CN102093568B - 一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物及其制备方法。通过两步酯化反应合成聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000的技术特征在于，原料配方：共聚物(P(MMA-MAh))质量45.0g、聚乙二醇(PEG4000)质量2.0～2.5g、甲醇(CH3OH)体积250ml(既是反应物又是溶剂)；工艺条件：两步酯化反应的温度分别为80℃和60℃，溶剂分别为丁酮和甲醇，引发剂分别为对甲苯磺酸(PTSA)和硫酸二甲酯(DMS)，反应时间分别为12h和13h。有益效果是：合成了一种新的聚丙烯酸酯类立体交联聚合物，这不但扩充了聚丙烯酸酯类聚合物种类，而且为聚丙烯酸酯类聚合物在更广泛领域中的应用打下基础。本发明所需原料便宜，操作工艺较直接简单，适用性广，具有一定的实际推广意义。

Description

一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯类聚合物作为一种廉价易得的高分子材料，在能源、汽车、电器、机械、环境、建筑等领域得到了广泛应用。但是，不同领域的应用对聚丙烯酸酯类聚合物提出了不同的性能要求。为了解决这一问题，目前采取的方法之一就是对聚丙烯酸酯类聚合物进行改性，如添加填料、共混等。这种方法的确在广泛的范围了都取得了令人瞩目的成果，为聚丙烯酸酯类聚合物的应用做出了很大贡献，然而，这种方法却存在着一个不可忽视的缺点，如填料团聚、相分离等。因此，对聚丙烯酸酯类聚合物进行组成、结构的设计，从化学合成角度出发制备出满足性能要求的聚合物这一方法刚好可以克服这一缺点。目前，基于分子设计的思想，对聚丙烯酸酯类聚合物进行组成、结构设计，合成得到新的聚合物是发展这类聚合物较为切实可行的方法，也是近几年的研究热点。
以甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐为单体，共聚合成一种聚甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物P(MMA-MAh)，该共聚物的合成工艺已非常成熟、实际应用的领域也非常广泛。很明显地，让该共聚物主链中的马来酸酐与聚乙二醇长链发生酯化反应就可以制备出一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物，这种立体交联结构必然会改善聚丙烯酸酯类聚合物的性能，如良好的力学性能、热性能和溶剂保持性等。目前，尚未见任何相关的研究报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了扩大聚丙烯酸酯类聚合物的应用领域，同时也为了扩充聚丙烯酸酯这一类聚合物，本发明提出了一种聚合物的制备方法，合成得到了一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物。
技术方案
本发明以一种共聚物聚(甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐)P(MMA-MAh)与聚乙二醇(PEG4000)、甲醇发生两步酯化反应，合成聚丙烯酸酯类立体交联聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000。其目的在于得到一种新的聚丙烯酸酯类立体交联聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000。
本发明所述的一种制备聚丙烯酸酯类立体交联聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000的方法，其技术特征在于：
合成配方
P(MMA-MAh)               45.0g
PEG4000(第一步酯化)      2.0～2.5g
CH3OH(第二步酯化)        250ml
(即作反应物又作溶剂)
工艺条件
引发剂     PTSA(第一步酯化)     2.0g
           DMS(第二步酯化)      1.0g
溶剂       丁酮(第一步酯化)     200ml
           CH3OH(第二步酯化)    250ml
温度       80℃(第一步酯化)
           60℃(第二步酯化)
环境       氮气保护
反应时间   12h(第一步酯化)
           13h(第一步酯化)
一种制备聚丙烯酸酯类立体交联聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000的方法，其特征在于：具体步骤如下：
a)称取45.0g的P(MMA-MAh)和2.0～2.5g的PEG4000，加入200ml的丁酮溶解，然后加入2.0g对甲苯磺酸(PTSA)，混合后置于三口反应瓶中；
b)氮气保护下，在80℃下恒温搅拌反应12h；
c)采用减压蒸馏的方法将溶剂丁酮全部蒸馏出来，加入250ml甲醇和1.0g硫酸二甲酯(DMS)，氮气保护下，60℃恒温搅拌13h；
d)脱去甲醇即得粗产物，然后以丁酮为溶剂、纯净水为沉淀剂重沉淀，反复溶解、沉淀4次，即可得到白色橡胶状聚合物；
e)最后将所得产物分别用石油醚反复冲洗4次，真空干燥3天，得到纯净的聚合物。
有益效果
本发明的有益效果是，提供了一种方法可行、易于实现的合成工艺，合成得到了一种新的聚丙烯酸酯类立体交联聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000，这不但扩充了聚丙烯酸酯这一类聚合物，而且为该类聚合物在更广泛领域中的应用打下基础。
附图说明
图1为聚合物的合成工艺流程图。
具体实施方式
为了合成得到聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000，本发明采取了如下的实施方式：
称取45.0g P(MMA-MAh)和2.0～2.5g PEG4000，加入200ml丁酮溶解，然后加入2.0g对甲苯磺酸(PTSA)，混合后置于三口反应瓶中；氮气保护下，在80℃下恒温搅拌反应12h；反应结束后，采用减压蒸馏的方法将溶剂丁酮全部蒸馏出来，加入250ml甲醇和1.0g硫酸二甲酯(DMS)，氮气保护下，60℃恒温搅拌13h；反应结束后，脱去甲醇即得粗产物，然后以丁酮为溶剂、纯净水为沉淀剂重沉淀，反复溶解、沉淀4次，即可得到白色橡胶状聚合物；最后将所得产物分别用石油醚反复冲洗4次，真空干燥3天，得到纯净的聚合物。

Claims (2)

1.一种聚丙烯酸酯类立体交联聚合物，其特征在于：原料配方：共聚物聚(甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐)P(MMA-MAh)45.0g，聚乙二醇PEG4000 2.0～2.5g，甲醇CH3OH250ml，其中，CH3OH既作为反应物又作为溶剂；工艺条件：包含了两步酯化反应：第一步为P(MMA-MAh)与PEG4000发生酯化反应，反应温度为80℃、溶剂为丁酮、引发剂为对甲苯磺酸(PTSA)、反应时间为12h；第二步为第一步的产物继续与CH3OH发生酯化反应，反应温度为60℃、溶剂为甲醇、引发剂为硫酸二甲酯(DMS)、反应时间为13h。
2.一种制备权利要求1的聚丙烯酸酯类立体交联聚合物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
a)称取45.0g的P(MMA-MAh)和2.0～2.5g的PEG4000，加入200ml丁酮溶解，然后加入2.0g对甲苯磺酸(PTSA)，混合后置于三口反应瓶中；
b)氮气保护下，在80℃下恒温搅拌反应12h；
c)采用减压蒸馏的方法将溶剂丁酮全部蒸馏出来，加入250ml甲醇和1.0g硫酸二甲酯(DMS)，氮气保护下，60℃恒温搅拌13h；
d)脱去甲醇即得粗产物，然后以丁酮为溶剂、纯净水为沉淀剂进行重沉淀，反复溶解、沉淀4次，即可得到白色橡胶状聚合物；
e)将所得产物分别经石油醚反复冲洗4次，真空干燥3天后得到纯净的聚合物。
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