CN102109476A - 基于光核反应检测材料缺陷的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于光核反应检测材料缺陷的方法及系统。该方法包括步骤：用高能X射线扫描被检测材料，高能X射线能与被检测材料中的目标核素发生光核反应以在该被检测材料内部产生正电子；使用探测器测量由于所述正电子发生湮没而产生的γ光子能量以获得γ光子能谱展宽；以及分析所述γ光子能谱展宽以判断被检测材料的缺陷情况。该方法利用高能X射线与被检测材料内部的核素发生光核反应，在被检测材料的内部产生正电子源，从而解决了外部正电子源无法对材料内部进行检测的问题。
Description
技术领域
本发明总的涉及利用加速器产生的X射线对材料进行缺陷检测的技术，更具体地，涉及基于光核反应检测材料缺陷的方法及系统。
背景技术
在无损检测领域，利用X射线透射成像、CT、衍射、中子照相、超声波检查、电子显微镜等手段对材料进行缺陷检查，能够发现的最小缺陷尺度为1μm。对于更小尺度的缺陷，这些类型的技术将无能为力。而在某些特殊的应用场合，例如飞机的发动机叶片，需要对更小层次的缺陷进行检测。并且希望能够通过检测来对材料的工作寿命进行早期的判断。前述的这些技术往往都是在缺陷已经明显地发生之后才能发现，因此不能满足实际的要求。
利用正电子湮没技术对材料的缺陷特性分析是一种已经发展了几十年的技术。利用该技术，通过对正电子湮没时产生的2个511keV γ光子能谱的测量，可以分析材料中的负电子动量分布。由于材料的缺陷情况与负电子动量的分布情况直接相关——缺陷越多的材料，低动量电子所占的份额也就越多，因此根据负电子的动量分布就可以对材料的缺陷状况作出判断。正电子湮没分析技术能够对亚微米尺度的缺陷进行检测，这是比前述的其它方法更为灵敏之处。但是，正电子湮没分析也有一个明显的缺点，即它所用到的探测射线是正电子射线，而正电子射线的能量一般在1个兆电子伏左右，这样大能量的正电子在介质中的射程很短，仅为mm的量级——这意味着利用外置的正电子源对材料进行正电子湮没分析只适用于对表层的分析，如果要对材料的内部进行分析，普通的正电子分析技术是无能为力的。
因此，需要改进的正电子分析技术来对被检测物体的内部进行缺陷检测。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种基于光核反应检测材料缺陷的方法。该方法包括步骤：用高能X射线扫描被检测材料，高能X射线能与被检测材料中的目标核素发生光核反应以在该被检测材料内部产生正电子；使用探测器测量由于所述正电子发生湮没而产生的γ光子能量以获得γ光子能谱展宽；以及分析所述γ光子能谱展宽以判断被检测材料的缺陷情况。该方法利用高能X射线与被检测材料内部的核素发生光核反应，在被检测材料的内部产生正电子源，从而解决了外部正电子源无法对材料内部进行检测的问题。
本发明的目的之二是提供一种基于光核反应检测材料缺陷的系统。该系统包括射线源，用于提供高能X射线，所述高能X射线能与被检测材料中的目标核素发生光核反应以在该被检测材料内部产生正电子；探测器，用于测量所述正电子发生湮没而产生的γ光子能量以获得γ光子能谱展宽；以及信号分析装置，用于分析所述γ光子能谱展宽以判断被检测材料的缺陷情况。该系统利用高能X射线与被检测材料内部的核素发生光核反应，在被检测材料的内部产生正电子源，从而解决了外部正电子源无法对材料内部进行检测的问题。
通过阅读下列的详细描述及参考附图，本发明的其他目的和优点将变得很明显。
附图说明
图1为根据本发明基于光核反应检测材料缺陷的系统的示意图；
图2显示了正负电子湮没的示意图；
图3显示了正负电子湮没的多普勒展宽；
图4显示了材料缺陷处的正负电子的湮没；
图5显示了511keV γ能谱在有缺陷时和无缺陷时的不同多普勒展宽；
图6显示了不同缺陷情况与511keV γ光子能谱展宽分析结果之间的关系；
图7显示了多普勒展宽谱的线形参数定义示意图；和
图8显了了利用FWHM法分析511keV γ能谱的示意图。
具体实施方式
图1为本发明基于光核反应检测材料缺陷的系统的示意图。如图所示，15MeV的电子加速器产生的高能X射线对被检测样品进行扫描。由于X射线在物质中具有很强的穿透能力，因此能够深入到样品的内部，而不是普通正电子的只能分析表层，X射线在深入到材料的内部之后，可以和样品内部的某些原子核发生光中子反应，使得原子核损失一个中子，损失中子之后的原子核由于成为了缺中子核，因此具有β+放射性，可以发射正电子，这样正电子就在样品的内部产生了。
在本发明的光致正电子分析技术中，所采用的射线源是高能电子加速器产生的X射线。要求加速器的能量足够高，使得X射线的最大能量能够超过目标核素的光中子反应阈值。这里目标核素存在于被检测的材料中，X射线通过与该核素发生光中子反应，使之成为缺中子核，并最终使它具有β+的放射性。该核素所对应的元素可以是被检测材料中的主要组成部分，也可以是次要的组成部分(例如掺杂)。选择的原则是该核素应该具有足够低的光中子反应阈值，以使高能电子加速器产生的X射线能够满足光中子反应的要求。由于更高能量的电子加速器往往会带来更高的成本，所以应该尽量选择那些光中子反应截面低的核素作为目标核素；另外，如果加速器的能量过高，在使用过程带来的辐射安全问题也会更大，不利于实际的应用。
因此，在选择射线源的时候，应该首先调查被检测的材料，寻找该材料中光中子反应阈值最低的核素，该核素不必是材料的主要组成部分，只要它的含量足够实现检测目的即可，就可以选择为目标核素。表1是一些常见核素的光中子反应阈值和截面。例如，如果要对某种钢材进行光致正电子分析，可以选择54Fe作为目标核素，它的天然丰度为5.9％，光中子反应的阈值为13.38MeV，是Fe的几个同位素中最低的。当电子加速器的能量超过13.38MeV时，其产生的X射线即可与54Fe发生光中子反应，使之具有β+放射性。由于电子加速器产生的X射线是轫致辐射谱，虽然其最大能量与电子的能量相同，但是X射线的高能部分所占的份额很小，即能够发生光中子反应的部分很少，因此，为了提高光中子反应的几率，需要使电子加速器的能量超过13.38MeV，以使产生足够多的光中子反应。电子的能量越高，则X射线的能量超过13.38MeV的部分也就越多，能够用于光中子反应的X射线也就越多；而且X射线能量的提高也会增大光中子反应的截面，因此，电子能量的提高会使光致正电子分析的灵敏度更高。考虑到成本与辐射安全，电子的加速器能量也不能太高，例如在这里，对54Fe可以选择15MeV的能量。
另外，在选择目标核素的时候，还应该注意该核素形成放射性核之后的半衰期。由于光致正电子分析技术是一种离线测量技术——需要在将样品照射之后再进行测量，因此需要目标核素在形成放射性核之后具有较大的半衰期来保证测量工作具有足够长的数据积累时间，表1中给出了一些核素的半衰期。27Al形成的放射性产物26Al的半衰期只有6.4秒，这意味着在测量结束之后的半分钟之内，放射性的活度将减少32倍，而1分钟之后就降低为1000倍。这对测量系统的机械装置提出了很高的要求，并且其计数率的过大变化范围也使得测量结果存在畸变的可能性，因此是一个不可用的核素。如果某种核素形成的放射性核素很长，一方面它有利于测量过程，但也有可能因为半衰期过长而使得辐射水平即使在测量结束很久之后还无法降低本底水平，从安全的角度来看，这也是不能接受的(例如，197Au就有6.18天的过长半衰期)。所以，对目标核素的半衰期选择不应太短，也不应太长，以10分钟上下较好，这样可以在1小时的时间内完成对一个样品的照射与测量。
表1一些常见核素的光中子反应阈值、截面和半衰期
| 核素 | 丰度(％) | 阈值(MeV) | 最大截面能量(MeV) | 最大吸收截面(mb) | 最大(γ，n)截面(mb) | (γ，n)产物 | 衰变方式 | 生成核半衰期 | 可用性 |
| 12C | 98.89 | 18.72 | 23 | 20 | 8.5 | 11C | β+ | 20.4m | ×，阈值高 |
| 14N | 99.63 | 10.55 | 24 | 27 | 14 | 13N | β+ | 9.99m | √ |
| 16O | 99.76 | 15.66 | 23 | 30 | 10 | 15O | β+ | 124s | ×，阈值高，寿命短 |
| 27Al | 100 | 13.06 | 21 | 40 | 16 | 26Al | β+ | 6.4s | ×，寿命短 |
| 54Fe | 5.9 | 13.38 | 18 | 150 | 68 | 53Fe | β+EC | 8.5m | √ |
| 63Cu | 69 | 10.85 | 17 | 105 | 80 | 62Cu | β+EC | 9.8m | √ |
| 65Cu | 31 | 9.91 | 18 | 105 | 90 | 64Cu | β+ECβ- | 12.9h | √ |
| 197Au | 100 | 8.07 | 14 | 550 | 550 | 196Au | β+ECβ- | 6.18d | √ |
样品内的正电子在产生之后，将会不断损失能量，直到最后与电子发生正负电子湮没。已知正负电子的湮没公式如下：e++e-→2γ(511keV) (1)从公式1可知，正负电子在湮没之后便消失了，变成了2个γ光子，这两个γ光子是完全相同的，能量都为511keV。图2也显示，正负电子在湮没后变成两个2个511keV的γ光子，但这两个γ光子以180度背向射出。
然而在实际情况中，由于正负电子在湮没时一般都不是处于静止状态的，因此由正负电子组成的质心系本身在实验室系下仍然具有一个随机的速度，这个速度的大小和方向都是不确定的，根据被分析物体状况的不同而具有某种确定的分布。由于这个速度的存在，在实验室观察到的湮没γ光子的能量将不再是511keV，而是比511keV大或小一些，表现为多普勒展宽。如图3所示，由于正负电子具有速度，实际测量到的511keV γ光子的能谱不是图中较窄的峰，而是被展宽了的峰。
决定被展宽了的峰的具体形状的是正电子和负电子的运动速度。实际上，由于正电子在与电子发生湮没时其动能已经接近热运动的水平，在室温下这个动能的大小～0.0253eV，而围绕在原子核外运动的电子的动能为eV或更大，其速度远远大于正电子的速度，因此决定多普勒展宽特性的主要是负电子的速度分布特性。在这种情况下，一个材料内部电子的速度分布特性，将会决定正负电子湮没之后放出的511keV γ光子的能谱展宽特性，而材料内部的缺陷特性又会决定材料中电子的速度分布特性。这样，就可以用探测器测量γ光子的能谱来获得511keV γ光子的能谱展宽特性，再通过该能谱展宽特性与材料缺陷之间的关联性，就能识别材料的缺陷情况。图5就显示了511keV γ能谱在有缺陷时和无缺陷时的不同多普勒展宽。
在一个没有缺陷的介质中，运动速度较快的内层电子(动能可达keV或几十keV)和运动速度较慢的价电子(外层电子，动能在eV量级)是均匀分布在其中的，当正电子在介质中运动并最终和某一个电子发生湮没时，该电子的速度分布特性是由原子核外电子的速度分布规律决定的。
如果在介质中出现了缺陷，情况将会有所变化。此时，处于原子核外层的低能价电子将会聚集在介质中的缺陷内，从而形成一个带负电荷的中心。当正电子在介质中运动时，将会受到这个负电荷中心的吸引，并最终与缺陷内的电子发生正负电子湮没，如图4所示。
如图1所示，在本实施例中，使用高纯锗(HPGe)探测器来测量γ光子的能谱。由于光致正电子分析技术测量的是正电子与负电子湮没之后放出的2个511keV γ光子中的一个，因此要求对该γ能谱的测量具有尽可能高的分辨率，以便根据能谱来推断负电子的动量分布信息。在目前已知的各种射线探测器中，半导体探测器具有最高的能量分辨率，其中又以HPGe探测器最为典型，它适合于对γ射线能谱的测量，并具有足够高的计数率。对HPGe探测器进行评价有两个主要的指标：能量分辨率和探测效率。
其中，能量分辨率是最重要的指标，一个HPGe探测器能量分辨率的好坏直接决定了光致正电子分析技术的效果。一般以60Co的1.33MeV γ射线的全能峰半宽度来作为评价指标。在本案中，要求这个半宽度＜3.0keV@1.33MeV，即HPGe探测器对1.33MeV射线的能量分辨率要好于0.226％。目前HPGe探测器能够做到的半宽度可以好于1.75keV。
探测效率也是一个非常重要的指标，它直接关系到测量时间的快慢。X射线在材料内部产生的正电子湮没γ射线需要以尽可能大的探测效率被探测。选用探测效率大的探测器可以节约时间，也可以降低加速器的出束时间，减少测量过程中由于样品的放射性而对工作人员造成的伤害。对HPGe的探测效率评价一般也是针对1.33MeV来讲，本案中要求HPGe探测器对1.33MeV γ射线的本征探测效率要＞10％。
探测器在测量到由加速器在被检测材料中产生的511keVγ射线之后，通过其后部的前置放大器(市场上的HPGe探测器都配备有前置放大器)输出一个反应该γ射线能量的脉冲信号。这个信号需要通过放大和滤波，然后进入后续的模数转换电路(ADC)。
通常的放大和滤波是由谱仪放大器来完成的，它将前置放大器输出的信号处理为适合于后续ADC电路分析的脉冲信号，并且其信噪比也得到了最大程度的改善；另外，由于γ射线的入射是一个随机事件，有可能发生两个信号到来的时刻很近甚至同时到来，这样两个信号被误当作一个信号处理，即所谓的“堆积”，这会对测量到的γ能谱造成畸变，因此需要谱仪放大器具有堆积判弃的功能，并能进行极零相消调节，使得进入后续ADC电路的模拟信号尽可能减少堆积、保持最优分辨率。
对模拟信号的数字化过程是由ADC电路，或者称之为多道分析电路MCA来完成的。该电路将累计测量到的模拟信号处理为一个高维向量——γ能谱。后续的算法将通过对该向量的分析来获取材料中的缺陷信息。由于在本发明中感兴趣的只是511keV γ能谱的形状，而511keV γ能谱只占测量到能谱中的很小一部分，因此，为了能够足够精细的对511keV γ年谱的特性进行分析，就要求该向量的维数，或者说多道电路的道数足够多，最好使用的多道电路具有2048道以上的道数。如果实际中无法获得这样高的道数，则可以增加偏置放大器将低能部分截去，将511keV能谱部分拉宽，然后再使用低道数的多道分析器的办法。多道分析器的分析速度要足够快，减少死时间，最大程度地对入射γ射线形成的模拟信号进行分析。一般要求对每个信号的分析时间＜7μs。
正电子湮没产生的511keV γ能谱在被多道电路分析完毕之后，可以由以太网、RS232、总线等方式传递给计算机，如图1所示。计算机对该能谱采用一定的分析算法，分析511keV γ能谱的特性，提取材料内部的缺陷信息，包含以下步骤：1、计算机控制多道分析电路来启动和终止能谱分析过程，并从多道分析电路那里获取能谱信息；2、对于获取到的γ能谱，计算机采取一定的算法对该能谱进行刻度，刻度完毕的能谱其横坐标由道数变更为能量，这样就可以确定511keV γ能谱的位置并对其进行分析。其中，刻度的时候可以利用人为放置的137Cs源的662keV γ，也可以利用天然放射性核素40K的1.46MeV γ或208Pb的2.61MeV作为基准源。具体采用两点线性拟合或者三点二次拟合方式，有赖于具体的探测器及谱仪系统。
511keV能谱获得后，通过分析该能谱即可以判定被检测样品的缺陷情况。
已知，511keV γ能谱的全能峰是不同半宽度高斯形状的叠加——每一个动量的负电子都会形成一中半宽度的高斯形状，而材料内部的负电子动量分布不是单一的。因此，只有确定511keV γ能谱半宽度的构成情况，才能推断负电子动量分布。对此，可以有两种处理方法：S因子法和半宽度法(简称FWHM)。
图6显示了多普勒展宽谱的线形参数定义示意图。从该图中可以看到511keV γ能谱被分为A，B和C三个部分。定义S因子为： 需要明确的是，图中A、B和C的区域划分并非是确定的，一般可以根据实际情况来进行调整。对于有缺陷的材料，由于电子的动量小，造成的多普勒展宽小，因此能谱中A区的比例大，而B与C部分相对小，则S因子较大。反之，如果样品中的缺陷较少，则A区的比例小，B与C部分的比例大，则S因子较小。通过计算S因子，可以实现对γ能谱中电子动量的分析，进而判断材料的缺陷情况。
图7则显示是一个材料缺陷情况与S因子法的分析结果之间的关系。从图7可以看出，对于较为完整的材料，其S因子较小，而对于缺陷较多的材料，其S因子则较大。S因子的大小与材料缺陷的多少之间的这种反比关系是利用正电子湮没分析技术对缺陷进行检测的基出。
另外一种分析γ能谱的数学方法是半宽度法，简称FWHM。它分析的是511keV γ能谱最大高度的一半处所对应的宽度。由与S因子类似的考虑知，缺陷越多的材料，由于动量低的电子多，因此其FWHM小，而缺陷少的材料，则由于动量大的电子多，因此FWHM大。图8是对两个实测样品511keV γ能谱的分析，其中，图中的横坐标道址对应γ射线的能量，这种对应关系可通过谱仪做刻度得到。因此，通过半宽度法分析511keV γ能谱，也能判断材料的缺陷情况。
虽然已经描述了本发明的典型实施例，应该明白本发明不限于这些实施例，对本专业的技术人员来说，本发明的各种变化和改进都能实现，但这些都在本发明权利要求的精神和范围之内。
Claims (18)
1.一种基于光核反应检测材料缺陷的方法，包括步骤：
用高能X射线扫描被检测材料，高能X射线能与被检测材料中的目标核素发生光核反应以在该被检测材料内部产生正电子；
使用探测器测量由于所述正电子发生湮没而产生的γ光子能量以获得γ光子能谱展宽；以及
分析所述γ光子能谱展宽以判断被检测材料的缺陷情况。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括对探测器测得的γ光子能量信号进行前置放大处理的步骤，以将该信号转化为脉冲信号。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：还包括对所述脉冲信号进行放大和滤波的步骤，以形成适合数字化处理的脉冲信号。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述放大和滤波的步骤还包括对所述脉冲信号进行堆积判弃处理的步骤，以避免γ光子能谱的畸变。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：还包括处理所述适合数字化处理的脉冲信号以形成高维向量的γ光子能谱的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：使用多道分析电路处理所述适合数字化处理的脉冲信号。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述多道分析电路的道数大于2048道。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：还包括在使用所述多道分析电路处理所述适合数字化处理的脉冲信号之前利用偏置放大器截去脉冲信号的低能部分。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分析所述γ光子能谱的步骤包括对该能谱进行刻度以确定511keV γ能谱位置的步骤。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述刻度采用人为放置的137Cs源的662keV γ或天然放射性核素40K的1.46MeV γ或208Pb的2.61MeV作为基准源。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述刻度采用两点线性拟合或者三点二次拟合的方式。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：还包括确定所述511keV γ能谱的半宽度构成的步骤。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：采用S因子法确定所述511keV γ能谱的半宽度。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：采用半宽度法确定所述511keV γ能谱的半宽度。
15.一种基于光核反应检测材料缺陷的系统，其包括：
射线源，用于提供高能X射线，所述高能X射线能与被检测材料中的目标核素发生光核反应以在该被检测材料内部产生正电子；
探测器，用于测量所述正电子发生湮没而产生的γ光子能量以获得γ光子能谱展宽；以及
信号分析装置，用于分析所述γ光子能谱展宽以判断被检测材料的缺陷情况。
16.根据权利要求15所述的系统，其特征在于：基于光中子反应阀值和半衰期选择目标核素。
17.根据权利要求15所述的系统，其特征在于：所述目标核素具有低光中子反应阀值。
18.根据权利要求15系统，其特征在于：所述探测器为高纯锗探测器。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110629 |