CN102095670A - 一种改进型螺旋机筒流变仪及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种改进型螺旋机筒流变仪及测试方法。在两个组合形成的剖分机筒腔室(12)中半剖分机筒的接合面上，加工内流道与阀门腔室，并在阀门腔内安装三工位内部阀门I(61)和内部阀门II(65)；两个阀门对称安装，并具有相同的结构，为具有旋转对称柱型体的端面开设部分环形槽通道；内部阀门I(61)被安置在物料进口(36)与物料腔室进口之间，内部阀门II(65)被安置在物料出口(50)与物料腔室出口之间；两个内部阀门之间设有分支流道(91)；两个阀门分别旋转到不同的工位，实现对物料在流变仪中不同流动模式的控制。该流变仪能在一个宽温度、压力及剪切速率范围内在线检测流体材料的黏度。

Description

一种改进型螺旋机筒流变仪及测试方法

技术领域

本发明了一种改进型螺旋机筒式流变仪(HBR)。该流变仪能在一个宽温度、压力及剪切速率范围内在线检测流体材料的黏度，比如可用于直接测定从挤出机或反应器流出的熔融聚合物或其他黏性材料的黏度。

背景技术

已公开的美国专利US 5,708,197中，提供了一种通过测量某种流体在不同螺槽之间的压力差(ΔP)来测定其流变性能的方法。如图1所示，转子20与加工有内螺棱18的剖分机筒腔室12滑动接触，从而形成了物料腔室22(即螺槽)。位于物料腔室22中的物料与转子20表面的粘性接触，转子20旋转时拖曳物料在物料腔室22内运动。物料在运动过程中将对物料腔室22内表面产生压力，如图1中的P₁和P₂。当转子20稳定运转时，压力差ΔP＝P₂-P₁也是稳定的，不随时间而发生变化。

在进行黏度测试时，螺旋机筒式流变仪的出口需关闭。根据物料流量平衡与挤出机工作原理，与剪切速率相关的黏度η可基于压力差ΔP，转子速度N，转子直径d以及螺槽深度h进行计算。其公式如下：

$\mathrm{\η}=\frac{\mathrm{\ΔP}}{6N}{\left(\frac{h}{\mathrm{\πd}}\right)}^2$

对牛顿流体以及“幂率”流体，剪切速率

可通过以下公式进行计算

$\stackrel{\·}{\mathrm{\γ}}=4N\left(\frac{n+1}{2n}\right)\left(\frac{\mathrm{\πd}}{h}\right)$

其中，n为幂率指数

基于上述公式可得到被测试物料的黏度与剪切速率的关系。

发明内容

本发明目的是提供了一种改进型螺旋机筒式流变仪(HBR)。该流变仪能在一个宽温度、压力及剪切速率范围内在线检测流体材料的黏度，比如可用于直接测定从挤出机或反应器流出的熔融聚合物或其他黏性材料的黏度。

改进型螺旋机筒式流变仪(HBR)含有一种拼合的剖分机筒腔室12，由两个半块剖分机筒12a和12b组合连接而成。其内部呈圆柱状腔室，内表面有螺棱结构。螺旋机筒式流变仪含有一种中心布置的转子20，紧靠安置在上述螺棱结构中，并与螺棱发生滑动接触。这里，上述转子与螺棱形成了一种物料腔室22(即螺槽)，该物料腔室22结构上具有一个进口，一个出口，且进口与出口之间至少存在一个螺距的间距。其特征在于：

在两个组合形成的剖分机筒腔室12中半剖分机筒12a和12b的接合面上，加工内流道与阀门腔室，并在阀门腔内安装三工位内部阀门I 61和内部阀门II 65；内部阀门I 61和内部阀门II 65在流道中对称安装，并具有相同的结构，即在具有旋转对称柱型体的端面开设部分环形槽通道。内部阀门I 61被安置在物料进口36与物料腔室22进口之间，内部阀门II 65被安置在物料出口50与物料腔室22出口之间。内部阀门I 61和内部阀门II 65之间设有分支流道91，分别与内部阀门I 61和内部阀门II 65连接。该分支流道91位于剖分机筒腔室12的剖分面上，既可加工在半块剖分机筒12a中，或在半块剖分机筒12b中，或同时在半块剖分机筒12a与分机筒12b中。物料腔室22的进出口分别设置在转子20的工作长度段的两端附近。通过内部阀门I 61和内部阀门II 65分别旋转到不同的工位，以实现对物料在流变仪中不同流动模式的控制，比如物料腔室22中测试物料的更新或黏度测试，外部加工设备与流变仪间物料的动态更新，及物料在流变仪中的循环流动。

所述的流变仪可测量测试材料的性能，即至少一种流变性能。其测试可包括以下步骤：

(a)通过旋转调节内部阀门I 61和内部阀门II 65的工位I，将物料腔室22与物料进口36及物料出口50联通，被测试物料从外部的加工装备被输送到流变仪的物料腔室22中，并与转子20旋转表面相接触；

(b)测试物料在旋转转子拖动下沿着由上述转子20及静止内螺棱18组成的物料腔室22中流动，即同时沿着转动方向与轴向流动。这里，测试物料是沿着物料腔室22的进口流向出口；

(c)重新调节内部阀门I 61和内部阀门II 65的工位III，以关闭流变仪物料腔室22的物料进口和物料出口，即物料腔室22中的物料与外部隔离；物料在旋转转子20的驱动下在物料腔室22中流动；流变仪对上述物料腔室22内上游与下游两个位置的压力进行测量，同时记录转子20的旋转速度与熔体温度T_m。

(d)根据测量所得的压力值与转子转速，可计算该熔体温度下物料黏度与剪切速率的关系。

所述的流变仪，不仅可应用于在线黏度测试，也可用于离线黏度测试。在离线测试时，物料腔室22和转子20可处于竖直放置，测试物料的手动加料口71可安装在转子20上方，并与物料腔室22相通。调节内部阀门工作位置，从而关闭流变仪的物料进口和物料出口，测试物料通过手动加料口71加入，依靠流变仪本身进行加热熔融并进行测试。

所述的流变仪可实现小型循环反应器的功能，并对反应过程进行在线测试。通过调节内部阀门I 61和内部阀门II 65工位II，从而将物料腔室22与分支流道91构成一个封闭循环体系，而与外部的物料进口36和物料出口50断开。当物料在循环流动时，流变仪对物料腔室22内物料的黏度进行动态测试，即记录物料黏度随时间的变化。

附图说明

图1流变仪部分机筒结构剖视图

12剖分机筒腔室，18内螺棱，20转子，22物料腔室(即螺槽)，Tm物料温度传感器，Tc机筒温度传感器，P₁和P₂物料压力传感器

图2改进型HBR工作状态时的外视模型图

12a半块剖分机筒，12b半块剖分机筒，26驱动电机，30传动链条，36物料进口，40转子轴座，46加热或冷却介质入口，50物料出口，61内部阀门I，65内部阀门II，75可移动堵头

图3三通阀门工作原理示意图

图3(a)内部阀门I 61和内部阀门II 65工位I

图3(b)内部阀门I 61和内部阀门II 65工位II

图3(c)内部阀门II 61和内部阀门II 65工位III

图3(d)内部阀门I 61和内部阀门II 65的装配图

69垫片，91分支流道

图4a内部阀门引导黏性流体在HBR测量腔室中流动轨迹示意图

图4b内部阀门隔离黏度测试样品并进行测试时物料流动轨迹示意图

图4c内部阀门将本HBR变为小型循环反应器时物料流动轨迹示意图

图5离线使用时加料斗的安装样例

具体实施方式

图2所示为本改进型流变仪的一个具体设计实例。其中，如图2所示，流变仪剖分机筒腔室12由两半块剖分机筒12a与12b组成，二者通过螺栓连接组合。驱动电机26通过传动链条30及转子轴座40驱动图1中的转子20在物料腔室22内旋转。如图2所示，本流变仪在工作状态下，物料腔室22和转子20处于竖直放置。在线检测时，物料通过物料进口36和物料出口50与外部设备相连接。物料进口36与物料腔室22进口之间放置有内部阀门I 61，物料出口50与物料腔室22出口之间放置有内部阀门II 65。物料腔室22的进出口分别设置在转子20工作长度段的两端。内部阀门I 61和内部阀门II 65之间设有分支流道91，并分别与内部阀门I 61和内部阀门II 65连接。该分支流道91位于剖分机筒腔室12的剖分面上，既可加工在半块剖分机筒12a中，或在半块剖分机筒12b中，或同时在半块剖分机筒12a与12b中。通过内部阀门I 61和内部阀门II 65分别旋转到不同的工位，可使物料腔室22内的物料处在不同的工作状态。测试剖分机筒腔室12的温度与测试物料的温度分别由图1中机筒温度传感器T_c与熔体温度传感器T_m来检控。剖分机筒腔室12的加热可使用电加热器，也可采用加热或冷却介质，通过其加热冷却通道46实施。特别是对于不允许电加热的场合，采用加热或冷却介质就变得十分重要。在该流变仪转子20上方设计了可移动堵头75。在离线测试时，该堵头被移除后，测试物料的手动加料口71可安装在转子20上方，并与物料腔室22相通，参见图5。

如前文所述，图2仅为一设计实例，其中转子20处于上下垂直位置。在实际使用中，该流变仪不受转子位置的限制，尤其在在线测试时。图2中所示的转子垂直工位主要是考虑离线测试时加料更容易。在工业应用中，一般不要求流变仪同时在离线与在线测试中使用。因此，流变仪在在线测试时的工作位置以及传动系统可根据应用场合而设计安装。

如图4所示，在其中一个半块剖分机筒12a的配合界面上安置了内部阀门I 61及内部阀门II 65，以控制物料在物料进口36、物料出口50及流变仪中的流动路径。这里，内部阀门的阀芯含有一个三通道设计。内部阀门I 61和内部阀门II 65在流道中对称安装，并具有相同的结构与工作原理。如图4所示的设计实例中，其内部阀门阀芯为圆柱型，在其端面开有部分环形半圆或距形通道，见图3d。

图3以内部阀门I 61为例展示其工作原理。在图3(a)中，通过旋转调节内部阀门I 61的工位I，物料进口36与物料腔室22连通，但与分支流道91断开。在图3(b)中，通过调节内部阀门I 61的工位II，分支流道91与物料腔室22连通，而物料进口36被关闭。在图3(c)中，通过调节内部阀门I 61的工位III，物料进口36与分支流道91连通，而物料腔室22与外界物料通道断开。因此，通过内部阀门I 61与内部阀门II 65的位置组合，可实现物料在流变仪中的不同流动，参见图4。图3d所示为内部阀门I 61与内部阀门II 65在流变仪中的一种装配实例。

图4将进而阐述内部阀门间的工作原理。当内部阀门I 61和内部阀门II 65处在工位I，即图4a中所示的位置时，物料腔室22与物料进口36及物料出口50相联通，被测试物料从外部的加工装备被输送到流变仪的物料腔室22中，再由物料出口50流出。该过程可实现物料腔室22中物料的更新。而在内部阀门I 61和内部阀门II 65处在工位III，如图4b中显示时，物料腔室22中的物料与外部隔离。此时流变仪可对物料腔室22中的样品物料进行黏度测试。与此同时，物料进口36通过分支流道91与物料出口50直接连通，实现物料自外部加工设备，经流变仪内的分支流道91中的连续流动，从而避免了物料的停滞所导致热分解。同时，由于内部阀门I 61和内部阀门II 65与物料腔室22间的流道距离很短，当内部阀门I 61和内部阀门II 65切换到图4a位置，新物料可很快进入物料腔室22并替换其中的旧物料，从而减少了取样与测试之间的等待时间。因而，重复图4a和图4b的操作过程，新物料将进入到物料腔室22，即完成一次对新物料的测试。当内部阀门I 61和内部阀门II 65处在工位II，如图4c中显示时，物料腔室22与分支流道91构成一个封闭循环体系，而与外部的物料进口36和物料出口50断开。这种情况下，可将该流变仪作为一个小型循环反应器，对物料腔室22中流动的物料进行黏度的动态测试，从而得到测试物料黏度随时间的变化，进而获取黏性物料的反应进程，比如高分子材料的聚合或降解反应。

由于剖分机筒腔室12内表面为圆柱形，有利于插入电加热棒以获得物料腔室22内表面的均匀加热，实现黏性测试物料温度的准确控制。对于不允许电加热的使用环境，流变仪的温度控制可通过加热介质来实现。

在线测试时，即为如图4所示的三种在线测试状态之一，图5中的手动加料口被图2中的可移动堵头75封闭。尽管本螺旋机筒式流变仪主要是针对工业生产中在线流变测试而开发的，但也可以应用于实验室流体样品的流变测试，既离线测试。在离线测试时，将可移动堵头75移去，如图5所示。在本发明中可在手动加料口71上方安装可拆卸的辅助加料装置，比如螺塞与加料斗。与挤出机类似，可将固体测试物料加入螺旋机筒式流变仪中，在无需引入熔融辅助设备的情况下，即可利用该仪器本身来加热熔融物料进而测量其黏度。而对于液体物料，可直接加入到流变仪中进行黏度测试。压力传感器的测量压力量程可根据被测试物料的黏度来选择，以提高测量精度。

Claims (2)

1.改进型螺旋机筒式流变仪，含有一种拼合的剖分机筒腔室(12)，由两个半块剖分机筒组合连接而成；其内部呈圆柱状腔室，内表面有螺棱结构；还含有一种中心布置的转子(20)，紧靠安置在上述螺棱结构中，并与螺棱发生滑动接触；上述转子与螺棱形成了一种物料腔室(22)，即螺槽，该物料腔室(22)结构上具有一个进口，一个出口，且进口与出口之间至少存在一个螺距的间距；其特征在于：

在两个组合形成的剖分机筒腔室(12)中半剖分机筒的接合面上，加工内流道与阀门腔室，并在阀门腔内安装三工位内部阀门I(61)和内部阀门II(65)；内部阀门I(61)和内部阀门II(65)对称安装，并具有相同的结构，为具有旋转对称柱型体的端面开设部分环形槽通道；内部阀门I(61)被安置在物料进口(36)与物料腔室(22)进口之间，内部阀门II(65)被安置在物料出口(50)与物料腔室(22)出口之间；内部阀门I(61)和内部阀门II(65)之间设有分支流道(91)，分支流道(91)分别与内部阀门I(61)和内部阀门II(65)连接；该分支流道(91)位于剖分机筒腔室(12)的剖分面上；物料腔室(22)的进出口分别设置在转子(20)的工作长度段的两端附近；通过内部阀门I(61)和内部阀门II(65)分别旋转到不同的工位，以实现对物料在流变仪中不同流动模式的控制。

2.应用权利要求1所述的改进型螺旋机筒式流变仪测量测试材料黏度的方法，其特征在于进行以下三种情况测试：

测试一种流变性能；其测试包括以下步骤：

(a)通过旋转调节内部阀门I(61)和内部阀门II(65)的工位，将物料腔室与物料进口(36)及物料出口(50)联通，被测试物料从外部的加工装备被输送到流变仪的物料腔室(22)中，并与转子(20)旋转表面相接触；

(b)测试物料在旋转转子拖动下沿着由上述转子(20)及静止内螺棱(18)组成的物料腔室(22)中流动，即同时沿着转动方向与轴向流动；测试物料是沿着物料腔室的进口流向出口；

(c)重新调节内部阀门I(61)和内部阀门II(65)的工位，以关闭流变仪物料腔室(22)的物料进口和物料出口，即物料腔室中的物料与外部隔离；物料在旋转转子(20)的驱动下在物料腔室中流动；流变仪对上述物料腔室内上游与下游两个位置的压力进行测量，同时记录转子的旋转速度与熔体温度T_m；

(d)根据测量所得的压力值与转子转速，计算该熔体温度下物料黏度与剪切速率的关系；

用于离线黏度测试：物料腔室(22)和转子(20)处于竖直放置，测试物料的手动加料口(71)安装在转子(20)上方，并与物料腔室相通；调节内部阀门工作位置，从而关闭流变仪的物料进口和物料出口，测试物料通过手动加料口(71)加入，依靠流变仪本身进行加热熔融并进行测试；

用于实现小型循环反应器的功能，并对反应过程进行在线测试：通过调节内部阀门I(61)和内部阀门II(65)工位，从而将物料腔室(22)与分支流道(91)构成一个封闭循环体系，而与外部的物料进口(36)和物料出口(50)断开；当物料在循环流动时，流变仪对物料腔室内物料的黏度进行动态测试，即记录物料黏度随时间的变化。

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