CN102114536B - 提高渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性的方法，该方法包括以下步骤：(1)用酸液对渗镀氟化物的稀土永磁材料进行酸洗处理，所述酸液包括硝酸和亚硝酸盐；(2)用有机溶剂对金属和/或金属氧化物的粉末进行分散化处理以形成分散溶液，将经过酸洗处理的渗镀氟化物的稀土永磁材料浸入所述分散溶液中，随后取出烘干；(3)在真空或者惰性气体中，在所述粉末的熔融温度下，对所述稀土永磁材料进行热处理。通过实施该方法可以在不降低渗镀氟化物的稀土永磁材料的矫顽力的情况下，显著提高该稀土永磁材料表面的耐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，特别涉及一种提高渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性的方法。
背景技术
NdFeB磁体有着优异的磁性能，因此被广泛用于电气、电子等各个领域。而随着近年来世界范围内对节能环保等问题的关注程度日益提高，NdFeB磁体的应用范围也扩展至电动汽车、风力发电等领域。而对于磁体本身而言，如何利用更少的稀土资源来获得更优异的磁体性能成为业界关注的焦点。
为了以较低成本获得高矫顽力的NdFeB磁体，中国专利申请200580001133.X(申请号)公开了一种稀土永磁材料的制备方法，该方法使用稀土化合物，特别是Dy或Tb的氟化物，对磁体表面进行渗镀处理，即在磁体表面涂覆稀土化合物，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于所述磁体的烧结温度的温度下对所述磁成形体和所述粉末进行热处理以吸收稀土元素。由该制备方法制备的磁体在剩磁基本不降低的前提下，矫顽力有较大的提高。
在上述技术方案的基础上，中国专利申请200780000372.2提供了一种改进的稀土永磁体材料的制备方法，该制备方法相对于中国专利申请200580001133.X的制备方法的主要改进之处在于：重复对磁体表面进行渗镀处理至少两次。由该制备方法制备的磁体在剩磁基本不降低的前提下，矫顽力有较大的提高。同时，该制备方法不仅适合用于尺寸较小的磁体，也适合用于尺寸较大的磁体。
中国专利申请200780000376.0也公开了一种稀土永磁体材料的制备方法，该制备方法为在真空中或惰性气体中、在等于或低于磁体本体烧结温度的温度下热处理表面上布置有粉末的磁体本体以便进行吸收处理，从而使所述粉末混合物中的M和R2至少一种吸收到所述磁体本体中，其中M选自Al、Zn和Cu中至少一种元素，R2选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素。
上述这三种制备方法在提高磁体矫顽力的同时，却在磁体表面引入了其他的缺陷，导致磁体的耐蚀性严重下降。具体而言，由于在上述这三种制备方法中使用了稀土化合物的粉末，特别是Dy或Tb的氟化物粉末，在吸收处理过程中DyF3或TbF3被磁体吸收，稀土元素Dy或Tb以及元素F同时被吸收到磁体内的近表面处，生成产物NdOF(MagneticProperties of Extremely Small Nd-Fe-B Sintered Magnets，IEEETRANSACTIONS ON MAGNETICS，VOL.41，NO.10，OCTOBER 2005，Hajime Nakamura，Koichi Hirota，et al.)，另外在磁体表面也生成DyOF或TbOF。由于稀土的氟氧化物存在于磁体的表面及磁体内的近表面处，在湿热空气条件中，这样的磁体的耐蚀性远差于未经过稀土氟化物吸收处理的普通磁体样品的耐蚀性，并且经过稀土氟化物吸收处理的磁体产品经过后处理离子镀铝或镀锌或镀镍铜镍后，基体与镀层的结合变差，耐蚀性仍然不及经离子镀铝或镀锌或镀镍铜镍处理的普通样品。
而我们都知道，NdFeB磁体通常应用于例如空调电机、汽车电机或电梯电机等中，都不得不面临高温和湿润的环境，有时还可能应用于含盐分的湿气中。由此，不仅要求NdFeB磁体需要具有高磁性能的，而且要求其具有较高的耐蚀性。而上述三种制备方法仅公开了提高磁体矫顽力的方法，而没有公开提高磁体耐蚀性的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性的方法，采用本发明的方法后，经稀土氟化物处理的磁体样品耐蚀性可以恢复到与普通未经吸收处理的磁体相当的水平。所述方法包括以下步骤：
(1)用酸液对已渗镀氟化物的稀土永磁材料进行酸洗处理，所述酸液包括硝酸和亚硝酸盐；
(2)用有机溶剂对金属和/或金属氧化物的粉末进行分散化处理以形成分散溶液，将经过酸洗处理过的已渗镀氟化物的稀土永磁材料浸渍到所述分散溶液中，随后取出烘干，所述金属选自Al、Zn、Cu、Ca、Mg、Si、Mn、Zr、Cr、Mo或Co中的一种或多种，所述金属氧化物选自Al2O3、ZnO、CuO、CaO、MgO、SiO2、MnO、ZrO2、Cr2O3、MoO3或Co2O3中的一种或多种；和
(3)在真空或者惰性气体中，在所述粉末的熔融温度下，对所述稀土永磁材料进行热处理。
优选地，在所述酸液中，硝酸的质量分数4％～10％。
优选地，在所述酸液中，亚硝酸盐的质量分数与硝酸的质量分数之比为1∶2～1∶5。
优选地，用所述酸液的酸洗时间为10～150秒。
优选地，金属和/或金属氧化物的粉末的平均粒度不大于100μm。
优选地，所述有机溶剂为醇类、酮类或硅氧烷类；其中，所述醇类为甲醇、乙醇或异丙醇；所述酮类为丙酮；所述硅氧烷类为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
优选地，所述有机溶剂与金属和/或金属氧化物的质量比为10∶1～05∶1。
优选地，所述稀土永磁材料浸渍到所述分散溶液的时间为1～30秒。
优选地，所述烘干温度为40℃～70℃。
优选地，所述真空的真空度为10-4pa～102pa。
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选地，所述惰性气体的压力为10-1Pa～105Pa。
优选地，所述热处理的温度为250℃～600℃。
优选地，所述热处理的时间为0.5小时～3.5小时。
具体地说，按照本发明所提供的方法，首先用酸液对渗镀氟化物的稀土永磁材料进行酸洗处理，这样可以提高该稀土永磁材料表面的活性，使渗镀金属和/或金属氧化物的过程更容易进行，其中该酸液包括硝酸和亚硝酸盐。在酸洗处理中，最好使用浓度较低的硝酸，并控制硝酸和亚硝酸盐的浓度比以及酸洗的时间。这是因为，硝酸浓度太高或者亚硝酸盐浓度太低或者酸洗时间太长会造成酸洗过量，导致稀土永磁材料的磁性能降低；而硝酸浓度太低或者亚硝酸盐浓度太高或者酸洗时间太短则造成酸洗不充分，影响到耐蚀性改善的效果。在本发明的所述酸液中，硝酸的质量分数优选为4％～10％；亚硝酸盐的质量分数与硝酸的质量分数之比优选为1∶2～1∶5；酸洗时间优选10秒～150秒。
将一定量的金属和/或金属氧化物粉末与有机溶剂混合，以形成分散溶液，该分散溶液的量至少能全部覆盖该稀土永磁材料。其中，该金属和/或金属氧化物粉末的粒度优选不超过100μm，这是因为粉末的粒度太大的话不利于粉末的分散和吸收。
在本发明中，优选使用醇类、酮类或硅氧烷类的有机溶剂分散金属M和/或金属M的氧化物粉末，进一步优选使用甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮或3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，最优选使用乙醇。乙醇具有廉价、分散能力强、对操作者无害以及不污染环境的优点。
随后将经过酸洗处理的该稀土永磁材料浸入到上述分散溶液中，并最好在该分散溶液中停留一定的时间，例如优选停留1～30秒，使得分散溶液中的金属和/或金属氧化物粉末布置在该稀土永磁材料的表面。该稀土永磁材料从分散溶液中取出后立即对其进行干燥。可以在真空中干燥该稀土永磁材料，以加快干燥的速度；还可以用热空气干燥该稀土永磁材料，例如使用温度为40℃～70℃的热空气；也可以将该稀土永磁材料置于环境中，自然干燥。
最后，在真空或者惰性气体中，在不高于所使用的金属和/或金属氧化物粉末的熔融温度下，对所述稀土永磁材料进行热处理。各金属的熔融温度不同，且不同的金属和/或金属氧化物混合物粉末的熔融温度也不同，因此需要根据实际所使用的金属和/或金属氧化物粉末来确定热处理温度。在本发明中，优选在250℃～600℃的条件下对稀土永磁材料进行热处理。
本发明优选在惰性气体中对稀土永磁材料进行热处理，进一步优选在氮气和/或氩气中对稀土永磁材料进行热处理。所述热处理最好持续一段时间，所述热处理的时间优选为0.5小时～3.5小时。
本发明所提供的方法有效地克服了由于渗镀氟化物而带来的稀土永磁材料表面的耐蚀性严重下降的缺陷。经过本发明的方法处理后，所得到的稀土永磁材料表面的耐蚀性基本接近于未经渗镀氟化物处理的稀土永磁材料表面的耐蚀性，且显著高于经渗镀氟化物处理的稀土永磁材料表面的耐蚀性。同时，经本发明的方法处理的稀土永磁材料的矫顽力基本接近经渗镀氟化物处理的稀土永磁材料表面的矫顽力，且显著高于未经渗镀氟化物处理的稀土永磁材料表面的矫顽力。
因此，本发明所提供的方法的优点在于：在不降低渗镀氟化物的稀土永磁材料的矫顽力的情况下，显著提高该渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性。
通过使用本发明所提供的方法，可以显著提高渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性，这样可以使所制备的稀土永磁材料具有更广泛的使用范围，可以应用于空调电机、汽车电机或电梯电机等高温、湿润的环境。同时，还使所制备的稀土永磁材料具有更长的使用寿命。
具体实施方式
为使贵审查员能进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
熔炼合金，得到Nd9Pr4.5Fe79.6Co.1.0B5.9(原子百分比)的铸锭，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后、气流磨制成细粉，再混合均匀，而后经2.0T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结3h，550℃回火3.5h得到毛坯磁体，磁体经切割成Φ20mm×8mm的圆柱。随机选取部分磁体进行磁性能测量，测量结果见表2“实施例1原始样品”栏，其余磁体进行渗镀氟化镝处理。
切割后的圆柱磁体首先经过除油处理，而后在硝酸浓度为5％(体积百分比)的酸洗液中酸洗20s，随后进行超声清洗；将进行前处理后的圆柱磁体浸渍到乙醇和氟化镝质量比为1∶1的涂覆溶液中，数秒后取出烘干。将烘干后的圆柱磁体放入热处理炉进行氩气氛围下800℃，3h的保温热处理，之后在真空下500℃进行回火处理。得到渗镀后的磁体。随机选取部分磁体进行磁性能测量，测量结果见表2“实施例1渗镀样品”栏。剩余磁体进行耐蚀性处理。
渗镀完的磁体经过扫描能谱分析，确认在距离磁体表面一定范围内的磁体内部含有比原有磁体中更多比例的Dy，这个距离范围至少在50μm以上，并且在这个范围内，在主相晶粒边界形成Dy的分布网格。
将渗镀氟化镝的圆柱磁体进行酸洗，酸液包含质量百分比为4％的浓硝酸，和质量百分比为2％的亚硝酸钠(亚硝酸钠和浓硝酸的质量比为1∶2)，酸洗时间为20s，后进行超声清洗；而后将磁体浸渍入Al粉末的分散溶液20s，该分散溶液包含有机溶剂乙醇和粒径为10μm的Al粉，质量比为4∶1；随后在热空气中烘干，烘干温度为60℃；烘干后的磁体放入热处理炉中在10-2Pa真空下进行350℃，保温1.5h的真空热处理，后快速冷却至室温，得到磁体，进行磁性能和耐蚀性方面的测试。磁性能测量结果见表2“实施例1耐蚀处理样品”栏，130℃，95％相对湿度，2.6atm的高压釜中进行240h的失重率测试结果见表1。
经过Al粉末吸收处理的磁体通过扫描能谱分析，确认其在距离磁体表面1～40μm的磁体内部的晶粒边界处含有比原有磁体中更多比例的Al。
对比实施例1
熔炼合金，得到Nd9Pr4.5Fe79.6Co.1.0B5.9(原子百分比)的铸锭，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后、气流磨制成细粉，再混合均匀，而后经2.0T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结3h，550℃回火3.5h得到毛坯磁体，磁体经切割成Φ20mm×8mm的圆柱。随后将磁体进行磁性能和耐蚀性方面的测试。磁性能测量结果见表2“对比实施例1原始样品”栏，130℃，RH95％，2.6atm，240h的失重率结果见表1。
对比实施例2
熔炼合金，得到Nd9Pr4.5Fe79.6Co.10B5.9(原子百分比)的铸锭，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后、气流磨制成细粉，再混合均匀，而后经2.0T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结3h，550℃回火3.5h得到毛坯磁体，磁体经切割成Φ20mm×8mm的圆柱。随机选取部分磁体进行磁性能测量，测量结果见表2“对比实施例2原始样品”栏，其余磁体进行渗镀氟化镝处理。
切割后的圆柱磁体首先经过除油处理，而后在硝酸浓度为5％(体积百分比)的酸洗液中酸洗20s，随后进行超声清洗；将进行前处理后的圆柱磁体浸渍到乙醇和氟化镝质量比为1∶1的涂覆溶液中，数秒后取出烘干。将烘干后的圆柱磁体放入热处理炉进行氩气氛围下800℃，3h的保温热处理，之后在真空下500℃进行回火处理。得到渗镀后的磁体。随机选取部分磁体进行磁性能和耐蚀性方面的测试。磁性能测量结果见表2“对比实施例2渗镀样品”栏，130℃，RH95％，2.6atm，240h的失重率结果见表1。
实施例2～26
熔炼合金，得到Nd9Pr4.5Fe79.6Co.1.0B5.9(原子百分比)的铸锭，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后、气流磨制成细粉，再混合均匀，而后经2.0T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结3h，550℃回火3.5h得到毛坯磁体，磁体经切割成Φ20mm×8mm的圆柱。
切割后的圆柱磁体首先经过除油处理，而后在硝酸浓度为5％(体积百分比)的酸洗液中酸洗20s，随后进行超声清洗；将进行前处理后的圆柱磁体浸渍到乙醇和氟化镝质量比为1∶1的涂覆溶液中，数秒后取出烘干。将烘干后的圆柱磁体放入热处理炉进行氩气氛围下800℃，3h的保温热处理，之后在真空下500℃进行回火处理。得到渗镀后的磁体。
将渗镀氟化镝的圆柱磁体进行酸洗，酸液配比及酸洗时间见表3，后进行超声清洗；再将磁体浸渍入分散溶液，分散溶液的组成配比以及浸渍时间见表3；随后在热空气中烘干，烘干温度见表3；烘干后的磁体放入热处理炉中进行热处理，热处理的保温温度、时间、气氛和压力见表3，后快速冷却至室温，得到磁体，进行磁性能和耐蚀性方面的测试。测试结果见表3。
表1失重率结果数据
| 处理 | 后处理 | 130℃，RH95％，2.6atm失重率mg/cm2 | |
| 实施例1样品 | 渗镀 | 铝粉涂覆吸收 | 1.2 |
| 对比实施例1样品 | 未经渗镀 | 无 | 0.5 |
| 对比实施例2样品 | 渗镀 | 无 | 17.5 |
表2磁性能结果数据
| Br/kGs | Hcj/kOe | (BH)max | |
| 实施例1原始样品 | 13.30 | 19.07 | 40.76 |
| 对比实施例1原始样品 | 13.35 | 19.03 | 40.85 |
| 对比实施例2原始样品 | 13.33 | 19.10 | 40.79 |
| 实施例1渗镀样品 | 13.28 | 21.40 | 40.74 |
| 对比实施例2渗镀样品 | 13.32 | 21.45 | 40.77 |
| 实施例1耐蚀处理样品 | 13.25 | 21.45 | 40.73 |
失重结果表明，经过渗镀的样品耐蚀性明显比普通样品要差，而通过本发明的方法采用铝粉涂覆并热处理后，耐蚀性已基本恢复成普通样品的水平。
磁性能结果表明，B、C两组试样经过渗镀工艺(涂覆DyF3后进行热处理)后矫顽力有明显提高，而剩磁和磁能积基本不变；之后C组进行铝粉涂覆，可以发现剩磁都略有下降，矫顽力不低于渗镀样品。
需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种提高渗镀氟化物的稀土永磁材料表面的耐蚀性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)用酸液对已渗镀氟化物的稀土永磁材料进行酸洗处理，所述酸液包括硝酸和亚硝酸盐；
(2)用有机溶剂对金属和/或金属氧化物的粉末进行分散化处理以形成分散溶液，将经过酸洗处理过的已渗镀氟化物的稀土永磁材料浸渍到所述分散溶液中，随后取出烘干，所述金属选自Cu、Zr、Cr、Mo和Co中的一种或多种或者Al、Zn、Ca、Mg、Si和Mn中的多种，所述金属氧化物选自Al2O3、ZnO、CuO、CaO、MgO、SiO2、MnO、ZrO2、Cr2O3、MoO3和Co2O3中的一种或多种，其中，所述金属和/或金属氧化物的粉末的平均粒度不大于100μm，所述有机溶剂为醇类或酮类；其中，所述醇类为甲醇、乙醇或异丙醇；所述酮类为丙酮；和
(3)在真空或者惰性气体中，在所述粉末的熔融温度下，对所述稀土永磁材料进行热处理，所述热处理的温度为350℃～600℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酸液中，硝酸的质量分数4％～10％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述酸液中，亚硝酸盐的质量分数与硝酸的质量分数之比为1∶2～1∶5。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，用所述酸液的酸洗时间为10～150秒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与金属和/或金属氧化物的质量比为10∶1～0.5∶1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土永磁材料浸渍到所述分散溶液的时间为1～30秒。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干温度为40℃～70℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空的真空度为10-4Pa～102Pa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气；所述惰性气体的压力为10-1Pa～105Pa。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述热处理的时间为0.5小时～3.5小时。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |