CN102074279A - 一种多孔结构特征的导电硅藻土制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔结构特征的导电硅藻土制备方法涉及材料领域。本发明步骤：取结晶四氯化锡，三氯化锑溶解在浓度为2mol/L的HCl溶液中；取硅藻土悬浮于水中形成悬浊液，加入HCl调节悬浊液为酸性，搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度在30～70℃，在1～4个小时内匀速滴加上述酸混合液，同时滴加NaOH溶液保持悬浊液pH值在0.5～3范围内；，滴加结束后继续沉化0.5～2小时，使沉化完全；最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，在500～900℃煅烧1～3小时；本发明采用化学共沉淀法通过在硅藻土基核上包覆Sb掺杂SnO2导电物质，制备出具有多孔结构的复合导电粉，所得材料电阻率可降14Ω·cm。

Description

一种多孔结构特征的导电硅藻土制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，是一种导电硅藻土制备的方法。
背景技术
导电粉体作为一种功能材料，添加于塑料、纤维、橡胶、涂料可用于抗静电和电磁屏蔽领域，依据特种涂层材料的国家标准要求，当表面电阻率小于105Ω·cm为导电涂料、电阻率在105～109Ω·cm为导静电涂料、在109～1014Ω·cm为抗静电涂料，而涂层材料表面(不局限于涂料表面，也可是塑料、橡胶材料表面)的导电性，均通过填加导电填料来实现。传统导电粉体填料，如金属、碳系、有机高分子化合物等因各自存在难以克服困难，其应用均受到限制；如金属系导电粉易被氧化或价格昂贵并且比重非常大容易沉降、碳系颜色深且导电性能较差、有机高分子不耐高温且性能不稳定等。近几年来锑掺杂二氧化锡、氧化锌、氧化钛等具有半导体特征的金属氧化物导电材料研究备受关注，其中最具有应用前景是锑掺杂二氧化锡(Antinony doped tin oxideATO)；锑掺杂二氧化锡粉体价格非常昂贵，所以制备ATO包覆型导电粉体成为主要研究方向，如ATO包覆石英、高岭土、重晶石、云母等。所制备ATO包覆型导电粉体，电阻率(导电性能)大多为10～103Ω·cm，能满足导电或抗静电性能要求。然而这些包覆矿物材料不具备多孔性、且密度较大，影响了材料本身的功能性和使用性。到目前为止，人工合成或天然微孔或多孔材料自身均不具有导电性能。因此制备具有多孔结构征的导电粉休材料，功能性将大大增强，非常有意义。
硅藻土是由硅藻及其它微生物的硅质遗骸组成的生物硅质岩，具有天然微孔结构，主要化学成份为非晶态SiO2，松散、质轻、多孔；比表面积大，孔隙呈有规律分布，孔径为几个纳米到数百纳米，化学性质稳定，可用作助滤剂、催化剂载体、吸附净化材料。在不改变硅藻土孔结构的前提下，在硅藻土表面沉积具有导电导电特性的包覆层，以制备具有多孔结构的硅藻土导电粉体材料，无论就硅藻土或导电粉体材料而言，功能性将大大增强，非常有意义。
发明内容
本发明的目的在于针对硅藻土没有导电性，现有天然和人工合成的导电材料不具有多孔性的不足，提供一种制备具有多孔结构特征的导电硅藻土的方法。该方法生产成本低，操作工艺简单，易于工业化生产。
本发明所提供的导电性硅藻土是由硅藻土、结晶四氯化锡，三氯化锑，盐酸，氢氧化钠、水、采用共沉淀法合成的。合成过程的物料配比为：水∶硅藻土(重量份比)∶结晶四氯化锡∶三氯化锑＝120∶10∶(4～10.5)∶(0.286～1.75)
本发明所提供的一种多孔结构特征的导电硅藻土制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，取结晶四氯化锡，三氯化锑溶解在浓度为2mol/L的HCl溶液中，结晶四氯化锡和三氯化锑的质量比为：(6～14)∶1。
第二步，取一定量硅藻土悬浮于水中，加入HCl调节悬浊液为酸性，搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度在30～70℃，在1～4个小时内匀速滴加上述酸混合液，同时滴加NaOH溶液保持悬浊液pH值在0.5～3范围内。
第三步，滴加结束后继续沉化0.5～2小时，使沉化完全。最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，在500～900℃煅烧1～3小时。
本发明采用化学共沉淀法通过在硅藻土基核上包覆Sb掺杂SnO2导电物质，制备出具有多孔结构的复合导电粉，通过采用本工艺方法所得复合导电材料电阻率可降14Ω·cm。复合导电材料电阻率(导电性能)10～103Ω·cm能满足导电或抗静电性能要求。
附图说明
图1实施例1产物和硅藻土原土的X射线衍射曲线，其中a为硅藻土的X射线衍射曲线，b为实施例1产物的X射线衍射曲线。
图2实施例2产物及原硅藻土的扫描电镜图像，其中a为硅藻土盘的扫面电镜图像，内图为盘上一大孔的扫面电镜图像，c为硅藻土盘边缘部位的扫面电镜图像，b为实施例2产物的整个盘的扫描电镜图像，内图为盘上一大孔的扫描电镜图像，d为实施例2产物盘状结构边缘部位的扫描电镜图像。
图3实施例3产物的EDS分析结果，能谱测试表明Sb掺杂SnO2沉积在硅藻土盘上。
图4实施例4产物的TEM和HRTEM图片，其中，a，为实施例3产物的包覆后整个硅藻土盘的TEM，b为中间大孔的TEM，c为边缘部位的TEM，d为实施例3产物的HRTEM。
图5实施例2，5产物及硅藻土原土的N2吸脱附曲线，其中，a为硅藻土原土的N2吸脱附曲线，b，c分别为实施例2，5产物的N2吸脱附曲线。
图6实施例2，5产物及硅藻土原土的孔结构吸附曲线及孔径分布曲线，其中，a为硅藻土原土的孔径分布曲线，b，c分别为实施例2，5产物的孔径分布曲线。可以看出包覆后的导电硅藻土为介孔材料。
注：PS＝试样压强；P0＝饱和压强；PS/P0＝相对压强比
具体实施方式
实施例1
1.称取结晶四氯化锡4g，三氯化锑0.667度为2mol/L的HCl溶液中。
2.取10g硅藻土悬浮于120mL水中，加入HCl调节悬浊液pH值为1，搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度为50℃，在2个小时内匀速滴加1步骤获得的酸混合液，同时滴加NaOH溶液以保持pH不变。
3.滴加结束后继续沉化0.5小时，最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，500℃煅烧1小时。
实施例2
1.称取结晶四氯化锡10.465g，三氯化锑1.312度为2mol/L的HCl溶液中。
2.取10g硅藻土悬浮于120mL水中，加入HCl调节悬浊液pH值为1搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度为40℃，在1个小时内匀速滴加1步骤获得的酸混合液，同时滴加NaOH溶液以保持pH不变。
3.滴加结束后继续沉化1.5小时，最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，600℃煅烧1.5小时。
实施例3
1.称取结晶四氯化锡5.581g，三氯化锑0.698g溶解在浓度为2mol/L的HCl溶液中。
2.取10g硅藻土悬浮于120mL水中，加入HCl调节悬浊液pH值为3，使其成为均匀悬浊液，控制反应温度为70℃，在2个小时内匀速滴加1步骤获得的酸混合液，同时滴加NaOH溶液以保持pH不变。
3.滴加结束后继续沉化2时，最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，800℃煅烧2小时。
实施例4
1.称取结晶四氯化锡7.209g，三氯化锑0.514解在浓度为2mol/L的HCl溶液中。
2.取10g硅藻土悬浮于120mL水中，加入HCl调节悬浊液pH值为1，搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度为60℃，在4个小时内匀速滴加1步骤获得的酸混合液，同时滴加NaOH溶液以保持pH不变。
3.滴加结束后继续沉化0.5小时，最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，600℃煅烧3小时。
实施例5
1.称取结晶四氯化锡8.837g，三氯化锑0.884g溶解在浓度为2mol/L的HCl溶液中。
2.取10g硅藻土悬浮于120mL水中，加入HCl调节悬浊液pH值为2，搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度为30℃，在1.5个小时内匀速滴加1步骤获得的酸混合液，同时滴加NaOH溶液以保持pH不变。
3.滴加结束继续沉化1，最后过滤并用蒸馏水洗涤除去C1-，干燥，900℃煅烧1.5小时。
表1
样品编号  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5
电阻率Ω·cm   142   14   72   49   33

Claims (1)

1.一种多孔结构特征的导电硅藻土制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，取结晶四氯化锡，三氯化锑溶解在浓度为2mol/L的HCl溶液中；
第二步，取硅藻土悬浮于水中形成悬浊液，加入HCl调节悬浊液为酸性，搅拌使其成为均匀悬浊液，控制反应温度在30～70℃，在1～4个小时内匀速滴加上述酸混合液，同时滴加NaOH溶液保持悬浊液pH值在0.5～3范围内；
第三步，滴加结束后继续沉化0.5～2小时，使沉化完全；最后过滤并用蒸馏水洗涤除去Cl-，干燥，在500～900℃煅烧1～3小时；
制备过程中物料质量配比是水∶硅藻土∶结晶四氯化锡∶三氯化锑＝120∶10∶(4～10.5)∶(0.286～1.75)。
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