时，第一光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置向样品发射一次X射线，当蜗轮转动到转动行程为45°的位置时，第二光电开关控制电机停止工作，X射线发生装置向二次靶材发射一次X射线。在本发明的具体实施例中，电机的开启由控制系统控制，也可以人工控制。

需要说明的是，本发明所用的蜗轮转动装置为公知的蜗轮转动装置，因此本发明对该蜗轮转动装置并没有做详细的介绍。

本发明的能量色散X荧光光谱仪还可以包括传动装置，参考图3、图4，图3为本发明具体实施例的传动装置的侧视示意图，图4为本发明具体实施例的传动装置的俯视示意图。在本发明的具体实施例中，所述传动装置包括步进电机81，滑块82，所述二次靶台50可滑动设于滑块82上，在步进电机81的驱动下，二次靶台50可以在滑块82上滑行，另外，所述步进电机81包括驱动轴811，该驱动轴811与所述二次靶台50通过螺母831螺接，在其他的实施例中，驱动轴811与所述二次靶台50可以通过其他方式连接固定。所述步进电机81为公知的步进电机，具有固定的步数，在此不做详细的介绍。

由于二次靶材所发射的二次X射线只能检测出样品中比二次靶材原子序数小的元素，因此所述放置于二次靶台50上的二次靶材51可以为多个，二次靶台50可以在传动装置的带动下移动，以达到切换二次靶台50上的二次靶材51的目的。参考图4，在该具体实施例中有五个二次靶材51，可以检测出样品中不同的微量元素及其含量。在需要切换二次靶材时，步进电机81驱动二次靶台50移动来达到切换二次靶材的目的。

继续参考图2，本发明具体实施方式的能量色散X荧光光谱仪还可以包括滤光片31，设于第一准直器30和所述X射线发生装置10之间，滤除低能量的一次X射线。本发明的能量色散X荧光光谱仪，所述X射线发生装置发射的一次X射线(连续激发源)，该一次X射线(连续激发源)照射载物台上的样品时，样品在一次X射线的激发下产生荧光，探测器接收荧光，并将数据传输给控制系统，由该控制系统对数据进行选择和处理，绘出能量谱图，通过该能量谱图可以知道样品中高含量的元素，在该分析步骤中，由于X射线发生装置发射的一次X射线为连续激发源，因此在能量谱图中会有背景峰，如果当样品中一些元素的含量非常低时，此微量元素的谱图被淹没在背景峰中而无法测出它们的含量。因此本发明增加了二次靶材，二次靶材在X射线发生装置发射的一次X射线的激发下产生的二次X射线(单色激发源)，样品在二次X射线(单色激发源)的照射下产生的荧光，能降低背景峰，提高微量元素的检出限，可以检测出样品中低含量元素及其含量。但是，二次靶材产生的二次X射线(单色激发源)不能激发比靶材原子序数大的样品，所以不能用来做常规检测和全元素扫描，所以要做常规检测和全元素扫描时，需要和X射线发生装置发射的一次X射线直接激发样品联用。从而本发明的能量色散X荧光光谱仪可以达到用同一台仪器，一次测量就完成对样品中高含量和低含量元素的测试，大大提高了测试的准确性和效率。

另外，本发明利用控制系统控制联用控制装置、X射线发生装置，能快速的进行两条光路的切换，而且控制简单、方便。而且，本发明利用步进电机进行靶材的切换，能快速进行不同靶材的选择，可以根据要求放置很多靶材。进一步的，两条光路都使用了准直器，使其互相不影响，安全可靠。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (11)

1.一种能量色散X射线荧光光谱仪，包括：

载物台，用于承载样品；

X射线发生装置，用于发射一次X射线照射至所述样品；

探测器，用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光；

控制系统，用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光，分析所述样品中的元素及含量，其特征在于，还包括：

二次靶台，用于放置二次靶材，二次靶材在一次X射线的照射下产生的二次X射线照射至所述样品；

还包括：联用控制装置，用于控制所述X射线发生装置使其发射的一次X射线照射所述样品或所述二次靶材，所述二次靶材受所述一次X射线照射时产生的二次X射线照射至所述样品；

所述联用控制装置包括电机以及与电机连接的转动机构，由所述电机驱动所述转动机构转动，所述X射线发生装置在转动机构的驱动下转动；

所述转动机构为蜗轮转动装置，该蜗轮转动装置包括蜗轮和蜗杆，由所述电机驱动蜗杆，所述蜗杆带动蜗轮转动；所述X射线发生装置设置于所述蜗轮上；

所述联用控制装置还包括第一光电开关和第二光电开关，分别设于所述蜗轮上，X射线发生装置处于向载物台上样品发射一次X射线的位置时，第一光电开关控制所述电机停止工作，X射线发生装置处于向二次靶材发射一次X射线的位置时，第二光电开关控制所述电机停止工作。

2.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，还包括：另一X射线发生装置，用于向所述二次靶材发射一次X射线。

3.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述联用控制装置对所述X射线发生装置的控制由所述控制系统控制。

4.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，还包括步进电机和滑块，所述二次靶台滑动设于所述滑块上，所述步进电机用于驱动所述二次靶台在所述滑块上滑动。

5.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述蜗轮转动装置的最大转动行程为45°，所述蜗轮在转动行程为0°的位置设有所述第一光电开关，在转动行程为45°的位置设有所述第二光电开关。

6.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述放置于二次靶台上的二次靶材为多个，所述多个二次靶材的原子序数不同。

7.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述控制系统为中央处理器。

8.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，还包括第一准直器，位于所述X射线发生装置与所述载物台之间，用于准直所述X射线发生装置发射的一次X射线。

9.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，还包括第二准直器，位于所述二次靶台与所述载物台之间，用于准直二次靶材产生的二次X射线。

10.如权利要求1所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述X射线发生装置包括X射线管和高压发生器。

11.如权利要求2所述的能量色散X射线荧光光谱仪，其特征在于，所述另一X射线发生装置包括X射线管和高压发生器。

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