CN102039102A - 利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法，属于超硬材料工具制造技术领域。本发明是按下述步骤实现的：(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；(b)抽真空(c)加热；(d)使用六面顶金刚石压机在1450℃～1500℃、5.0GPa～5.5GPa压力下合成。本采用低熔点金属铟做结合剂，在较低的温度下就可以实现屏蔽材料的钎焊，使金刚石和硬质合金基体处于真空状态。在真空状态时，钴的渗透相对容易，金刚石和合金基体的结合力强，不易脱落。对于金刚石粒度小于10微米的PDC，现有技术中产品的成品率在60％以内，采用本所提供的方案，成品率可达到80％以上。

Description

利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法
技术领域
本发明属于超硬材料工具制造技术领域，具体涉及一种金刚石复合片的制备方法。
背景技术
金刚石复合片(PDC)作为新型的超硬材料产品，已经广泛地应用于石油、地质、煤田的开采钻探及机械加工的多个领域。钎焊是用比基体熔点低的金属材料作为结合剂，用液态结合进润湿基体和填充工件接口间隙并使其与基体相互扩散的焊接方法。现有钎焊PDC的制造原理如下：在高温(1450℃)高压(5.5GPa)条件下，金刚石在烧结过程中会部分石墨化，基体中的液相钴渗入金刚石微粉层时，溶解石墨并向金刚石输送碳，使金刚石颗粒长大并搭接起来。钴液渗入金刚石粉末的过程伴随着石墨→金刚石的转变，最后金刚石粉末中的石墨转变成金刚石，形成具有金刚石-金刚石结合的牢固烧结体，金刚石粉末和基体牢固的结合在一起，形成了PDC。现有技术中，为了防止原材料吸附氧气而氧化，在真空处理后采用充氩气或氮气进行保护，在高温高压下合成PDC。而合成PDC所使用的金刚石微粉，通常粒径只有几十微米或几微米，颗粒比表面积极大，所吸附的气体量惊人。在烧结过程中，由于液相的产生，气体分子逐渐聚集，形成或大或小的气泡，随着温度的升高，颗粒的粒界开始移动，粒子长大并搭接，气泡逐渐迁移到粒界上消失，烧结体密度增高，并可能最终排除气泡，得到充分致密的烧结体，但是在实际加工过程中，总会有未排除的气泡随着烧结结束形成气孔留在金刚石层中，造成了PDC金刚石表面存在“针眼”(金刚石表面存在的象针扎过一样的小孔洞)，影响产品的成品率。而随着金刚石微粉的减小，钴的渗透越来越困难，难以溶解石墨，造成最终产品中金刚石微粉和基体结合不牢固，产品成品率低，且质量不够稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有金刚石复合片表面有大量针眼、金刚石和基体结合不牢固、成品率低、质量不稳定，提供一种针眼少、金刚石和基体结合牢固、成品率高、质量稳定的利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法。
本发明的技术方案是按下述步骤实现的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至1×10-1pa～1×10-3pa；
(c)在160℃～180℃之间加热10～30分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1450℃～1500℃、5.0GPa～5.5GPa压力下合成。
所述步骤(c)是在170℃加热20分钟。
所述步骤(d)是在1475℃、5.3GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是10％～20％。
本发明采用低熔点金属铟做结合剂，铟的熔点在156.61℃，故在较低的温度下就可以实现屏蔽材料的钎焊，使金刚石和硬质合金基体处于真空状态。在真空状态时，钴的渗透相对容易，金刚石和合金基体的结合力强，不易脱落。对于金刚石粒度小于10微米的PDC，现有技术中产品的成品率在60％以内，采用本发明所提供的方案，成品率可达到80％以上。
具体实施方式
实施例1
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至1×10-3pa；
(c)在160℃加热30分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1450℃、5.5GPa压力下合成
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是10％。
本发明的步骤(a)中硬质合金基体呈杯子形状，将金刚石微粉放入硬质合金基体的杯中，之后在杯口放入金属铟做结合剂，经过步骤(b)、(c)、(d)的加热加压后，形成金刚石复合片。金刚石和合金基体的结合力强，不易脱落。
实施例2
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至4×10-3pa；
(c)在164℃加热26分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1455℃、5.4GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是12％。
其它同实施例1。
实施例3
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至8×10-3pa；
(c)在168℃加热22分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1460℃、5.4GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是14％。
其它同实施例1。
实施例4
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至2×10-2pa；
(c)在170℃加热20分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1475℃、5.3GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是16％。
其它同实施例1。
实施例5
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至6×10-2pa；
(c)在176℃加热14分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1480℃、5.2GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是18％。
其它同实施例1。
实施例6
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至1×10-1pa；
(c)在180℃加热10分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1490℃、5.1GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是20％。
其它同实施例1。
实施例7
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至1×10-1pa；
(c)在180℃加热10分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1500℃、5.0GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是20％。
其它同实施例1。
实施例8
本发明是以下述步骤进行的：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至1×10-1pa～1×10-3pa；
(c)在160℃～180℃之间加热10～30分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1450℃～1500℃、5.0GPa～5.5GPa压力下合成。
所述碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是10％～20％。
其它同实施例1。

Claims (4)

1.一种利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行：
(a)把加有金刚石微粉的硬质合金基体和金属铟片依次放入模具中；
(b)抽真空至1×10-1pa～1×10-3pa；
(c)在160℃～180℃之间加热10～30分钟；
(d)使用六面顶金刚石压机在1450℃～1500℃、5.0GPa～5.5GPa压力下合成。
2.根据权利要求1所述的利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法，其特征在于：所述步骤(c)是在170℃加热20分钟。
3.根据权利要求1所述的利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法，其特征在于：所述步骤(d)是在1475℃、5.3GPa压力下合成。
4.根据权利要求1～3之一所述的利用真空钎焊技术制造金刚石复合片的方法：碳化钨-钴硬质合金基体中钴的质量含量是10％～20％。
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