CN102051015A - 用超声微波法合成丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用超声微波法合成的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料的方法，其特征在于：将淀粉70.0～90.0份，加入去离子水280～360份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声15～30分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯10～30份，引发剂0.03～0.06份，去离子水200份，放置于微波合成装置下，保持温度40～75℃下持续搅拌，接枝反应20分钟后，出料，冷却，过滤，水洗，干燥得粉末状AM接枝淀粉。取该AM接枝淀粉12～32份，加入去离子水168～188份，95℃煮浆1～1.5小时，干燥成膜，测其机械性能，浆液固含量6％～16％。该发明简单易行，得到的接枝淀粉浆料性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及纺织浆料领域，具体涉及一种丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料及其制备方法。
背景技术
淀粉属于多糖天然高分子，来源广泛，价格低廉长期以来一直是纯棉经纱的主要浆料。由于淀粉分子链上有葡萄糖剩基的环状单元组成的刚性大分子，分子两高而且富含羟基，分子间氢键作用强，使其不溶于冷水，只能在糊化温度以上的水中膨化成糊，且粘度大，流动性差，浆膜硬脆，对合成纤维粘附性差。
为了改善淀粉的性质，出现了变性淀粉，如热解、酸解、氧化淀粉等，是使淀粉大分子降解，从而降低在水中的粘度，提高流动性和对纱线的渗透性，使对一般纯棉纱的织造效率提高，但是对棉与合成纤维混纺上浆效果差。进一步变性出现了醚化、酯化淀粉，改善了淀粉的水溶性、粘度和粘度稳定性，以及对合成纤维的粘附性。但对耐磨要求高的细特高密面纱或以疏水性合成纤维为主的混纺纱，仍然要配入相当量的合成浆料，如聚乙烯醇(PVA)。PVA对疏水性纤维的亲和力、浆膜的强韧性、耐磨性等性能比淀粉或变性淀粉优越，但是煮浆时间长、易结皮、退浆困难，更重要的是浆纱后分离困难，退浆废液在自然环境中不易降解。因此不用或少用PVA是今后浆料发展的一个趋势，接枝淀粉浆料是适应这一趋势的纺织浆料之一。
接枝淀粉作为一种新型变性淀粉，具有粘附力高、浆膜柔韧性好及浆液粘度低而稳定等优点，被誉为可完全替代PVA的“绿色浆料”。目前淀粉的接枝改性反应大多采用传统加热手段，国内也有文献报道了微波作用下淀粉的接枝改性。微波辐射进行加热反应，具有速度快、加热均匀、能耗低、效率高等优点，微波辐射下的淀粉接枝反应，可使大分子链裂解，降低分子量，具有提高反应速率和显著降低反应产生的废弃物对环境造成危害的优点。也有研究发现，超声波作用于淀粉后，淀粉颗粒的表面形成许多微小的孔洞，淀粉糊的黏度下降。而超声_微波协同作用制备接枝淀粉浆料，至今鲜有报道。
因此，纺织工业需要一种高效、节能、绿色的方法制备接枝淀粉，并且该接枝淀粉有较低粘度，对涤/棉混纺及合成纤维有较好的粘附性，能够取代较大用量的PVA。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种用超声微波法合成的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料的方法，该发明简单易行，得到的接枝淀粉浆料性能优良。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种用超声微波法合成的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料的方法，将淀粉70.0～90.0份，加入去离子水280～360份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声15～30分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯10～30份，引发剂0.03～0.06份，去离子水200份，放置于微波合成装置下，保持温度40～75℃下持续搅拌，接枝反应20分钟后，出料，冷却，过滤，水洗，干燥得粉末状AM接枝淀粉。取该AM接枝淀粉12～32份，加入去离子水168～188份，95℃煮浆1～1.5小时，干燥成膜，测其机械性能，浆液固含量6％～16％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：产品性能优良，浆液粘度较低，合成方法简便，省时，低能耗，成本低，与涤/棉混纺纱的粘附性好，与合成纤维也有较好的粘附性。采用淀粉∶丙烯酸甲酯(MA)＝70.0～90.0份∶10.0～30.0份重量用超声-微波法制得的丙烯酸甲酯接枝淀粉，方法简便，合成时间短，能耗低。该淀粉浆料对涤/棉混纺纱的粘附性好，与合成纤维也有较好的粘附性，且粘度较低，对环境湿度敏感性小，可以取代对环境不利的PVA浆料，降低浆料成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
称取玉米原淀粉80份，加入去离子水320份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声25分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯20份，过硫酸铵0.051份，亚硫酸钠0.09份，去离子水200份，充分搅拌，放置于微波合成装置下，调节微波炉功率控制温度40℃下持续搅拌，出料、冷却、过滤、水洗、干燥、粉碎得粉末状丙烯酸甲酯接枝淀粉。将AM接枝淀粉，95℃煮浆1小时，干燥成膜，浆液固含量6％。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
实施例2
称取玉米原淀粉85份，加入去离子水340份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声25分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯(MA)15份，过硫酸铵0.038份，亚硫酸钠0.007份，去离子水200份，充分搅拌，放置于微波合成装置下，调节微波炉功率控制温度40℃下持续搅拌，接枝反应20分钟后，出料、冷却、过滤、水洗、干燥、粉碎得粉末状丙烯酸甲酯接枝淀粉。干燥得粉末状AM接枝淀粉将丙烯酸甲酯接枝淀粉，95℃煮浆1小时，干燥成膜，浆液固含量6％。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
实施例3
称取玉米原淀粉90份，加入去离子水360份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声25分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯10份，过硫酸铵0.026份，亚硫酸钠0.004份，去离子水200份，充分搅拌，放置于微波合成装置下，调节微波炉功率控制温度40℃下持续搅拌，接枝反应20分钟后，出料、冷却、过滤、水洗、干燥、粉碎得粉末状丙烯酸甲酯接枝淀粉。将AM接枝淀粉，95℃煮浆1小时，干燥成膜，浆液固含量6％。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
实施例4
称取玉米原淀粉80份，加入去离子水320份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声25分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯(丙烯酸甲酯)15份，丙烯酸(AA)5份，过硫酸铵0.051份，亚硫酸钠0.09份，去离子水200份，充分搅拌，放置于微波合成装置下，调节微波炉功率控制温度40℃下持续搅拌，接枝反应20分钟后，出料、冷却、过滤、水洗、干燥、粉碎得粉末状丙烯酸甲酯接枝淀粉。将丙烯酸甲酯接枝淀粉，95℃煮浆1小时，干燥成膜，浆液固含量6％。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
应用实例1
称取实施例1的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料100份，动物油4份混合均匀。取以上混合物125公斤(干重)，加入到装有自来水1000升，并已开启搅拌器的煮浆桶中，搅拌10min后开始升温，浆液煮沸后保温10min，添加95℃热水定积至1250升，浆液含固量10％，煮浆完成，备用。
织物品种：涤棉(65/35)45s×45s，密度110×76根/10cm，1/1府绸，160cm宽幅，将以上熟浆打入浆槽，浆槽轧棍弹簧加压，上讲率13％。车速30m/min。浆液粘度7.6秒(纺织3#粘度杯)；浆纱毛羽贴附好，织造质量好。
应用实例2
将实施例1的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料90公斤(干重)，聚酯浆料EW-100R(SK化工公司)10，硬化油皂化物1公斤(干重)加入到装有自来水1000升，并已开启搅拌器的煮浆桶中，搅拌10 min后开始升温，加压升温至120℃，保温3min，随即将浆液打入常压桶，定积至1122升，浆液含固量9％，备用。
织物品种：涤/棉(90/10)45s×45s，密度110×76根/10cm，幅宽160cm，平纹。采用G142型烘筒式浆纱机浆纱，浆液粘度4.0秒(纺织3#杯)，浆纱速度30m/min。浆纱表面光洁，毛羽贴附好，分绞轻快，织造质量好。
应用实例3
称取实施例4的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料100份，蒙脱土/丙烯酸类浆料(ZL200510021353.0)20份，硬化油皂化物3.5份混合均匀。取以上混合物120公斤(干重)，加入到装有自来水550升并已开启搅拌器的煮浆桶中，搅拌10min后开始升温，浆液煮沸后保温60min，用热水定积至750升，浆液含固量16％，备用。
织物品种：纯棉J100s×J100s，密度90×80，幅宽188cm，平纹。采用日本津田驹HS20浆纱机浆纱，浆液粘度3.5秒(纺织3#杯)。浆纱吸浆均匀，毛羽贴附好，分绞轻快，织造质量好。
对比例1
采用玉米原淀粉12g，软水188g，不添加其他助剂。浆料煮浆工艺和指标测试方法按照实施例1相同的程序进行。测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
对比例2
采用氧化玉米淀粉12g，软水188g，不添加其他助剂。浆料煮浆工艺和指标测试方法按照实施例1相同的程序进行。测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
对比例3
称取磷酸酯淀粉12g，软水188g，不添加其他助剂。浆料煮浆工艺和指标测试方法按照实施例1相同的程序进行。测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
对比例4
称取PVA1799浆料12g，软水188g，不添加其他助剂。浆料煮浆工艺和指标测试方法按照实施例1相同的程序进行。测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
测定浆液粘度和浆膜的机械性能详见表1所示。
表1 实施例和对比例的强伸性和粘附性对比
Claims (1)
1.一种用超声微波法合成的丙烯酸甲酯接枝淀粉浆料的方法，其特征在于：将淀粉70.0～90.0份，加入去离子水280～360份，搅拌均匀成淀粉乳，常温超声15～30分钟，抽滤烘干，然后加入丙烯酸甲酯10～30份，引发剂0.03～0.06份，去离子水200份，放置于微波合成装置下，保持温度40～75℃下持续搅拌，接枝反应20分钟后，出料，冷却，过滤，水洗，干燥得粉末状AM接枝淀粉。取该AM接枝淀粉12～32份，加入去离子水168～188份，95℃煮浆1～1.5小时，干燥成膜，测其机械性能，浆液固含量6％～16％。该发明简单易行，得到的接枝淀粉浆料性能优良。
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| CN103059225A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-24 | 淄博兰雁集团有限责任公司 | 接枝变性淀粉浆料的生产方法 |
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2009
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| CN103059225A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-24 | 淄博兰雁集团有限责任公司 | 接枝变性淀粉浆料的生产方法 |
| CN103059225B (zh) * | 2012-12-07 | 2015-10-21 | 淄博兰雁集团有限责任公司 | 接枝变性淀粉浆料的生产方法 |
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