CN102093172A - 一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法及设备 - Google Patents
一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法及设备 Download PDFInfo
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Abstract
一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法及设备，方法是将二甲醚制品通入填料吸附塔进行吸附处理；定期从填料吸附塔顶部出口取样检测；当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa，进行填料吸附塔内填料脱附再生，重复使用6-9次后，更换填料。设备包括带换热夹套(12)的塔身、排液管(1)、二甲醚入口(2)、二甲醚出口(6)、塔身内下自下而上设置的下层支撑筛板(3)、上层支撑装置(4)和填料压板(5)、装有上层填料(14)的栅格装置(8)、下层支撑筛板上的下层填料(9)、上层填料人孔(7)、下层填料人孔(10)、换热介质进口(11)和换热介质出口(13)。本发明可将制备二甲醚中的合成产品，用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中的回收产物以及在萃取天然产物过程或处理烟草原料过程中循环使用的溶剂经过处理，应用于烟草制品处理。
Description
技术领域
本发明涉及应用于烟草制品处理的二甲醚的制备方法及制备设备技术领域。
背景技术
二甲醚作为用作致冷剂、溶剂、萃取剂、聚合物的催化剂和稳定剂，在医药、食品、烟草和化妆品行业用途日益广泛。由于制备方法和原料来源差异以及使用过程杂质、异味的引入，导致二甲醚产品存在或产生异味，限制了二甲醚的使用性能。
RWE-DEA矿物油化学有限公司的专利二甲醚的制备方法(CN 1038927C)介绍了无异味二甲醚的生产方法，该二甲醚是由煤制甲醇制得，在甲醇进入反应器之前用酸性离子交换剂，处理甲醇原料，和/或处理含有有味物质的二甲醚产物的方法。但实践证明，由于受煤产地影响，生产的甲醇质量不一，该方法还是无法根本解决二甲醚带有异味的问题。中国专利200910095059.2《一种无异味高纯二甲醚的制备方法》介绍了使用浓度75％以上原料甲醇制备无异味高纯度二甲醚的制备方法，该发明技术主要针对的是在二甲醚的制备环节处理甲醇原料以及或处理含有有味物质的二甲醚产物的方法，其优点是只需调节碱性溶液的配比和洗涤条件即可适用于不同的甲醇原料；适用于气相甲醇催化剂脱水法生产二甲醚的所有生产装置，且不受装置如精馏塔的塔板数、精馏操作过程工艺条件的限制，可降低实际生产操作难度和运行负荷。但其不足之处在于如果为去除微量的异味物质反复进行精馏操作，对精馏设备要求很高，同时精馏操作主要是通过沸点差异进行分离、纯化，要满足烟草制品对处理溶剂的特殊需求，会导致制造成本增加。如何将制备二甲醚过程中的合成产品、用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中回收产物以及在作为萃取剂用于萃取天然产物过程或处理烟草原料过程中循环使用的溶剂经过处理，以满足烟草制品对处理溶剂的特殊需求，一直是烟草行业未能很好解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种将制备二甲醚合成产品、用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中回收二甲醚以及在作为萃取剂用于萃取天然产物过程或处理烟草原料过程中循环使用的二甲醚经过处理，满足烟草制品对处理溶剂特殊需求，制备无异味高纯二甲醚的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，包括以下步骤：
①将二甲醚制品通入装有上层填料和下层填料的填料吸附塔进行吸附处理；
②定期从填料吸附塔顶部出口取样检测，确保处理样品质量；
③吸附处理一定量后，当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa，进行填料吸附塔内填料脱附再生，重复使用6～9次后，更换填料。
本发明所述二甲醚制品为含量不低于98％的二甲醚制品。吸附处理操作过程工艺技术条件为：填料吸附塔内温度为-24.5℃～40℃、压力为0MPa～0.80MPa，进气口和排气口的操作压降≤5000pa。所述进行填料吸附塔填料脱附再生，是指从填料吸附塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从填料吸附塔底部排出蒸汽5分钟-10分钟，至填料吸附塔底部温度测定为110℃-150℃；然后用真空装置对填料吸附塔抽真空至塔内上层填料含水率为11％-14％。
应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备，该设备包括带换热夹套的塔身，位于塔身底部的排液管，位于塔身下端侧面的二甲醚入口，位于塔顶的二甲醚出口，位于塔身内自下而上设置的下层支撑筛板、上层支撑装置和填料压板，设置于上层支撑装置和填料压板之间的装有上层填料的栅格装置，置放于下层支撑筛板上的下层填料，开设于塔身侧面位于上层支撑装置和填料压板之间的上层填料人孔以及位于上层支撑装置下方的下层填料人孔，分别设置于塔身下部和上部并与换热夹套相通的换热介质进口和换热介质出口。
本发明所述上层填料为烟草植物材料或烟草植物材料制品；所述下填料层为不锈钢材料或陶瓷材料。所述栅格装置由栅格条、侧面筛网和底部筛网围构而成。所述烟草植物材料制品为加工后公称尺寸大于1mm的烟丝或烟梗颗粒。
本发明的有益效果是：
①利用烟草相关材料多孔、多空腔材料良好的吸附性能和吸附作用，采用烟草本源性材料作为吸附材料，可保证溶剂品质，可以有效地吸附二甲醚的异味，满足烟草制品的要求。
②可使用废弃的低次档烟叶和烟梗材料作为填料，不仅来源广泛、成本低，还拓展了烟草废弃物的新用途。
③适用性好，可以应用于处理不同烟草原料过程的溶剂循环使用时纯化溶剂过程。
下面结合说明书附图和实施例进一步阐述本发明内容。
附图说明
图1是本发明设备结构示意图；
图2是图1的侧视图；
图3是下层支撑筛板的俯视图；
图4是栅格装置的示意图；
图5是图4的A-A截面图。
具体实施方式
如图1、图2所示，本发明应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备包括带换热夹套12的塔身，位于塔身底部的排液管1，位于塔身下端侧面的二甲醚入口2，位于塔顶的二甲醚出口6，位于塔身内自下而上设置的下层支撑筛板3、上层支撑装置4和填料压板5，设置于上层支撑装置4和填料压板5之间的装有上层填料14的栅格装置8，置放于下层支撑筛板3上的下层填料9，便于设备维修和填料更换的开设于塔身侧面位于上层支撑装置4和填料压板5之间的上层填料人孔7以及位于上层支撑装置4下方的下层填料人孔10，分别设置于塔身下部和上部并与换热夹套相通的换热介质进口11和换热介质出口13。上层填料为烟草植物材料或烟草植物材料制品，一般采用经现有技术切丝或造粒以及筛分后公称尺寸大于1mm的烟丝或烟梗颗粒。下填料层9可采用不锈钢材料或陶瓷材料。栅格装置8如图4、图5所示由栅格条8a、侧面筛网8b和底部筛网8c围构而成，使用不锈钢材料制作，其圆周栅格间和通过圆心相互垂直、交叉栅格条8a按D＝150mm～200mm等间距布置，筛网为孔距不小于1mm×1mm的不锈钢网。
在实际应用中，本发明设备最好由至少两个或两个以上的吸附填料塔并联或串联切换使用。
应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法包括以下步骤：
①将含量不低于98％的二甲醚制品通过二甲醚入口2通入填料吸附塔内进行吸附处理。所述二甲醚制品，可以为制备二甲醚过程中的合成产品、用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中回收产物以及在作为萃取剂用于萃取天然产物过程或处理烟草原料过程中循环使用的二甲醚制品。吸附处理操作过程工艺技术条件为：填料吸附塔内温度为-24.5℃～40℃、压力为0～0.80MPa，二甲醚入口和二甲醚出口的操作压降≤5000pa。填料吸附塔内温度通过从换热介质进口11将换热介质通入换热夹套12以及从换热介质出口13排出换热介质控制。操作压力通过二甲醚溶剂压缩机、二甲醚入口、二甲醚出口流量控制。
②定期从填料吸附塔顶部的二甲醚出口6取样检测，确保处理样品质量。
③吸附处理一定量后，当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa，进行填料吸附塔填料脱附再生，重复使用6～9次后，分别从上层填料人孔7和下层填料人孔10更换填料。所填料吸附塔填料脱附再生，是指从填料吸附塔顶部二甲醚出口6通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从填料吸附塔底部排液管1排出蒸汽5分钟-10分钟，至填料吸附塔底部温度测定为110℃-150℃；然后用真空装置对填料吸附塔抽真空至上层填料含水率为11％-14％。
实施例1
将浓度为98.0％的二甲醚溶剂，通入装填烟片填料的两个并联使用填料吸附塔，在温度 为-24.5℃～30℃、压力为0MPa-0.60MPa工艺技术条件下进行吸附，每45min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从填料塔底部排出蒸汽7分钟-10分钟，填料塔底部温度测定为140℃-150℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为11％-12％，重复使用6次后，更换填料塔中的吸附材料，重复进行同样操作。
实施例2
将浓度为99.99％的用于气雾推进剂、制冷剂、发泡剂过程中二甲醚溶剂回收产物，通入装填烟丝填料的两个并联使用的填料吸附塔，在温度为-24.5℃～30℃、压力为0MPa-0.60MPa工艺技术条件下进行吸附，每45min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从吸附填料塔底部排液管排出蒸汽6分钟-8分钟，填料塔底部温度测定为120℃-130℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为11％-12％，重复使用8次后，更换填料塔中的吸附材料，重复进行同样操作。
实施例3
将浓度为99.9％的用于处理烟草制品的二甲醚溶剂，通入装填烟梗颗粒填料的两个串联使用的填料吸附塔，在温度为-24.5℃～30℃、压力为0MPa-0.60MPa工艺技术条件下进行吸附，每45min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从吸附填料塔底部排液管排出蒸汽6分钟-8分钟，填料塔底部温度测定为120℃-130℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为11％-12％，重复使用8次后，更换填料塔中的吸附材料，重复进行同样操作。
实施例4
将浓度为99.0％萃取处理过菊花的二甲醚，通入装填烟片填料的两个串联使用的填料吸附塔，在温度为-24.5℃～30℃、压力为0MPa-0.60MPa工艺技术条件下进行吸附，每30min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从吸附填料塔底部排液管排出蒸汽6分钟-8分钟，填料塔底部温度测定为120℃-130℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为11％-12％，重复使用7次后，更换填料塔中的吸附材料，重复进行同样操作。
实施例5
将浓度为99.0％的合成二甲醚溶剂，通入装填打叶复烤烟梗的填料吸附塔；在温度为 -24.5℃-30℃、压力为0MPa-0.60MPa工艺技术条件下进行吸附，每30min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从吸附填料塔底部排液管排出蒸汽7分钟-10分钟，填料塔底部温度测定为140℃-150℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为13％-14％，重复使用9次后，更换填料塔中的吸附材料，重复进行同样操作。
实施例6
将浓度为99.5％提取过柑橘皮黄色素的二甲醚，通入装填膨胀烟梗材料的填料吸附塔，在温度为30℃-40℃、压力为0.6MPa-0.80MPa工艺技术条件下进行吸附，每45min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从吸附填料塔底部排液管排出蒸汽7分钟-9分钟，填料塔底部温度测定为130℃-140℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为11％-12％，重复使用8次后，更换填料塔中的吸附材料，切换至另一相同填料塔，重复进行同样操作。
实施例7
将浓度为99.9％从番茄皮中提取番茄红素的二甲醚，通入装填烟片的两个串联使用填料吸附塔，在温度为30℃-40℃、压力为0.6MPa-0.80MPa工艺技术条件下进行吸附，每60min从填料塔出口取样检测，二甲醚纯度合格且无异味后即得到高纯二甲醚产品，处理一定量后，当产品质量未达标或填料塔压降超过5000Pa，进行填料塔中填料脱附再生，从填料塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从吸附填料塔底部排液管排出蒸汽7分钟-10分钟，填料塔底部温度测定为140℃-150℃；用真空装置对填料塔抽真空至填料含水率为12％-13％，重复使用7次后，更换填料塔中的吸附材料，切换至另一相同填料塔，重复进行同样操作。
Claims (8)
1.一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将二甲醚制品通入装有上层填料和下层填料的填料吸附塔进行吸附处理；
②定期从填料吸附塔顶部出口取样检测，确保处理样品质量；
③吸附处理一定量后，当检测到取样质量不达标或填料吸附塔压降超过5000Pa，进行填料吸附塔内填料脱附再生，重复使用6-9次后，更换填料。
2.根据权利要求1所述的一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，其特征在于，所述二甲醚制品为含量不低于98％的二甲醚制品。
3.根据权利要求1所述的一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，其特征在于，吸附处理操作过程工艺技术条件为：填料吸附塔内温度为-24.5℃～40℃、压力为0MPa～0.80MPa，进气口和排气口的操作压降≤5000pa。
4.根据权利要求1所述的一种应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备方法，其特征在于，所述进行填料吸附塔填料脱附再生，是指从填料吸附塔顶部通入饱和蒸汽或过热蒸汽，从填料吸附塔底部排出蒸汽5分钟-10分钟，至填料吸附塔底部温度测定为110℃-150℃；然后用真空装置对填料吸附塔抽真空至塔内上层填料含水率为11％-14％。
5.应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备，其特征在于，该设备包括带换热夹套(12)的塔身，位于塔身底部的排液管(1)，位于塔身下端侧面的二甲醚入口(2)，位于塔顶的二甲醚出口(6)，位于塔身内自下而上设置的下层支撑筛板(3)、上层支撑装置(4)和填料压板(5)，设置于上层支撑装置(4)和填料压板(5)之间的装有上层填料(14)的栅格装置(8)，置放于下层支撑筛板(3)上的下层填料(9)，开设于塔身侧面位于上层支撑装置(4)和填料压板(5)之间的上层填料人孔(7)以及位于上层支撑装置(4)下方的下层填料人孔(10)，分别设置于塔身下部和上部并与换热夹套相通的换热介质进口(11)和换热介质出口(13)。
6.根据权利要求5所述的应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备，其特征在于，所述上层填料(14)为烟草植物材料或烟草植物材料制品；所述下填料层(9)为不锈钢材料或陶瓷材料。
7.根据权利要求5所述的应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备，其特征在于，所述栅格装置(8)由栅格条(8a)、侧面筛网(8b)和底部筛网(8c)构成。
8.根据权利要求6所述的应用于烟草制品处理的无异味高纯二甲醚的制备设备，其特征在于，所述烟草植物材料制品为加工后公称尺寸大于1mm的烟丝或烟梗颗粒。
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