CN102067870B - 一种消毒剂的组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种消毒剂的组合物及其制备方法，属于兽用医药领域。该液体消毒剂组成为醛类2-15％W/V、双胍类0.6-1％W/V、季铵盐0-15％W/V及载体至100％，其制备方法包括以下步骤：1)取全量40-70％体积的纯化水，加入2-15％W/V醛类，搅拌均匀；2)向步骤1)中加入0-15％W/V季铵盐及0-3％W/V脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀；3)向步骤2)中加入1-3％W/V松节油、1-3％W/V萜品醇、0.6-1％W/V双胍类，搅拌均匀，用冰乙酸调pH至3.0-7.0；4)向步骤3)中加入0.01-0.1％W/V螯合剂及0.05-1％W/V缓蚀剂，纯化水加至全量，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。本发明消毒剂具有高效、无刺激、腐蚀性小等优点，用于畜禽环境消毒、设备消毒等的消毒，有广阔的市场前景和价值。

Description

一种消毒剂的组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种消毒剂及其制备方法，更具体地涉及一种适用于畜禽养殖场所消毒的消毒剂组合物及其制备方法。

背景技术

随着现代集约化养殖业的发展，封闭式、高度密集型的饲养条件使畜禽受到致病微生物的威胁越来越严重，尽管在疫苗和药物上投入大量的经费，但是仍无法避免疾病对动物体的危害，这些疾病存在的同时也威胁着人类的健康。造成动物疾病的最根本因素就是病原微生物，尤其是畜禽粪便中含有大量的病原微生物、寄生虫卵以及孳生的蚊蝇，这些都会使环境中病原种类增多、细菌量增大，造成人、畜传染病的蔓延，尤其是人畜共患病，给人畜带来灾难性的危害。

醛类为极强的还原剂，能与蛋白质结合而使其变性，从而呈现出强大的杀死细菌繁殖体的作用，且能杀死霉菌、病毒及芽孢等。季铵盐具有杀菌浓度低、无毒、无腐蚀、无刺激等优点，但是其消毒范围窄，对支原体、芽孢无效。将醛类与季铵盐联合使用可以起到互补的作用，如专利CN101161070A将双链季铵盐复合邻苯二甲醛制备了消毒剂，专利CN 101579330A将戊二醛、单链季铵盐、双链季铵盐联合制备的消毒剂，虽然都改善了单独使用醛类或季铵盐类导致的杀菌效果低的缺点，但是由于醛类本身具有一定的腐蚀性，导致畜禽养殖设备的使用寿命减短。此外，专利CN 1476761A公开了一种由季铵盐、双胍、醛组成的液体消毒剂，但是上述消毒剂是针对符合医院卫生要求的《消毒技术规范》文件，在畜禽养殖场中有害微生物的种类发生了很大变化，而且每天处理要大量的粪便，导致其生活环境空气质量较差，臭味大，给养殖管理带来了不便。仅仅改变消毒剂的季铵盐、双胍、醛的含量及配比，对于多组分的消毒剂而言，由于其理化性质的变化，往往会影响杀菌力。而且随着季铵盐、双胍、醛含量的变化，可能会引消毒剂稳定性的变化，对禽畜的腐蚀，导致养殖设备使用寿命减短，甚至对养殖人员或禽畜产生一定的毒害作用。因此，在畜禽养殖场所中迫切需要一种无毒、无腐蚀、刺激性小且杀菌效果好、杀菌范围广、稳定性好的消毒剂。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无毒、无腐蚀、刺激性小且杀菌效果好、杀菌范围广的消毒剂，以应用于畜禽养殖场所的消毒。

技术方案

一种液体消毒剂，该液体消毒剂组成为醛类2-15％W/V、双胍类0.6-1％W/V、季铵盐0-15％W/V及载体至100％，其中百分比指100ml溶液中含有溶质克数。

优选地，本发明液体消毒剂的组成为醛类9-15％W/V、双胍类0.6-1％W/V、季铵盐0-15％W/V及载体至100％。

优选地，本发明液体消毒剂的组成为：

醛类               2-15％W/V

双胍类             0.6-1％W/V

季铵盐             0-15％W/V

脂肪醇聚氧乙烯醚   0-3％W/V

松节油             1-3％W/V

萜品醇             1-3％W/V

螯合剂             0.01-0.1％W/V

缓蚀剂             0.05-1％W/V

纯化水至全量

优选地，本发明所述的醛类为邻苯二甲醛、戊二醛、乙二醛中的一种或任意两种的混合物。

优选地，本发明所述的季铵盐为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双八烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双八烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、氯化双二甲基季铵盐中的一种或两种以上的混合物。

优选地，本发明所述的双胍类为醋酸氯己定、聚六亚甲基胍中的一种或两种的混合物。

优选地，本发明所述的螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸。

优选地，本发明所述的缓蚀剂为偏磷酸钠、偏磷酸钾中的一种或任意两者的混合物。

优选地，本发明所述消毒剂在畜禽养殖场所的消毒中的应用。

优选地，本发明所述的消毒剂的制备方法包括以下步骤：

1)取全量40-70％体积的纯化水，加入2-15％W/V醛类，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入0-15％W/V季铵盐及0-3％W/V脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入1-3％W/V松节油、1-3％W/V萜品醇、0.6-1％W/V双胍类，搅拌均匀，用冰乙酸调pH至3.0-7.0；

4)向步骤3)中加入0.01-0.1％W/V螯合剂及0.05-1％W/V缓蚀剂，纯化水加至全量，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

本发明的另一目的在于消毒畜、禽舍消毒的消毒方法，所述消毒方法使用了包括使用上面所述的消毒剂。

由上可看出，本发明的一个技术效果，是通过加入缓蚀剂可以减少消毒剂对不锈钢、碳钢、铝、橡胶等的腐蚀作用。本发明使用的缓蚀剂为偏磷酸钠、偏磷酸钾或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或任意两者的混合物。使用本发明方法配制的含有缓蚀剂的消毒剂，在其1∶25稀释度时对铝和碳钢的腐蚀速率属轻度腐蚀，对不锈钢的腐蚀速率属基本无腐蚀。1∶1000稀释的消毒剂对不锈钢、碳钢、铝的腐蚀速率均属基本无腐蚀。使用本发明含缓蚀剂的消毒剂，将可以延长畜舍中常见的金属设备和设施的使用期限。其次，本发明的缓蚀剂用量小、成本低、无毒，并有阻垢功能。配制方法简单，对环境无污染，对人畜安全。本发明实施例中考察了含本发明方法配制的含缓蚀剂的消毒剂，其在保持原有的抗菌效果的前提下，还具有对动物的刺激性小、对粘膜无刺激、无毒副作用的优点。

本发明的另一个技术效果为，在消毒剂中加入了萜品醇。萜品醇具有一定的香气，可作为去臭剂除去室内不良气味，而且消毒剂中加入萜品醇起到润湿的作用，使消毒剂容易附着于细菌，从而起到快速杀菌的作用。最后，萜品醇为单环单萜类化合物，常见的为α-萜品醇，存在于香精油中，为天然的活性抑菌成分，其与以醛类和季铵盐为主要活性成分的兽用消毒剂联用，可以起到增强杀菌作用的效果.

本发明消毒剂中加入松节油，是由于松节油具有一定的挥发性，穿透性强，可以使醛类、双胍类及季铵盐更容易穿透胞壁，以进入细菌细胞，杀死细胞核，从而快速杀死细菌等病菌。本发明消毒剂中添加了萜品醇和松节油，杀菌效果要比单独使用消毒剂的效果好。

本发明消毒剂中使用了螯合剂，其可以与水中重金属离子鳌合，减少水中重金属离子对消毒剂消毒效果的影响。

本发明消毒剂中醛类杀菌力强，对细菌、芽孢、病毒、霉菌等均有杀灭能力，有些醛类有一定的刺激性，如戊二醛；双胍类能够杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌，对绿脓杆菌、真菌也有效；季铵盐作为阳离子表面活性剂，具有杀菌浓度较低、性质稳定、水溶性好等优点，可以有效杀灭细菌，但是对真菌、芽孢、亲水性病毒不能杀灭。一般认为季铵盐、戊二醛和双胍类的消毒剂在碱性条件下消毒效果好，如《影响消毒药作用的三大因素》(猪业科学2007年第6期，33页右下栏)公开了随环境pH值的增加，戊二醛和双胍类等消毒药杀菌作用明显增强；如《应用广泛的季铵盐类消毒剂》(现代预防医学2006年第33卷第5期，第856右上栏)公开了季铵盐应在pH为碱性，特别是pH为10时杀菌效果最好；又如《兽药使用指南》(中国药典委员会编，2005版)公开了碱性物质可降低双胍类氯己定的杀菌效力。本发明则发现了在使用上述三种消毒剂组分的混合消毒剂pH在3.0-6.5时消毒、杀菌效果反而更好。

本发明通过加入螯合剂、缓蚀剂等辅料，制备出的兽用消毒剂具有高效、无刺激、腐蚀性小等优点。

本发明兽用消毒剂为水溶液，可方便用于畜禽环境消毒、设备消毒等的消毒。

本发明中单位W/V如无特别指出均为kg/L。

为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，下列实施例中未提及的具体实验方法，通常按照常规实验方法进行。

实施例1

1.本发明消毒剂及其制备方法

戊二醛                    5％(W/V)

醋酸氯己定                0.6％(W/V)

十二烷基二甲基苄基溴化铵  8％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚          2％(W/V)

松节油                    2％(W/V)

萜品醇                    2％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠          0.01％(W/V)

偏磷酸钠                  1％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水5L，加入戊二醛500g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基溴化铵800g、脂肪醇聚氧乙烯醚200g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油200g、萜品醇200g、醋酸氯己定60g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝5.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠1g及偏磷酸钠100g，纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

1)试验方法

参照农业部《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》方法进行试验，采用细菌悬液定量法。

2)试验菌种：包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌，购于中国兽医药品监察所。

3)试验步骤：

①将制备的菌液进行活菌技术，然后用0.03M的磷酸盐缓冲液稀释成含菌10⁶～10⁷个/ml的试验菌液；

②吸取0.5ml菌液于测试浓度的消毒剂溶液4.5ml内；

③置20℃水浴中作用5min；

④立即吸取上述菌药混合液1.0ml，加入9.0ml中和液中混合；

⑤以0.03M磷酸盐缓冲液代替消毒液，同时进行上述各步骤。作为对照组。

⑥中和10min后进行活菌计数、计算杀菌率。

本发明消毒剂对不同菌株的杀灭效果见表1、2.

表1本发明消毒剂对不同菌种的杀菌率

表2本发明消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率

从表1可以看出，本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800，2min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，需10min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，10min以内达不到消毒要求。

从表2可以看出，本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的，在稀释度为1∶50时，60min达到杀芽孢的目的，在稀释度为1∶100时，60min达不到杀芽孢的目的。

3.本发明急性眼刺激试验

试验动物：健康家兔3只，体重2.0～2.5kg；

试验方法：取消毒剂最高应用浓度5倍的溶液0.1ml，滴于家兔一侧眼结膜囊内，另一侧眼以生理盐水作为正常对照。滴受试物后，将眼被动闭合4s，30s后用胜利盐水冲洗。于滴眼后1h、24h、48h、72h、7d、14d和21d，肉眼观察家兔眼结膜、虹膜和角膜的损伤与恢复情况。如果72h内未出现刺激反应，或第7d或14d，眼睛刺激反应完全恢复，即可提前终止试验。必要时，用2％荧光素钠溶液、放大镜检查角膜及虹膜变化。按SSI C1/1年版《消毒技术规范》中2.3.4项下急性眼刺激试验的规定进行眼刺激评分和刺激强度分级。

试验结果：3只动物24h、48h、72h三个时点的平均评分为：角膜损害0.7，虹膜0.5，结膜充血1.4，结膜水肿1.1(角膜损害＜1、虹膜＜1、结膜充血＜2、结膜水肿＜2，属无刺激性)，表明本消毒剂无刺激性。

4.本发明毒性试验

试验动物：健康昆明种小鼠20只，雌雄各半，体重18～22g。

试验药物：5000mg/kg体重。

试验方法：采用一次性限量灌胃法给小鼠一次经口灌胃给药，给药体积20ml/kg体重，给药后连续观察14d，记录小鼠的中毒表现及死亡情况。

试验结果：统计分析，进行毒性分级，结果参照SSI C1/1年版《消毒技术规范》中2.3.1.6项下评价规定，结果见表3。

表3本发明消毒剂对小鼠急性经口毒性试验结果

从表3可以看出，本消毒剂对雌雄小鼠急性经口毒性LD₅₀＞5000mg/kg体重，属于实际无毒级。

5.本发明对金属损坏性试验

试验金属制品：不锈钢、碳钢、铝。

试验药物：1∶25稀释、1∶1000稀释

试验方法：参照农业部《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》及SSIC1/1年版《消毒技术规范》中方法进行试验。

试验结果：本消毒剂为1∶25稀释度时对铝和碳钢的腐蚀速率分别为0.031、0.028mm/a(mm/a表示毫米/年)属轻度腐蚀(0.0100～＜0.1000mm/a)，对不锈钢的腐蚀速率为0.0034mm/a属基本无腐蚀(＜0.0100mm/a)。1∶1000稀释的消毒剂对不锈钢、碳钢、铝的腐蚀速率分别为0.0014、0.0065、0.0068mm/a均属基本无腐蚀。

实施例2

1.本发明消毒剂及其制备方法

邻苯二甲醛2％(W/V)

醋酸氯己定1％(W/V)

十二烷基二甲基苄基氯化铵15％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚3％(W/V)

松节油2％(W/V)

萜品醇2％(W/V)

乙二胺四乙酸0.05％(W/V)

偏磷酸钾0.05％(W/V)

偏磷酸钠0.5％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水4.5L，加入邻苯二甲醛200g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵1500g、脂肪醇聚氧乙烯醚300g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油200g、萜品醇200g、醋酸氯己定100g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝5.5；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸5g、偏磷酸钾5g、偏磷酸钠50g，纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

试验方法、试验菌种及芽孢、试验步骤同实施例1.

本发明兽用消毒剂对不同菌株的杀灭效果见表3、4.

表4本发明消毒剂对不同菌种的杀菌率

表5本发明消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率

从表4可以看出，本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800，2min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，需10min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，10min可达到消毒要求。

从表5可以看出，本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在稀释度为1∶50时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

3.本发明急性眼刺激试验

试验动物、试验方法同实施例1急性眼刺激试验。

试验结果：3只动物24h、48h、72h三个时点的平均评分为：角膜损害0.6，虹膜0.6，结膜充血1.2，结膜水肿1.5(角膜损害＜1、虹膜＜1、结膜充血＜2、结膜水肿＜2，属无刺激性)，表明本消毒剂无刺激性。

4.本发明毒性试验

试验动物、试验方法同实施例1毒性试验。

试验结果：该消毒剂对雌雄小鼠急性经口毒性LD₅₀＞5000mg/kg体重，属于实际无毒级。

5.本发明对金属损坏性试验

试验金属制品：不锈钢、碳钢、铝。

试验药物：1∶25稀释、1∶1000稀释

试验方法：参照农业部《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》及SSIC 1/1年版《消毒技术规范》中方法进行试验。

试验结果：本消毒剂为1∶25稀释度时对铝和碳钢的腐蚀速率分别为0.029、0.027mm/a属轻度腐蚀，对不锈钢的腐蚀速率为0.0031mm/a属基本无腐蚀。1∶1000稀释的消毒剂对不锈钢、碳钢、铝的腐蚀速率分别为0.0013、0.0064、0.0065mm/a均属基本无腐蚀。

实施例3

1.本发明消毒剂及其制备方法

戊二醛        15％(W/V)

聚六亚甲基胍0.6％(W/V)

双十二烷基二甲基氯化铵5％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚1％(W/V)

松节油3％(W/V)

萜品醇3％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠0.01％(W/V)

偏磷酸钠1％(W/V)

纯化水至全量

制备方法

1)取纯化水4L，加入戊二醛1500g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入双十二烷基二甲基氯化铵500g、脂肪醇聚氧乙烯醚100g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油300g、萜品醇300g、聚六亚甲基胍60g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝4.5；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠1g、偏磷酸钠100g、纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

试验方法、试验菌种、试验步骤同实施例1.

本发明兽用消毒剂对不同菌株的杀灭效果见表6、7.

表6本发明消毒剂对不同菌种的杀菌率

表7本发明消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率

从表6可以看出，本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800、1∶6400，5min可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在1∶9600稀释时，10min达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800、1∶6400，10min可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上。

从表7可以看出，本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在1∶25稀释，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在1∶50稀释时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

3.本发明急性眼刺激试验

试验动物、试验方法同实施例1急性眼刺激试验。

试验结果：3只动物24h、48h、72h三个时点的平均评分为：角膜损害0.5，虹膜0.6，结膜充血1.5，结膜水肿1.3(角膜损害＜1、虹膜＜1、结膜充血＜2、结膜水肿＜2，属无刺激性)，表明本消毒剂无刺激性。

4.本发明毒性试验

试验动物、试验方法同实施例1毒性试验。

试验结果：该消毒剂对雌雄小鼠急性经口毒性LD₅₀＞5000mg/kg体重，属于实际无毒级。

5.本发明对金属损坏性试验

试验金属制品：不锈钢、碳钢、铝。

试验药物：1∶25稀释、1∶1000稀释

试验方法：参照农业部《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》及SSIC1/1年版《消毒技术规范》中方法进行试验。

试验结果：本消毒剂为1∶25稀释度时对铝和碳钢的腐蚀速率分别为0.036、0.033mm/a属轻度腐蚀，对不锈钢的腐蚀速率为0.0034mm/a属基本无腐蚀。1∶1000稀释的消毒剂对不锈钢、碳钢、铝的腐蚀速率分别为0.0017、0.0067、0.0069mm/a均属基本无腐蚀。

实施例4

1.本发明消毒剂及其制备方法

戊二醛6％(W/V)

乙二醛2％(W/V)

醋酸氯己定1％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚2％(W/V)

松节油2％(W/V)

萜品醇2％(W/V)

乙二胺四乙酸0.03％(W/V)

偏磷酸钠0.5％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水6L，加入戊二醛600g、乙二醛200g搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入脂肪醇聚氧乙烯醚200g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油200g、萜品醇200g、醋酸氯己定100g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝3.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸3g及偏磷酸钠50g，纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

方法同实施例1中消毒效果试验。

结果：本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上。在稀释度为1∶6400时，需10min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800时，10min可达到消毒要求。本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在稀释度为1∶50时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

实施例5

1.本发明消毒剂及其制备方法

邻苯二甲醛3％(W/V)

醋酸氯己定0.8％(W/V)

十二烷基二甲基苄基氯化铵10％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚1％(W/V)

松节油1％(W/V)

萜品醇2％(W/V)

乙二胺四乙酸0.03％(W/V)

偏磷酸钠0.5％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水6L，加入邻苯二甲醛300g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵1000g、脂肪醇聚氧乙烯醚100g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油100g、萜品醇200g、醋酸氯己定80g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝6.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸3g及偏磷酸钠50g，纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

方法同实施例1中消毒效果试验。

结果：本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上。在稀释度为1∶6400时，需10min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800、1∶6400时，10min可达到消毒要求。本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在稀释度为1∶50时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

实施例6

1.本发明消毒剂及其制备方法

戊二醛        8％(W/V)

醋酸氯己定    1％(W/V)

十二烷基二甲基苄基氯化铵    8％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚    2％(W/V)

松节油              1％(W/V)

萜品醇              3％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠    0.1％(W/V)

偏磷酸钠            1％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水4.5L，加入戊二醛800g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵800g、脂肪醇聚氧乙烯醚200g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油100g、萜品醇300g、醋酸氯己定100g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝6.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠10g、偏磷酸钠100g、纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

方法同实施例1中消毒效果试验。

结果：本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800，2min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上。在稀释度为1∶6400时，需5min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，10min可达到消毒要求。本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在稀释度为1∶50时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

实施例7

1.本发明消毒剂及其制备方法

邻苯二甲醛    1％(W/V)

乙二醛        5％(W/V)

醋酸氯己定    0.7％(W/V)

十二烷基二甲基苄基氯化铵    8％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚            1.5％(W/V)

松节油                      1％(W/V)

萜品醇                      3％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠            0.05％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水5L，加入邻苯二甲醛100g、乙二醛500g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵800g、脂肪醇聚氧乙烯醚150g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油100g、萜品醇300g、醋酸氯己定70g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝7.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠5g、纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

2.本发明兽用消毒剂的消毒效果试验

方法同实施例1中消毒效果试验。

结果：本消毒剂作用于大肠杆菌时，在稀释度为1∶4800、1∶6400时，需5min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，10min可达到消毒要求。本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在稀释度为1∶50时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

实施例8

戊二醛        6％(W/V)

醋酸氯己定    0.6％(W/V)

十二烷基二甲基苄基溴化铵    8％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚    1％(W/V)

松节油              1％(W/V)

萜品醇              3％(W/V)

乙二胺四乙酸        0.03％(W/V)

偏磷酸钾            0.1％(W/V)

纯化水至全量

制备方法

1)取纯化水5L，加入戊二醛600g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基溴化铵800g、脂肪醇聚氧乙烯醚100g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油100g、萜品醇300g、醋酸氯己定60g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝5.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸3g、偏磷酸钾10g、纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

实施例9

戊二醛1        0％(V/V)

醋酸氯己定     0.6％(W/V)

双十烷基二甲基溴化铵    15％(W/V)

松节油            2％(W/V)

萜品醇            2％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠  0.01％(W/V)

偏磷酸钠          0.8％(W/V)

纯化水至全量

制备方法

1)取纯化水3.5L，加入戊二醛1000g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入双十烷基二甲基溴化铵1500g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油200g、萜品醇200g、醋酸氯己定60g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝5.5；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠1g、偏磷酸钾80g、纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

实施例10

邻苯二甲醛        5％(W/V)

醋酸氯己定        1％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚  3％W/V

松节油            3％(W/V)

萜品醇        1％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠    0.01％(W/V)

偏磷酸钾0.05％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水7L，加入邻苯二甲醛500g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入脂肪醇聚氧乙烯醚300g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油300g、萜品醇100g、醋酸氯己定100g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝5.0；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠1g及偏磷酸钾5g，纯化水加至10L，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。

实施例8-10分别按照实施例1进行消毒效果试验，作用于大肠杆菌时，结果稀释度为1∶4800时，需5min达到消毒要求，在稀释度为1∶9600时，10min以内达不到消毒要求。作用于金黄色葡萄球菌时，在稀释度为1∶4800，5min即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，在稀释度为1∶6400时，10min可达到消毒要求。本消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，在稀释度为1∶25，30min即可达到规定的杀芽孢的目的。在稀释度为1∶50时，60min以内达不到杀芽孢的目的。

实施例4-10分别按照实施例1方法进行了急性眼刺激试验及毒性试验，结果角膜损害＜1、虹膜＜1、结膜充血＜2、结膜水肿＜2，属无刺激性；均对雌雄小鼠急性经口毒性LD₅₀＞5000mg/kg体重，属于实际无毒级别。

实施例11不同pH消毒剂及消毒效果比较

1.不同pH消毒剂及其制备方法

样品1：戊二醛    10％(W/V)

醋酸氯己定        0.6％(W/V)

十二烷基二甲基苄基溴化铵8％(W/V)

脂肪醇聚氧乙烯醚2％(W/V)

松节油    2％(W/V)

萜品醇    2％(W/V)

乙二胺四乙酸二钠    0.01％(W/V)

偏磷酸钠    1％(W/V)

纯化水至全量

制备步骤：

1)取纯化水400ml，加入戊二醛100g，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入十二烷基二甲基苄基溴化铵80g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入松节油20g、萜品醇20g、醋酸氯己定6g，搅拌均匀，用冰乙酸调pH＝5.5；

4)向步骤3)中加入乙二胺四乙酸二钠0.1g及偏磷酸钠10g，纯化水加至1000ml，搅拌均匀，滤过，灌装，即得。样品2：其制备步骤3)用冰乙酸调pH＝4.5，其余同样品1样品3：其制备步骤3)用乙二胺调pH＝8.0，其余同样品1样品4：其制备步骤3)用乙二胺调pH＝9.0，其余同样品1

2.不同pH消毒剂消毒效果

试验方法、试验菌种及芽孢、试验步骤同实施例1.

不同pH消毒剂对不同菌株的杀灭效果见表8-10.

表8不同pH消毒剂对大肠杆菌的杀菌率(消毒剂稀释浓度1∶4800)

表9不同pH消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀菌率(消毒剂稀释浓度1∶2400)

表10不同pH消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率(稀释浓度1∶25)

从表8可以看出，在稀释倍数相同(1∶4800)的情况下，不同pH消毒剂作用于大肠杆菌时，其消毒效果存在一定的差异，其中样品1与样品2在2min时即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，而样品3和样品4杀菌率达到99.9％时所需时间分别为5min、10min，说明在作用于大肠杆菌时样品1和样品2效果优于样品3和样品4。

从表9可以看出，在稀释倍数相同(1∶2400)的情况下，不同pH消毒剂作用于金黄色葡萄球菌时，不同pH消毒剂作用于金黄色葡萄球菌时，其消毒效果存在一定的差异，其中样品1与样品2杀菌率在99.9％以上时所需时间分别为5min和2min，而样品3和样品4杀菌率达到99.9％时所需时间均为10min，说明在作用于金黄色葡萄球菌时样品1和样品2效果优于样品3和样品4。

从表10可以看出，在稀释倍数相同(1∶25)的情况下，不同pH消毒剂消毒剂作用于蜡样芽孢杆菌时，其消毒效果存在一定的差异，其中样品1与样品2杀灭率为100％时所需时间均30min，而样品3和样品4杀菌率为100％时所需时间分别为100min、45min，说明在作用于蜡样芽孢杆菌时样品1和样品2效果优于样品3和样品4。

综上所述，样品1和样品2效果优于样品3和样品4，即消毒剂的pH酸性条件时消毒效果优于碱性条件。

实施例12不同消毒剂的制备及消毒效果比较

1.不同消毒剂的制备

样品1：同实施例11中样品1的用量及制备方法

样品2：组合物不含有萜品醇及松节油，其余用量及制备方法参照实施例11中样品1.

2.不同消毒剂消毒效果

试验方法、试验菌种、试验步骤同实施例1.

不同消毒剂对不同菌株的杀灭效果见表11-12.

表11不同消毒剂对大肠杆菌的杀菌率(消毒剂稀释浓度1∶4800)

表12不同消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀菌率(消毒剂稀释浓度1∶2400)

从表11可以看出，在稀释倍数相同(1∶4800)的情况下，作用于大肠杆菌时，样品1在2min时即可达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上，而样品2杀菌率达到99.9％时所需时间为5min，说明在作用于大肠杆菌时样品1效果优于样品2。

从表12可以看出，在稀释倍数相同(1∶2400)的情况下，作用于金黄色葡萄球菌时，样品1杀菌率在99.9％以上时所需时间分别为5min，而样品2杀菌率达到99.9％时所需时间均为10min，说明在作用于金黄色葡萄球菌时样品1效果优于样品2。

综上所述，样品1消毒效果优于样品2，即消毒剂中加入萜品醇及松节油后，能够明显提高消毒剂的消毒效果。

实施例12不同pH消毒剂的稳定性比较

试验样品

样品1：参照实施例11中样品1制备方法。

样品2：参照实施例11中样品4制备方法。

试验方法：

参照《兽药注册资料汇编》(农业部兽药评审中心)将试验样品，在40℃相对湿度75％条件下放置6个月，于第0、1、2、3、6月取样，考察有关项目，与0月的检测结果对比，试验结果见表13。

表13加速试验项目考察结果

从表13可以看出，加速试验6个月，样品1、2性状均未发生变化；样品1、2中醋酸氯己定和十二烷基二甲基苄基溴化铵均变化不明显；样品1中戊二醛含量变化不明显，而样品2的戊二醛含量测定明显下降，说明本发明消毒剂在偏碱性条件下影响其稳定性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种畜禽养殖场所消毒用消毒剂，其特征在于，所述的消毒剂的组成为：

纯化水至全量体积；所述消毒剂的pH为3.0-6.5。

2.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述的醛类为邻苯二甲醛、戊二醛、乙二醛中的一种或任意两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述的季铵盐为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双八烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双八烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述的双胍类为醋酸氯已定、聚六亚甲基胍中的一种或两种的混合物。

5.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述的螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸。

6.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述的缓蚀剂为偏磷酸钠、偏磷酸钾中的一种或任意两者的混合物。

7.一种如权利要求1所述消毒剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1)取全量40-70％体积的纯化水，加入2-15％W/V醛类，搅拌均匀；

2)向步骤1)中加入0-15％W/V季铵盐及0-3％W/V脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀；

3)向步骤2)中加入1-3％W/V松节油、1-3％W/V萜品醇、0.6-1％W/V双胍类，搅拌均匀，用冰乙酸调pH至4.5-6.0；

4)向步骤3)中加入0.01-0.1％W/V螯合剂及0.05-1％W/V缓蚀剂，纯化水加至全量体积，搅拌均匀，滤过，灌装，即得所述的消毒剂。