CN102079499A - 一种悬臂梁微量检测传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬臂梁微量检测传感器及其制备方法。该传感器是将经过重金属扩散或者伽马射线辐照处理过的金属-硅肖特基二极管嵌入硅悬臂梁适当位置的表面,用以将力学信号转化为电学信号。在悬臂梁的一个表面淀积薄的贵金属层,在该金属层上通过自主装的方法生长上具有特异性吸附能力的单分子敏感层。被检测化学物质与敏感层分子结合时在悬臂梁上下表面产生表面应力差,致使悬臂梁发生弯曲,从而在悬臂梁根部产生集中的弯曲应力,该应力由嵌入悬臂梁表面的肖特基二极管检测。本发明提供的传感器,结构简单、制作简便、灵敏度高、分辨率高,可应用于力传感器和扫描探针等,在环境检测、食品安全、航天军事等领域有重要应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种悬臂梁微量检测传感器及其制备方法。
背景技术
微悬臂梁结构是一种最简单的微电子机械系统(MEMS)器件,它结构简单且易于大批量制造。近来,基于悬臂梁结构的传感器已经被广泛应用于化学和生物检测领域。目前,悬臂梁的信号读出方式主要包括光学方法和压阻方法两种。光学读出方法具有灵敏度高、器件结构简单等优点,但是光学读出方法一般需要非常昂贵的设备,调试较为困难,而且由于光路调试的问题,难以实现阵列化的测试。压阻读出方法具有器件结构简单、直接电学输出等优点,使用方便,而且容易实现阵列化检测,但是其灵敏度又比较低。因此,探求悬臂梁传感结构的直接电学输出且高灵敏度的读出方法一直是人们感兴趣、持续关注的重要事情,是悬臂梁生物化学检测传感器的研究热点之一。目前,一般是从悬臂梁材料的角度出发,选择杨氏模量较小的材料制备悬臂梁,比如二氧化硅,这使得悬臂梁灵敏度的提高受到很大的限制。
发明内容
本发明涉及一种悬臂梁微量检测传感器及其制备方法。
本发明提供的悬臂梁微量检测传感器,包括硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于所述硅器件层之上的二氧化硅层组成;其中,所述欧姆接触金属层、所述肖特基接触金属层和所述贵金属层之间均不接触,所述离子注入层包埋在所述硅器件层中,所述欧姆接触金属层位于所述离子注入层之上并部分嵌入所述二氧化硅层中,所述肖特基接触金属层部分嵌入所述二氧化硅层中,所述贵金属层位于所述二氧化硅层之上。
上述悬臂梁微量检测传感器中,构成所述硅器件层的材料为硅;构成所述欧姆接触金属层的材料为铝或铝硅合金;所述铝硅合金中,硅的质量百分含量为1%;构成所述肖特基接触金属层的材料为铝或铝硅合金;所述铝硅合金中,硅的质量百分含量为1%;构成所述贵金属层的材料为由与所述硅器件层之上的二氧化硅层接触的钛层或铬层和位于所述钛层和铬层之上的金层、铂层或钯层组成;所述钛层或铬层的厚度均为5-30nm,优选均为8nm,所述金层、铂层或钯层的厚度均为20-50nm,优选均为30nm。
所述欧姆接触金属层的厚度为0.1μm~3μm,优选1.0μm;所述肖特基接触金属层的厚度为0.05μm~3μm,优选0.8μm;所述贵金属层的厚度为5nm~100nm,优选38nm;所述欧姆接触金属层和所述肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为3μm~200μm,优选10μm~50μm;所述肖特基接触金属层与所述贵金属层相邻边界之间的距离为3μm~500μm,优选20μm~100μm;所述硅器件层的厚度为0.1μm~10μm,优选1μm~3μm;所述离子注入层的厚度为120~3μm;所述二氧化硅层的厚度为10nm~100nm,优选50nm。
所述悬臂梁微量检测传感器也可只由硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于所述硅器件层之上的二氧化硅层组成。
本发明提供的制备上述所述悬臂梁微量检测传感器的方法,为下述方法一至方法四中的任意一种方法,
所述方法一依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层上制备一层金属层,再利用高温扩散方法使所述金属层中的金属扩散到所述硅器件层中,腐蚀所述硅器件层表面剩余的所述金属;
2)在经过所述步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
3)在所述步骤2)处理完毕的SOI片的正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,在所述硅器件层上得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
4)在所述步骤3)处理完毕的SOI片的正面和背面各制备一层氮化硅层,光刻并刻蚀该SOI片背面的氮化硅层及所述二氧化硅层丙至硅支撑层露出;
5)腐蚀所述步骤4)处理完毕的硅支撑层,形成背腔;
6)腐蚀所述步骤5)处理完毕的SOI片上的所有氮化硅层,光刻并图形化腐蚀所述二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入层用于制备所述欧姆接触金属区域;
7)在所述步骤6)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
8)在所述步骤6)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤7)得到的欧姆接触金属层之间不接触,所述欧姆接触金属层和所述肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为3μm~200μm,优选10μm~50μm;
9)在所述步骤6)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
10)依次刻蚀所述背腔中的硅支撑层和所述二氧化硅层甲,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备;
所述方法二依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层上制备一层金属层,再利用高温扩散方法使所述金属层中的金属扩散到所述硅器件层中,腐蚀所述硅器件层表面剩余的所述金属;
2)在经过所述步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
3)在所述步骤2)处理完毕的SOI层的正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
4)光刻并图形化腐蚀所述步骤3)所得二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入的硅器件层用于制备所述欧姆接触金属区域;
5)在所述步骤4)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
6)在所述步骤4)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤5)得到的欧姆接触金属层之间不接触,所述欧姆接触金属层和所述肖特基接触金属层之间的距离为3μm~200μm,优选10μm~50μm;
7)在所述步骤6)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
8)光刻并图形化所述步骤7)处理完毕的SOI片的背面,ICP刻蚀所述硅支撑层至二氧化硅层甲;
9)利用RIE方法继续刻蚀所述二氧化硅层甲至所述硅器件层,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备;
所述方法三依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
2)在所述步骤1)处理完毕的SOI片的正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,在所述硅器件层上得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
3)在所述步骤2)处理完毕的SOI片的正面和背面各制备一层氮化硅层,光刻并刻蚀该SOI片背面的氮化硅层及所述二氧化硅层丙至硅支撑层露出;
4)腐蚀所述步骤3)处理完毕的硅支撑层,形成背腔;
5)腐蚀所述步骤4)处理完毕的SOI片上的氮化硅层,光刻并图形化腐蚀所述二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入层用于制备所述欧姆接触金属区域;
6)在所述步骤5)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
7)在所述步骤5)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤6)得到的欧姆接触金属层之间不接触,所述欧姆接触金属层和所述肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为3μm~200μm,优选10μm~50μm;
8)在所述步骤5)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
9)刻蚀所述步骤4)剩下的硅支撑层至二氧化硅层甲;
10)利用RIE方法继续刻蚀所述步骤9处理完毕的二氧化硅层甲至所述硅器件层,得到所述悬臂梁微量检测传感器,并将所述悬臂梁微量检测传感器置于伽马射线源下进行辐照,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备;
所述方法四依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
2)在所述步骤1)处理完毕的SOI片的正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,在所述硅器件层上得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
3)光刻并图形化腐蚀所述步骤2)所述二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层区域用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入的硅器件层区域用于制备所述欧姆接触金属区域;
4)在所述步骤3)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
5)在所述步骤3)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤4)得到的欧姆接触金属层之间不接触,所述欧姆接触金属层和所述肖特基接触金属层之间的距离为3μm~200μm,优选10μm~50μm;
6)在所述步骤5)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
7)光刻并图形化所述步骤6)处理完毕的SOI片的背面,ICP刻蚀硅支撑层至二氧化硅层甲;
8)利用RIE方法继续刻蚀所述步骤7)处理完毕的二氧化硅层甲至所述硅器件层,得到所述悬臂梁微量检测传感器,并将所述悬臂梁微量检测传感器置于伽马射线源下进行辐照,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备。
所述方法一所述步骤1)中,所述金属选自金和铜中的至少一种;所述SOI片由硅器件层、位于所述硅器件层之下的二氧化硅层甲和位于所述二氧化硅层甲之下的硅支撑层组成;所述金属层的厚度为1nm~50nm,优选8nm;所述二氧化硅层甲的厚度为0.1μm~2μm,优选0.5μm~1μm;所述硅支撑层的厚度为300μm~500μm,优选380μm~420μm;制备金属层的方法为磁控溅射法和电子束蒸发法中的至少一种,所述磁控溅射法中,气压为1~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4~60mA/cm2,优选10mA/cm2,功率密度为1~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8~10KeV,优选9KeV,电流强度为100-200mA,优选120mA;所述高温扩散方法中,温度为100℃~1200℃,优选350℃,时间为15分钟~24小时,优选30分钟;所述腐蚀步骤中,腐蚀液为由4g KI、1g I2和40mL H2O组成的混合液;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化;所述湿氧氧化法中,温度为900℃;腐蚀步骤中,腐蚀二氧化硅层乙的腐蚀液为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;腐蚀硅器件层的腐蚀液选自氢氧化钾、四甲基氢氧化胺和乙二胺邻苯二酚中的至少一种;
所述步骤3)中,所述二氧化硅层丙的厚度为10nm~100nm,优选50nm;所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化;所述干氧氧化法中,温度为1000℃;光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;所述离子注入步骤中,注入剂量为3E15cm-2~5E16cm-2,优选1E16cm-2,注入能量为50KeV~140KeV,优选70KeV;
所述步骤4)中,所述氮化硅层的厚度为50nm~1000nm,优选160nm;制备氮化硅层的方法为低压化学气相沉积法,所述低压化学气相沉积法中,温度为650℃~800℃,优选675℃~695℃,更优选685℃,压力为100mTorr-300mTorr,优选250mtorr,时间为65-75min,优选70min;所述RIE反应离子刻蚀方法中,刻蚀气体为由流量比3∶20∶60的SF6、He和CHF3组成的混合气体,真空度为10-1~10-2Torr;所述光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选瑞红苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;所述刻蚀步骤中,刻蚀方法为RIE反应离子刻蚀方法;
所述步骤5)中,所述腐蚀步骤中,腐蚀液选自氢氧化钾、四甲基氢氧化胺和乙二胺邻苯二酚中的至少一种;所述KOH水溶液的质量百分浓度为15%~50%,优选40%;所述TMAH水溶液的质量百分浓度为5%~50%,优选20%;所述腐蚀完毕的硅支撑层的厚度为0~100μm,优选30μm;
所述步骤6)腐蚀步骤中,腐蚀液均为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;
所述步骤7)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;所述高温合金步骤中,退火温度为400℃~500℃,优选450℃,退火时间为20~60分钟,优选30分钟;
所述步骤8)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤9)中,制备所述贵金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射,所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤7)-9)所述磁控溅射中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2,功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述步骤10)中,所述二氧化硅层甲的厚度为0.1μm~2μm,优选0.5μm~1μm;
所述方法二的步骤1)中,所述金属选自金和铜中的至少一种;所述SOI片由硅器件层、位于所述硅器件层之下的二氧化硅层甲和位于所述二氧化硅层甲之下的硅支撑层组成;所述金属层的厚度为1nm~50nm,优选8nm;所述二氧化硅层甲的厚度为0.1μm~2μm,优选0.5μm~1μm,更优选1μm;所述硅支撑层的厚度为300μm~500μm,优选380μm~420μm,更优选400μm;制备金属层的方法为磁控溅射法和电子束蒸发法中的至少一种,优选磁控溅射法,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2,功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2,所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;所述高温扩散方法中,温度为100℃~1200℃,优选350℃,时间为15分钟~24小时,优选30分钟;所述腐蚀步骤中,腐蚀液为由4g KI、1g I2和40mL H2O组成的混合液;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化法,所述湿氧氧化法中,氧化温度为900℃;腐蚀步骤中,腐蚀二氧化硅层乙的腐蚀液为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;腐蚀硅器件层的腐蚀液选自氢氧化钾、四甲基氢氧化胺和乙二胺邻苯二酚中的至少一种,优选氢氧化钾;
所述步骤3)中,所述二氧化硅丙层的厚度为10nm~100nm,优选50nm;所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化法,所述干氧氧化法中,氧化温度为1000℃;光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;所述离子注入步骤中,注入剂量为3E15cm-2~5E16cm-2,优选1E16cm-2,注入能量为50KeV~140KeV,优选70KeV;
所述步骤4)腐蚀步骤中,腐蚀液均为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;所述光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;所述光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;所述腐蚀步骤中,腐蚀液均为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;
所述步骤5)中,制备金属层的方法为溅射法;所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射;所述高温合金步骤中,退火温度为400-500℃,优选450℃,时间为20-60min,优选30min;
所述步骤6)中,制备金属层的方法为溅射法;所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射;
所述步骤7)中,制备所述贵金属层的方法为蒸发法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤5)-6)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2;功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;所述步骤7)电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述步骤8)中,刻蚀完毕后所述硅支撑层的厚度为300~500μm,优选380~420μm;所述光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自AZ Electronic Materials(Japan)K.K的AZ 4620和AZ 9260中的至少一种,优选AZ Electronic Materials(Japan)K.KAZ 4620;所述ICP刻蚀步骤中,刻蚀气体为由为流量比15∶1的SF6与O2组成的刻蚀气体,真空度为10-4~10-2Torr;
所述步骤9)中,刻蚀完毕后所述二氧化硅层甲的厚度为0.1-2μm,优选0.5-1μm;
所述方法三的步骤1)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化法,所述湿氧氧化法中,氧化温度为900℃;腐蚀步骤中,腐蚀液为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;
所述步骤2)中,所述二氧化硅丙层的厚度为10-100nm,优选50nm;所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化法,所述干氧氧化法中,氧化温度为1000℃;光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自Fujifilm Electronic Materials Co.LTD的HPR-204和HPR-207中的至少一种,优选Fujifilm Electronic Materials Co.LTD的HPR-207;离子注入步骤中,注入剂量为3E15cm-2-5E16cm-2,优选1E16cm-2,注入能量为50KeV-140KeV,优选70KeV;
所述步骤3)中,所述氮化硅层的厚度为10nm~1000nm,优选160nm;制备氮化硅层的方法为低压化学气相沉积法,所述低压化学气相沉积法中,温度为650℃~800℃,优选675℃~695℃,更优选685℃,压力为100-300mTorr,优选250mTorr,时间为65-75min,优选70min;所述RIE反应离子刻蚀步骤中,刻蚀气体为由流量比为3∶20∶60的SF6、He和CHF3组成的刻蚀气体,真空度为10-1~10-2Torr;所述刻蚀步骤是采用RIE反应离子刻蚀方法;所述光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;
所述步骤4)中,所述腐蚀步骤中,腐蚀液选自氢氧化钾、四甲基氢氧化胺和乙二胺邻苯二酚的水溶液中的至少一种,优选氢氧化钾水溶液;所述KOH水溶液的质量百分浓度为15%~50%,优选40%;所述TMAH水溶液的质量百分浓度为5%~50%,优选20%;所述腐蚀完毕的硅支撑层的厚度为0~100μm,优选30μm;
所述步骤5)腐蚀步骤中,腐蚀液选用磷酸,温度为160~180℃,优选170℃;光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;
所述步骤6)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;所述高温合金步骤中,退火温度为400℃~500℃,优选450℃,退火时间为20~60分钟,优选30分钟;
所述步骤7)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤6)-8)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2;功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;
所述步骤8)中,制备所述贵金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法,所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述步骤9)中,刻蚀完毕后所述剩下的硅支撑层的厚度为0-100μm,优选30μm;
所述步骤10)中,刻蚀完毕后所述二氧化硅层甲的厚度为0.1-2μm,优选0.5-1μm;所述辐照步骤中,所述伽马射线辐射的剂量为1.0×107tad-15.0×107tad,优选7.0×107tad;
所述方法四的步骤1)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法,所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化法,所述湿氧氧化法中,氧化温度为900℃;腐蚀步骤中,腐蚀液为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;
所述步骤2)中,所述二氧化硅丙层的厚度为10-100nm,优选50nm;所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;所述氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化法,所述干氧氧化法中,氧化温度为1000℃;
所述步骤3)腐蚀步骤中,腐蚀液均为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液,优选由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;光刻步骤中,各种常用的光刻胶均适用,如可选自苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304,RZJ-306和Shipley Company的SPR 220中的至少一种,优选苏州瑞红电子化学品有限公司的RZJ-304;
所述步骤4)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;所述高温合金步骤中,退火温度为400℃~500℃,优选450℃,退火时间为20~60分钟,优选30分钟;
所述步骤5)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤6)中,制备所述贵金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;
所述步骤5)-6)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2;功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述步骤7)中,所述硅支撑层的厚度为300~500μm,优选380~420μm。
所述步骤8)辐照步骤中,所述伽马射线辐射的剂量为1.0×107tad-15.0×107tad,优选7.0×107tad。
本发明通过在悬臂梁的一个表面(正面或者背面)淀积(蒸发或者溅射)薄的贵金属层,如金、铂、钯等,在该金属层上通过自主装的方法生长上具有特异性吸附能力的单分子敏感层,得到肖特基二极管嵌入式悬臂梁微量检测传感器。该传感器将经过重金属扩散或者伽马射线辐照处理过的金属-硅肖特基二极管嵌入硅悬臂梁适当位置的表面,实现了力学信号到电学信号的高灵敏转换,从根本上解决了硅压阻灵敏度较低的问题。当悬臂梁表面发生分子特异性吸附而产生表面应力使悬臂梁发生弯曲时,会在悬臂梁的根部产生集中的应力分布。将肖特基二极管置于悬臂梁的根部以感知该区域的应力变化,从而能够感知出悬臂梁弯曲的挠度,进而完成微量物质的检测。本发明采用两种方法提高肖特基二极管的应力灵敏度,一是在硅中扩散入重金属,比如金,铜等,从而在硅中产生深能级;二是利用伽马射线辐照的方法在肖特基二极管的半导体部分产生大量的复合中心。同时,本发明采用SOI片并结合刻蚀自停止工艺,实现了超薄悬臂梁结构加工的精确控制。本发明提供的悬臂梁微量检测传感器,结构简单、制作简便、灵敏度高、分辨率高,可应用于多种力学MEMS结构,如力传感器、扫描探针等,在环境检测、食品安全、航天军事等领域均有重要的应用价值。
附图说明
图1为肖特基二极管嵌入式悬臂梁微量检测传感器的三维结构示意图,其中,1为衬底支撑层,2为悬臂梁,3为肖特基接触金属层,4为欧姆接触金属层,5为贵金属层。
图2为实施例1的工艺流程示意图。
图3为实施例2的工艺流程示意图。
图4为实施例3的工艺流程示意图。
图5为实施例4的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明,均为常规方法。本发明中构成所述二氧化硅层甲、二氧化硅层乙和二氧化硅层丙的材料均为二氧化硅。
实施例1、利用KOH溶液腐蚀背腔工艺制备经重金属扩散的金属-硅肖特基二极管嵌入式悬臂梁
图2为本发明悬臂梁传感器的制备流程图,具体步骤如下:
1)在SOI片的硅器件层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为8nm的金金属层(如图2a),再利用高温扩散方法(温度为350℃,时间为30min)使金属层中的金属扩散到硅器件层中,用由4g KI、1g I2和40mL H2O组成的腐蚀液腐蚀硅器件层表面剩余的金属;
该步骤中,SOI片由厚度为1.5μm的硅器件层、位于该硅器件层之下且厚度为1.0μm的二氧化硅层甲和位于二氧化硅层甲之下且厚度为400μm的硅支撑层组成;
2)在经过步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面都用湿氧氧化法(氧化温度为900℃)制备一层厚度为100nm的二氧化硅层乙后,进行图形化,以二氧化硅层乙为掩膜,用由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的腐蚀液腐蚀硅器件层至二氧化硅层甲露出(如图2b),再腐蚀作为掩膜的二氧化硅层乙(如图2c);
3)在步骤2)处理完毕的硅器件层的正面和背面都用干氧氧化法(温度为1000℃)制备一层厚度为50nm的二氧化硅层丙(如图2d),用光刻胶(购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)光刻二氧化硅层丙后进行离子注入,注入剂量为1E16cm-2,注入能量为70KeV,得到厚度为3μm的离子注入层(如图2e);该离子注入层占据部分硅器件层;
4)在步骤3)处理完毕的SOI片的正面和背面都用低压化学气相沉积法(温度为685℃,压力为250mTorr)各制备一层厚度均为160nm的氮化硅层(如图2f),光刻(所用光刻胶购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)并用温度为170℃的磷酸刻蚀该SOI片背面的氮化硅层及二氧化硅层丙至硅支撑层露出;
5)用质量百分浓度为40%的KOH水溶液腐蚀步骤4)处理完毕的硅支撑层至厚度为30μm,形成背腔(如图2g);
6)用由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的腐蚀液腐蚀步骤5)处理完毕的SOI片上的氮化硅层(如图2h),光刻(所用光刻胶购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)并图形化腐蚀二氧化硅层丙至硅器件层(如图2i)露出,该露出的未进行离子注入的硅器件层区域用于制备肖特基接触金属区域,该露出的离子注入的硅器件层区域用于制备欧姆接触金属区域;
7)在步骤6)处理完毕的露出的离子注入层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为1.0μm的金属层,图形化和高温合金(温度为450℃,退火30min)后,得到欧姆接触金属层(如图2j);
其中,构成该金属层的材料为铝硅合金,硅的质量百分含量为1%;
8)在步骤6)处理完毕的露出的硅器件层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为0.8μm的铝金属层,图形化后,得到肖特基接触金属层(如图2k);肖特基接触金属层与步骤7)得到的欧姆接触金属层之间不接触,欧姆接触金属层和肖特基接触金属层之间的距离为15μm;
9)在步骤6)处理完毕的二氧化硅层丙上用电子束蒸发法(气压为4mTorr,电子束能量为9KeV,电流强度为120mA)制备一层贵金属层(如图21);
其中,构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层丙接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;
10)利用ICP(感应耦合等离子刻蚀)方法刻蚀步骤5)剩下的硅支撑层至二氧化硅层甲(如图2m)后,再利用RIE(反应离子刻蚀)刻蚀方法继续刻蚀二氧化硅层甲至硅器件层(如图2n),完成悬臂梁微量检测传感器的制备。
其中,ICP方法为在真空条件下,通入流量比15∶1的由SF6与O2组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-4Torr;RIE刻蚀方法是在真空条件下,通入流量比3∶20∶60的由SF6、He和CHF3组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-1Torr。
按照上述方法制备所得悬臂梁微量检测传感器,其结构示意图如图1所示,该传感器由硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于硅器件层之上的二氧化硅层组成;其中,欧姆接触金属层、肖特基接触金属层和贵金属层之间均不接触,离子注入层包埋在硅器件层中,欧姆接触金属层位于离子注入层之上并部分嵌入二氧化硅层丙中,肖特基接触金属层部分嵌入二氧化硅层丙中,贵金属层位于二氧化硅层丙之上。
构成该硅器件层的材料为硅;构成该欧姆接触金属层的材料均为铝硅合金(硅的质量百分含量为1%);构成肖特基接触金属层的材料为铝;构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层丙接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;欧姆接触金属层的厚度为1.0μm;肖特基接触金属层的厚度为0.8μm;贵金属层的厚度为38nm;欧姆接触金属层和肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为15μm;肖特基接触金属层与贵金属层相邻边界之间的距离为20μm;硅器件层的厚度为1.5μm;离子注入层的厚度为120二氧化硅层丙的厚度为50nm。
实施例2、利用ICP干法刻蚀背腔工艺制备经重金属扩散的金属-硅肖特基二极管嵌入式悬臂梁
图3为本发明悬臂梁传感器的制备流程图,具体步骤如下:
1)在SOI片的硅器件层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为8nm的金金属层(如图3a),再利用高温扩散方法(温度为350℃,时间为30min)使金属层中的金属扩散到硅器件层中,用由4g KI、1g I2和40mL H2O组成的腐蚀液腐蚀硅器件层表面剩余的金属;
其中,该SOI片由厚度为1.5μm的硅器件层、位于硅器件层之下且厚度为1.0μm的二氧化硅层甲和位于二氧化硅层甲之下且厚度为400μm的硅支撑层组成;
2)在经过步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面都用湿氧氧化法(氧化温度为900℃)制备一层厚度为100nm的二氧化硅层乙后,进行图形化,以二氧化硅层乙为掩膜,用由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的腐蚀液腐蚀硅器件层至二氧化硅层甲露出(如图3b),再腐蚀作为掩膜的二氧化硅层乙(如图3c);
3)在步骤2)处理完毕的硅器件层的正面和背面都用干氧氧化法(氧化温度为1000℃)制备一层厚度为50nm的二氧化硅层丙(如图3d),光刻(所用光刻胶购自Fujifilm Electronic Materials Co.LTD,型号为HPR-207)二氧化硅层丙后进行离子注入(注入剂量为1E16cm-2,注入能量为70KeV),得到厚度为3μm的离子注入层(如图3e);该离子注入层占据部分硅器件层;
4)光刻(所用光刻胶购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)并图形化腐蚀步骤3)二氧化硅层丙至硅器件层(如图3f)露出,该露出的未进行离子注入的硅器件层区域用于制备肖特基接触金属区域,该露出的离子注入的硅器件层区域用于制备欧姆接触金属区域;
其中,腐蚀步骤所用腐蚀液由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成;
5)在步骤4)处理完毕的露出的离子注入层上用磁控溅射法制备一层厚度为1.0μm的金属层,图形化和高温合金(温度为450℃,退火30min)后,得到欧姆接触金属层(如图3g);
其中,构成该金属层的材料为铝硅合金,硅的质量百分含量为1%;
6)在步骤4)处理完毕的露出的硅器件层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为0.8μm的铝金属层,图形化后,得到肖特基接触金属层(如图3h);肖特基接触金属层与步骤5)得到的欧姆接触金属层之间不接触,欧姆接触金属层和肖特基接触金属层之间的距离为15μm;
7)在步骤6)处理完毕的二氧化硅层丙上用电子束蒸发法(气压为4mTorr,电子束能量为9KeV,电流强度为120mA)制备一层贵金属层(如图3i);
其中,构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;
8)光刻(所用光刻胶购自AZ Electronic Materials(Japan)K.K,型号为AZ 4620)并图形化步骤7)处理完毕的SOI片的背面,利用ICP方法刻蚀硅支撑层至二氧化硅层甲(如图3j)后,再利用RIE刻蚀方法继续刻蚀二氧化硅层甲至硅器件层(如图3k),完成悬臂梁微量检测传感器的制备。
其中,ICP方法为在真空条件下,通入流量比15∶1的由SF6与O2组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-4Torr;
RIE刻蚀方法是在真空条件下,通入流量比3∶20∶60的由SF6、He和CHF3组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-1Torr。
按照上述方法制备所得悬臂梁微量检测传感器,其结构示意图如图1所示,该传感器由硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于硅器件层之上的二氧化硅层组成;其中,欧姆接触金属层、肖特基接触金属层和贵金属层之间均不接触,离子注入层包埋在硅器件层中,欧姆接触金属层位于离子注入层之上并部分嵌入二氧化硅层丙中,肖特基接触金属层部分嵌入二氧化硅层丙中,贵金属层位于二氧化硅层丙之上。
构成该硅器件层的材料为硅;构成该欧姆接触金属层的材料均为铝硅合金(硅的质量百分含量为1%);构成肖特基接触金属层的材料为铝;构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层丙接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;欧姆接触金属层的厚度为1.0μm;肖特基接触金属层的厚度为0.8μm;贵金属层的厚度为38nm;欧姆接触金属层和肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为15μm;肖特基接触金属层与贵金属层相邻边界之间的距离为20μm;硅器件层的厚度为1.5μm;离子注入层的厚度为120二氧化硅层丙的厚度为50nm。
实施例3、利用KOH溶液腐蚀背腔工艺制备金属-硅肖特基二极管嵌入式悬臂梁并对其进行伽马射线辐照
图4为本发明悬臂梁传感器的制备流程图,具体步骤如下:
1)在SOI片(如图4a)的硅器件层的正面和背面都用湿氧氧化法(氧化温度为900℃)制备一层厚度为100nm的二氧化硅层乙后,进行图形化,以二氧化硅层乙为掩膜腐蚀硅器件层至二氧化硅层甲露出(如图4b),再用由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的腐蚀液腐蚀作为掩膜的二氧化硅层乙(如图4c);
其中,该SOI片由厚度为1.5μm的硅器件层、位于硅器件层之下且厚度为1.0μm的二氧化硅层甲和位于二氧化硅层甲之下且厚度为400μm的硅支撑层组成;
2)在步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面都用干氧氧化法(氧化温度为1000℃)制备一层厚度为50nm的二氧化硅层丙(如图4d),光刻(所用光刻胶购自Fujifilm Electronic Materials Co.LTD,型号为HPR-207)二氧化硅层丙后进行离子注入(注入剂量为1E16cm-2,注入能量为70KeV),得到厚度为3μm的离子注入层(如图4e);该离子注入层占据部分硅器件层;
3)在步骤2)处理完毕的SOI片的正面和背面都用低压化学气相沉积法(温度为685℃,压力为250mTorr)各制备一层厚度为160nm的氮化硅层(如图4f),光刻(所用光刻胶购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)并用温度为170℃的磷酸刻蚀该SOI片背面的氮化硅层及二氧化硅层丙至硅支撑层露出;
4)用质量百分浓度为40%的KOH水溶液腐蚀步骤3)处理完毕的硅支撑层至厚度为30μm,形成背腔(如图4g);
5)腐蚀步骤4)处理完毕的SOI片上的氮化硅层(如图4h),光刻(所用光刻胶购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)并图形化腐蚀(腐蚀液由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成)二氧化硅层丙至硅器件层(如图4i)露出,该露出的未进行离子注入的硅器件层区域用于制备肖特基接触金属区域,该露出的离子注入的硅器件层区域用于制备欧姆接触金属区域;
6)在步骤5)处理完毕的露出的离子注入层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为1.0μm的金属层,图形化和高温合金(温度为450℃,退火30min)后,得到欧姆接触金属层(如图4j);
其中,构成该金属层的材料为铝硅合金,硅的质量百分含量为1%;
7)在步骤5)处理完毕的露出的硅器件层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为0.8μm的铝金属层,图形化后,得到肖特基接触金属层(如图4k);肖特基接触金属层与步骤6)得到的欧姆接触金属层之间不接触,欧姆接触金属层和肖特基接触金属层之间的距离为15μm;
8)在步骤5)处理完毕的二氧化硅层丙上用电子束蒸发法(气压为4mTorr,电子束能量为9KeV,电流强度为120mA)制备一层贵金属层(如图41);
其中,构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;
9)利用ICP方法刻蚀步骤4)剩下的硅支撑层至二氧化硅层甲(如图4m);
其中,ICP方法为在真空条件下,通入流量比15∶1的由SF6与O2组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-4QTorr;
10)利用RIE刻蚀方法继续刻蚀二氧化硅层甲至硅器件层(如图4n)后,置于伽马射线源下进行辐照后,完成悬臂梁微量检测传感器的制备。
其中,伽马射线辐射的剂量为7.0×107tad;
RIE刻蚀方法是在真空条件下,通入流量比3∶20∶60的由SF6、He和CHF3组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-1Torr。
按照上述方法制备所得悬臂梁微量检测传感器,其结构示意图如图1所示,该传感器由硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于硅器件层之上的二氧化硅层组成;其中,欧姆接触金属层、肖特基接触金属层和贵金属层之间均不接触,离子注入层包埋在硅器件层中,欧姆接触金属层位于离子注入层之上并部分嵌入二氧化硅层丙中,肖特基接触金属层部分嵌入二氧化硅层丙中,贵金属层位于二氧化硅层丙之上。
构成该硅器件层的材料为硅;构成该欧姆接触金属层的材料均为铝硅合金(硅的质量百分含量为1%);构成肖特基接触金属层的材料为铝;构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层丙接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;欧姆接触金属层的厚度为1.0μm;肖特基接触金属层的厚度为0.8μm;贵金属层的厚度为38nm;欧姆接触金属层和肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为15μm;肖特基接触金属层与贵金属层相邻边界之间的距离为20μm;硅器件层的厚度为1.5μm;离子注入层的厚度为120二氧化硅层丙的厚度为50nm。
实施例4、利用ICP干法刻蚀背腔工艺制备金属-硅肖特基二极管嵌入式悬臂梁并对其进行伽马射线辐照
图5为本发明悬臂梁传感器的制备流程图,具体步骤如下:
1)在SOI片(如图5a)的硅器件层的正面和背面都用湿氧氧化法(氧化温度为900℃)制备一层厚度为100nm的二氧化硅层乙后,进行图形化,以二氧化硅层乙为掩膜腐蚀腐蚀(腐蚀液由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成)硅器件层至二氧化硅层甲露出(如图5b),再腐蚀作为掩膜的二氧化硅层乙(如图5c);
其中,该SOI片由厚度为1.5μm的硅器件层、位于硅器件层之下且厚度为1.0μm的二氧化硅层甲和位于二氧化硅层甲之下且厚度为400μm的硅支撑层组成;
2)在步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面都用干氧氧化法(氧化温度为1000℃)制备一层厚度为50nm的二氧化硅层丙(如图5d),光刻(所用光刻胶购自Fujifilm Electronic Materials Co.LTD,型号为HPR-207)二氧化硅层丙后进行离子注入(注入剂量为1E16cm-2,注入能量为70KeV),得到厚度为3μm的离子注入层(如图5e);该离子注入层占据部分硅器件层;
3)光刻(所用光刻胶购自苏州瑞红电子化学品有限公司,型号为RZJ-304)并图形化腐蚀(腐蚀液由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成)步骤2)二氧化硅层丙至硅器件层(如图5f)露出,该露出的未进行离子注入的硅器件层区域用于制备肖特基接触金属区域,该露出的离子注入的硅器件层区域用于制备欧姆接触金属区域;
4)在步骤3)处理完毕的露出的离子注入层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为1.0μm的金属层,图形化和高温合金(温度为450℃,退火30min)后,得到欧姆接触金属层(如图5g);
其中,构成该金属层的材料为铝硅合金,硅的质量百分含量为1%;
5)在步骤3)处理完毕的露出的硅器件层上用磁控溅射法(气压为1mTorr,电流密度为10mA/cm2,功率密度为20W/cm2)制备一层厚度为0.8μm的铝金属层,图形化后,得到肖特基接触金属层(如图5h);肖特基接触金属层与步骤5)得到的欧姆接触金属层之间不接触,欧姆接触金属层和肖特基接触金属层之间的距离为15μm;
6)在步骤5)处理完毕的二氧化硅层丙上用电子束蒸发法(气压为4mTorr,电子束能量为9KeV,电流强度为120mA)制备一层贵金属层(如图5i);
其中,构成该贵金属层的材料为由与硅器件层之上的二氧化硅层接触且厚度为8nm的钛层和位于钛层之上的厚度为30nm的金层组成;
7)光刻(所用光刻胶购自AZ Electronic Materials(Japan)K.K,型号为AZ 4620)并图形化步骤5)处理完毕的SOI片的背面,利用ICP方法刻蚀硅支撑层至二氧化硅层甲(如图5j);
其中,ICP方法为在真空条件下,通入流量比15∶1的由SF6与O2组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-4Torr;
8)利用RIE方法继续刻蚀二氧化硅层甲至硅器件层(如图5k)后,将其置于伽马射线源下进行辐照,完成悬臂梁微量检测传感器的制备。
其中,伽马射线辐射的剂量为7.0×107tad;
RIE刻蚀方法是在真空条件下,通入流量比3∶20∶60的由SF6、He和CHF3组成的混合刻蚀气体进行刻蚀,真空度为10-1Torr。
按照上述方法制备所得悬臂梁微量检测传感器,其结构示意图如图1所示,该传感器由硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于硅器件层之上的二氧化硅层组成;其中,欧姆接触金属层、肖特基接触金属层和贵金属层之间均不接触,离子注入层包埋在硅器件层中,欧姆接触金属层位于离子注入层之上并部分嵌入二氧化硅层丙中,肖特基接触金属层部分嵌入二氧化硅层丙中,贵金属层位于二氧化硅层丙之上。
Claims (10)
1.一种悬臂梁微量检测传感器,包括硅器件层、欧姆接触金属层、肖特基接触金属层、离子注入层、贵金属层和位于所述硅器件层之上的二氧化硅层组成;
其中,所述欧姆接触金属层、所述肖特基接触金属层和所述贵金属层之间均不接触,所述离子注入层包埋在所述硅器件层中,所述欧姆接触金属层位于所述离子注入层之上并部分嵌入所述二氧化硅层中,所述肖特基接触金属层部分嵌入所述二氧化硅层中,所述贵金属层位于所述二氧化硅层之上。
2.根据权利要求1所述的传感器,其特征在于:构成所述硅器件层的材料为硅;
构成所述欧姆接触金属层的材料为铝或铝硅合金;所述铝硅合金中,硅的质量百分含量为1%;
构成所述肖特基接触金属层的材料为铝或铝硅合金;所述铝硅合金中,硅的质量百分含量为1%;
构成所述贵金属层的材料为由与所述二氧化硅层接触的钛层或铬层和位于所述钛层和铬层之上的金层、铂层或钯层组成;所述钛层或铬层的厚度均为5-30nm,优选均为8nm,所述金层、铂层或钯层的厚度均为20-50nm,优选均为30nm。
3.根据权利要求1或2所述的传感器,其特征在于:所述欧姆接触金属层的厚度为0.1μm~3μm,优选1.0μm;所述肖特基接触金属层的厚度为0.05μm~3μm,优选0.8μm;
所述贵金属层的厚度为5nm~100nm,优选38nm;
所述欧姆接触金属层和所述肖特基接触金属层相邻边界之间的距离为3μm~200μm,优选10μm~50μm;
所述肖特基接触金属层与所述贵金属层相邻边界之间的距离为3μm~500μm,优选20μm~100μm;
所述硅器件层的厚度为0.1μm~10μm,优选1μm~3μm;
所述二氧化硅层的厚度为10nm~100nm,优选50nm。
4.根据权利要求1-3任一所述的传感器,其特征在于:所述悬臂梁微量检测传感器由所述硅器件层、所述欧姆接触金属层、所述肖特基接触金属层、所述离子注入层、所述贵金属层和位于所述硅器件层之上的所述二氧化硅层组成。
5.根据权利要求1-4任一所述的传感器,其特征在于:所述悬臂梁微量检测传感器是按照权利要求6-10任一所述方法制备而得。
6.一种制备权利要求1-5任一所述悬臂梁微量检测传感器的方法,为下述方法一至方法四中的任意一种方法,
所述方法一依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层上制备一层金属层,再利用高温扩散方法使所述金属层中的金属扩散到所述硅器件层中,腐蚀所述硅器件层表面剩余的所述金属;
2)在经过所述步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
3)在所述步骤2)处理完毕的SOI片正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,在所述硅器件层上得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
4)在所述步骤3)处理完毕的SOI片正面和背面各制备一层氮化硅层,光刻并刻蚀该SOI片背面的氮化硅层及所述二氧化硅层丙至硅支撑层露出;
5)腐蚀所述步骤4)处理完毕的硅支撑层,形成背腔;
6)腐蚀所述步骤5)处理完毕的SOI片上的所有氮化硅层,光刻并图形化腐蚀所述二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入层用于制备所述欧姆接触金属区域;
7)在所述步骤6)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
8)在所述步骤6)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤7)得到的欧姆接触金属层之间不接触;
9)在所述步骤6)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
10)依次刻蚀所述背腔中的硅支撑层和所述二氧化硅层甲,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备;
所述方法二依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层上制备一层金属层,再利用高温扩散方法使所述金属层中的金属扩散到所述硅器件层中,腐蚀所述硅器件层表面剩余的所述金属;
2)在经过所述步骤1)处理完毕的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
3)在所述步骤2)处理完毕的SOI层正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
4)光刻并图形化腐蚀所述步骤3)所得二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入的硅器件层用于制备所述欧姆接触金属区域;
5)在所述步骤4)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
6)在所述步骤4)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤5)得到的欧姆接触金属层之间不接触;
7)在所述步骤6)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
8)光刻并图形化所述步骤7)处理完毕的SOI片的背面,ICP刻蚀所述硅支撑层至二氧化硅层甲;
9)利用RIE方法继续刻蚀所述二氧化硅层甲至所述硅器件层,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备;
所述方法三依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
2)在所述步骤1)处理完毕的SOI片正面和背面各制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,在所述硅器件层上得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
3)在所述步骤2)处理完毕的SOI片表面和背面各制备一层氮化硅层,光刻并刻蚀该SOI片背面的氮化硅层及所述二氧化硅层丙至硅支撑层露出;
4)腐蚀所述步骤3)处理完毕的硅支撑层,形成背腔;
5)腐蚀所述步骤4)处理完毕的SOI片上的所有氮化硅层,光刻并图形化腐蚀所述二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入层用于制备所述欧姆接触金属区域;
6)在所述步骤5)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
7)在所述步骤5)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤6)得到的欧姆接触金属层之间不接触;
8)在所述步骤5)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
9)刻蚀所述步骤4)剩下的硅支撑层至二氧化硅层甲;
10)利用RIE方法继续刻蚀所述步骤9处理完毕的二氧化硅层甲至所述硅器件层,得到所述悬臂梁微量检测传感器,并将所述悬臂梁微量检测传感器置于伽马射线源下进行辐照,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备;
所述方法四依次包括如下步骤:
1)在SOI片的硅器件层的正面和背面各制备一层二氧化硅层乙后,进行图形化,以所述二氧化硅层乙为掩膜腐蚀所述硅器件层至所述二氧化硅层甲露出,再腐蚀作为掩膜的所述二氧化硅层乙;
2)在所述步骤1)处理完毕的SOI片的正面和背面制备一层二氧化硅层丙,正面光刻所述二氧化硅层丙后进行离子注入,在所述硅器件层上得到离子注入层;所述离子注入层占据部分所述硅器件层;
3)光刻并图形化腐蚀所述步骤2)所述二氧化硅层丙至所述硅器件层露出,该露出的未进行离子注入的所述硅器件层区域用于制备所述肖特基接触金属区域,该露出的所述离子注入的硅器件层区域用于制备所述欧姆接触金属区域;
4)在所述步骤3)处理完毕的露出的所述离子注入层上制备一层金属层,图形化和高温合金后,得到所述欧姆接触金属层;
5)在所述步骤3)处理完毕的露出的所述硅器件层上制备一层金属层,图形化后,得到所述肖特基接触金属层;
所述肖特基接触金属层与所述步骤4)得到的欧姆接触金属层之间不接触;
6)在所述步骤5)处理完毕的所述二氧化硅层丙上制备一层贵金属层;
7)光刻并图形化所述步骤6)处理完毕的SOI片的背面,ICP刻蚀硅支撑层至二氧化硅层甲;
8)利用RIE方法继续刻蚀所述步骤7)处理完毕的二氧化硅层甲至所述硅器件层,得到所述悬臂梁微量检测传感器,并将所述悬臂梁微量检测传感器置于伽马射线源下进行辐照,完成所述悬臂梁微量检测传感器的制备。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述方法一所述步骤1)中,所述金属选自金和铜中的至少一种;所述SOI片由硅器件层、位于所述硅器件层之下的二氧化硅层甲和位于所述二氧化硅层甲之下的硅支撑层组成;所述金属层的厚度为1nm~50nm,优选8nm;所述二氧化硅层甲的厚度为0.1μm~2μm,优选0.5μm~1μm;所述硅支撑层的厚度为300μm~500μm,优选380μm~420μm;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;
所述步骤3)中,所述二氧化硅层丙的厚度为10nm~100nm,优选50nm;
所述步骤4)中,所述氮化硅层的厚度为50nm~1000nm,优选160nm;
所述步骤5)中,所述腐蚀步骤中,腐蚀液选自氢氧化钾、四甲基氢氧化胺和乙二胺邻苯二酚中的至少一种;
所述步骤6)腐蚀步骤中,腐蚀液均为氢氟酸或由体积比为1∶4的氢氟酸和氟化铵组成的混合液;
所述步骤10)中,所述二氧化硅层甲的厚度为0.1μm~2μm,优选0.5μm~1μm;
所述方法二的步骤1)中,所述金属选自金和铜中的至少一种;所述SOI片由硅器件层、位于所述硅器件层之下的二氧化硅层甲和位于所述二氧化硅层甲之下的硅支撑层组成;所述金属层的厚度为1nm~50nm,优选8nm;所述二氧化硅层甲的厚度为0.1μm~2μm,优选0.5μm~1μm,更优选1μm;所述硅支撑层的厚度为300μm~500μm,优选380μm~420μm,更优选400μm;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;
所述步骤3)中,所述二氧化硅丙层的厚度为10nm~100nm,优选50nm;
所述步骤8)中,刻蚀完毕后所述硅支撑层的厚度为300~500μm,优选380~420μm;
所述步骤9)中,刻蚀完毕后所述二氧化硅层甲的厚度为0.1-2μm,优选0.5-1μm;
所述方法三的步骤1)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;
所述步骤2)中,所述二氧化硅丙层的厚度为10-100nm,优选50nm;
所述步骤3)中,所述氮化硅层的厚度为10nm~1000nm,优选160nm;
所述步骤4)中,所述腐蚀步骤中,腐蚀液选自氢氧化钾、四甲基氢氧化胺和乙二胺邻苯二酚中的至少一种,优选氢氧化钾;
所述步骤9)中,刻蚀完毕后所述剩下的硅支撑层的厚度为0-100μm,优选30μm;
所述步骤10)中,刻蚀完毕后所述二氧化硅层甲的厚度为0.1-2μm,优选0.5-1μm;
所述方法四的步骤1)中,所述二氧化硅层乙的厚度为20nm~1000nm,优选100nm;
所述步骤2)中,所述二氧化硅丙层的厚度为10-100nm,优选50nm;
所述步骤7)中,所述硅支撑层的厚度为300~500μm,优选380~420μm。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:所述方法一的步骤1)中,制备金属层的方法为磁控溅射法和电子束蒸发法中的至少一种;所述高温扩散方法中,温度为100℃~1200℃,优选350℃,时间为15分钟~24小时,优选30分钟;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;
所述步骤3)中,所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;
所述步骤4)中,制备氮化硅层的方法为低压化学气相沉积法,所述刻蚀步骤中,刻蚀方法为RIE反应离子刻蚀方法;
所述步骤5)中,所述KOH水溶液的质量百分浓度为15%~50%,优选40%;所述TMAH水溶液的质量百分浓度为5%~50%,优选20%;
所述步骤7)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;所述高温合金步骤中,退火温度为400℃~500℃,优选450℃,退火时间为20~60分钟,优选30分钟;
所述步骤8)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;
所述步骤9)中,构成所述贵金属层的材料为金、铂和钯中的任意一种与钛和铬中的任意一种组成的两种金属层;
所述方法二的步骤1)中,制备金属层的方法为磁控溅射法和电子束蒸发法中的至少一种,优选磁控溅射法;所述高温扩散方法中,温度为100℃~1200℃,优选350℃,时间为15分钟~24小时,优选30分钟;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;
所述步骤3)中,所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;
所述步骤5)中,制备金属层的方法为溅射法;
所述步骤6)中,制备金属层的方法为溅射法;
所述步骤7)中,制备所述贵金属层的方法为蒸发法;
所述步骤8)中,所述ICP刻蚀步骤中,刻蚀气体为由为流量比15∶1的SF6与O2组成的刻蚀气体,真空度为10-4~10-2Torr;
所述方法三的步骤1)中,所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;
所述步骤3)中,制备氮化硅层的方法为低压化学气相沉积法,所述刻蚀步骤是采用RIE反应离子刻蚀方法;
所述步骤4)中,所述KOH水溶液的质量百分浓度为15%~50%,优选40%;所述TMAH水溶液的质量百分浓度为5%~50%,优选20%;
所述步骤6)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;所述高温合金步骤中,退火温度为400℃~500℃,优选450℃,退火时间为20~60分钟,优选30分钟;
所述步骤7)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;
所述步骤10)辐照步骤中,所述伽马射线辐射的剂量为1.0×107tad-15.0×107tad,优选7.0×107tad;
所述方法四的步骤1)中,所述二氧化硅层乙的制备方法为氧化法;
所述步骤2)中,所述二氧化硅层丙的制备方法为氧化法;
所述步骤4)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;所述高温合金步骤中,退火温度为400℃~500℃,优选450℃,退火时间为20~60分钟,优选30分钟;
所述步骤5)中,制备金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;
所述步骤6)中,制备所述贵金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种;
所述步骤8)辐照步骤中,所述伽马射线辐射的剂量为1.0×107tad-15.0×107tad,优选7.0×107tad。
9.根据权利要求6-8任一所述的方法,其特征在于:所述方法一的步骤1)中,所述磁控溅射法中,气压为1~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4~60mA/cm2,优选10mA/cm2,功率密度为1~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8~10KeV,优选9KeV,电流强度为100-200mA,优选120mA;
所述步骤2)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化;所述湿氧氧化法中,温度为900℃;
所述步骤3)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化;所述干氧氧化法中,温度为1000℃;
所述步骤4)所述低压化学气相沉积法中,温度为650℃~800℃,优选675℃~695℃,更优选685℃,压力为100mTorr-300mTorr,优选250mtorr,时间为65-75min,优选70min;所述RIE反应离子刻蚀方法中,刻蚀气体为由流量比3∶20∶60的SF6、He和CHF3组成的混合气体,真空度为10-1~10-2Torr;
所述步骤5)中,所述腐蚀完毕的硅支撑层的厚度为0~100μm,优选30μm;
所述步骤7)中,溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤8)中,溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤9)中,制备所述贵金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射,所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述方法二的步骤1)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2,功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2,所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述步骤2)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化法,所述湿氧氧化法中,氧化温度为900℃;
所述步骤3)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化法,所述干氧氧化法中,氧化温度为1000℃;
所述步骤5)中,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射;所述高温合金步骤中,退火温度为400-500℃,优选450℃,时间为20-60min,优选30min;
所述步骤6)中,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射;
所述步骤7)所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤8)所述ICP刻蚀步骤中,刻蚀气体为由流量比15∶1的SF6与O2组成的刻蚀气体,真空度为10-4~10-2Torr;
所述方法三的步骤1)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化法,所述湿氧氧化法中,氧化温度为900℃;
所述步骤2)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化法,所述干氧氧化法中,氧化温度为1000℃;
所述步骤3)所述低压化学气相沉积法中,温度为650℃~800℃,优选675℃~695℃,更优选685℃,压力为100-300mTorr,优选250mTorr,时间为65-75min,优选70min;所述RIE反应离子刻蚀步骤中,刻蚀气体为由流量比为3∶20∶60的SF6、He和CHF3组成的刻蚀气体,真空度为10-1~10-2Torr;
所述步骤4)中,所述腐蚀完毕的硅支撑层的厚度为0~100μm,优选30μm;
所述步骤6)溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤7)溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤8)中,制备所述贵金属层的方法为溅射法和蒸发法中的至少一种,所述溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述方法四的步骤1)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选湿氧氧化法,所述湿氧氧化法中,氧化温度为900℃;
所述步骤2)氧化法选自干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化中的至少一种,优选干氧氧化法,所述干氧氧化法中,氧化温度为1000℃;
所述步骤4)溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法;
所述步骤5)溅射法选自直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应离子束溅射和偏压溅射中的至少一种,优选磁控溅射法;所述蒸发法选自热蒸发和电子束蒸发法中的至少一种,优选电子束蒸发法。
10.根据权利要求6-9任一所述的方法,其特征在于:所述方法一的步骤3)所述离子注入步骤中,注入剂量为3E15cm-2~5E16cm-2,优选1E16cm-2,注入能量为50KeV~140KeV,优选70KeV;
所述步骤7)-9)所述磁控溅射中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2,功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述方法二的步骤3)所述离子注入步骤中,注入剂量为3E15cm-2~5E16cm-2,优选1E16cm-2,注入能量为50KeV~140KeV,优选70KeV;
所述步骤5)-6)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2;功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;
所述步骤7)电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述方法三步骤2)离子注入步骤中,注入剂量为3E15cm-2-5E16cm-2,优选1E16cm-2,注入能量为50KeV-140KeV,优选70KeV;
所述步骤6)-7)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2;功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA;
所述方法四的所述步骤5)-6)中,所述磁控溅射法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选1mTorr,电流密度为4mA/cm2~60mA/cm2,优选10mA/cm2;功率密度为1W/cm2~40W/cm2,优选20W/cm2;所述电子束蒸发法中,气压为1mTorr~10mTorr,优选4mTorr,电子束能量为8KeV~10KeV,优选9KeV,电流强度为100mA-200mA,优选120mA。
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