CN102031510A - 一种金属镀锌层发黑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属镀锌层发黑剂及其制备方法。本发明金属镀锌层发黑剂由以下重量组份的原料所组成：20-25份钼酸铵、0.5-0.7份硫酸铜、2-3份硫酸镍、1-3份亚硫酸钠、2.5-3.5份硫代硫酸钠、3.5-4.5份氯化铝、3-4份氯化锌、7-8份氯化钾、0.3-0.5份络合剂、适量pH值调节剂、水40-60份；其pH值在1.0-1.5之间。本发明发黑剂可在镀锌层表面形成致密性高、附着力好、耐蚀性强的发黑膜层，发黑工艺简单，无毒环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属发黑剂，特别涉及一种金属镀锌层的发黑剂及其制备方法。
背景技术
镀锌金属在工业上的应用十分广泛，其耐蚀性良好，外观自然，对于一般应用场合都很适用，但由于工业金属件常需要在潮湿、高温等特殊环境下使用，这就要求其有更加优良的性能。
为了满足市场需求，人们在改变金属镀锌层表面性能方面已做了很多尝试，也开发出了一些相关产品和工艺，其工作主要集中在金属镀锌层的化学发黑处理方面。表面发黑技术应用于各种金属产品的表面防护及装饰方面已有多年的历史，但传统工艺采用含亚硝酸钠的碱性工艺，需在140℃的高温下处30-90min。因此该工艺生产周期长，能耗大，且亚硝酸钠是公认的致癌物质，劳动环境恶劣。这使得近年来许多研究者对新型发黑工艺展开了大量的研究工作，但对于金属镀锌层的发黑处理而言，虽然现有的研究工作取得了一些进展，但总体来说在技术上还不够完善，存在着对前处理要求较高，附着力和耐磨性差，其中很多发黑液中含有硒盐导致成本较高，且其中的硒盐对环境及人体的危害也较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无毒环保且能够在金属镀锌层表面形成耐蚀性良好的发黑膜层的金属镀锌层发黑剂。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种上述金属镀锌层发黑剂的制备方法。
本发明要实现上述技术目的所采取的技术方案是：一种金属镀锌层发黑剂，由下列重量组份的原料所组成：
20-25份钼酸铵 0.5-0.7份硫酸铜
2-3份硫酸镍 1-3份亚硫酸钠
2.5-3.5份硫代硫酸钠 3.5-4.5份氯化铝
3-4份氯化锌 7-8份氯化钾
0.3-0.5份络合剂 适量pH调节剂
40-60份水。
所述络合剂为抗坏血酸、柠檬酸、对苯二酚中的一种或几种，所述pH调节剂为醋酸或磷酸，优选醋酸。
一种金属镀锌层发黑剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)按上述重量组份称取原料；
(2)将钼酸铵和硫酸铜加入到部分水中并搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(3)将硫酸镍、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、氯化铝、氯化锌、氯化钾分别加入到步骤(2)制得的半成品处理液中并搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入络合剂并搅拌使其完全溶解，再用pH调节剂调节pH值为1-1.5，既得本发明发黑剂。
本发明金属镀锌层发黑剂发黑工艺如下：
a、镀锌层表面预处理：
除油→水洗→除锈→水洗
b、发黑处理：将需要发黑的镀锌金属件放入本发明发黑剂中，在常温条件下浸泡5分钟。
c、后处理：发黑后取出经水洗，在120℃温度下烘干1小时即可。
本发明发黑剂处理所得的发黑膜层附着力好，耐蚀性强，吸光率高，耐磨、耐弯折，不含亚硝酸钠及硒盐等对环境和人体有损害的物质，发黑工艺简单，无毒环保。
具体实施方式
实施例1
(1)在反应容器中加入40份的水，接着加入主要成膜物质钼酸铵20份和硫酸铜0.7份，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(2)再往步骤(1)半成品处理液中加入2.5份硫酸镍、1份亚硫酸钠、2.5份硫代硫酸钠、4份氯化铝、3.5份氯化锌、7.5份氯化钾，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(3)再往步骤(2)半成品处理液中加入0.3份络合剂抗坏血酸，搅拌使其完全溶解，然后用醋酸调节其pH值在1.5，既得本发明发黑剂。
实施例2
(1)在反应容器中加入60份的水，接着加入主要成膜物质钼酸铵25份和硫酸铜0.5份，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(2)再往步骤(1)半成品处理液中加入3份硫酸镍、3份亚硫酸钠、3.5份硫代硫酸钠、3.5份氯化铝、3份氯化锌、8份氯化钾，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(3)再往步骤(2)半成品处理液中加入0.5份络合剂柠檬酸，搅拌至全部溶解，然后用醋酸调节其pH值在1.0，既得本发明发黑剂。
实施例3
(1)在反应容器中加入50份的水，接着加入主要成膜物质钼酸铵22份和硫酸铜0.6份，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(2)再往步骤(1)半成品处理液中依次加入2份硫酸镍、2份亚硫酸钠、3份硫代硫酸钠、4.5份氯化铝、4份氯化锌、7份氯化钾，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(3)再往步骤(2)半成品处理液中加入0.4份络合剂对苯二酚，搅拌至全部溶解，然后用醋酸调节其pH值在1.2，既得本发明发黑剂。
实施例4
(1)在反应容器中加入54份的水，接着加入主要成膜物质钼酸铵23份和硫酸铜0.6份，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(2)再往步骤(1)半成品处理液中加入2.5份硫酸镍、2份亚硫酸钠、2.5份硫代硫酸、4份氯化铝、3.5份氯化锌、7.5份氯化钾，搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(3)再往步骤(2)半成品处理液中加入络合剂0.1份抗坏血酸、0.1份柠檬酸和0.2份对苯二酚，搅拌至全部溶解，然后用醋酸调节其pH值在1.3，既得本发明发黑剂。
由于我国目前尚无金属发黑膜耐磨耐蚀性测试方法的行业标准和国家标准，因此对本发明的发黑剂采用常规的测试方法对成膜性能进行测试。
下面利用本发明实施例1-4的发黑剂按本发明发黑工艺进行相关试验，处理试样为直径13毫米的镀锌钢丝绳，其结果如下：
1、结合强度：多次弯曲试验，经1000次往复弯曲均未发现发黑层脱落现象。
2、光吸收率：用椭圆偏振光谱仪测定，发黑膜层光吸收率均达到90.7-92.4％。
3、耐磨性：用橡皮沿45度角方向来回磨擦千次以上，均未见脱落现象。
4、耐蚀性能：将经本发明发黑剂与传统碱性发黑剂处理所获膜层进行耐蚀性能的对比试验，其结果如下表：
传统碱性发黑工艺所用的处理剂是以体积1升计由下列重量配比的原料组成：氢氧化钠600g/L，亚硝酸钠200g/L，余量为水；处理工艺为：将试样置于上述发黑剂中，在温度135℃条件下浸泡30分钟。
由上述数据看，本发明发黑剂处理效果超出了传统碱性发黑工艺的处理效果，且本发明发黑剂发黑工艺简单易行，便于实际生产。
原材料生产厂家及质量标准：
钼酸铵 江苏东台峰钨钼制品有限公司 质量标准GB3460-82
硫酸镍 上海新华化工厂 质量标准HG/T2824-1997
硫代硫酸钠 常州市华达化工厂 质量标准HG/T2328-92
氯化锌 大连诺华化工有限公司 质量标准HG/T2323-92
硫酸铜 上海新华化工厂 质量标准HG/T3592-1999
亚硫酸钠 上海新华化工厂 质量标准HG/T2697-2000
氯化铝 浙江消防化工厂 质量标准GB/T3959-94
氯化钾 天津碱厂 质量标准GB6549-1996
抗坏血酸 安徽丰原集团 质量标准GB/T15347-1994
柠檬酸 安徽丰原集团 质量标准GB8269-87
对苯二酚 江苏射阳农药化工有限公司 质量标准企业标准
硫酸 安徽红四方集团磷复肥公司 质量标准GB 534-89
Claims (4)
1.一种金属镀锌层发黑剂，其特征在于：由以下重量组份的原料所组成：
20-25份钼酸铵 0.5-0.7份硫酸铜
2-3份硫酸镍 1-3份亚硫酸钠
2.5-3.5份硫代硫酸钠 3.5-4.5份氯化铝
3-4份氯化锌 7-8份氯化钾
0.3-0.5份络合剂 适量pH调节剂
40-60份水。
2.根据权利要求1所述的一种金属镀锌层发黑剂，其特征在于：所述络合剂为抗坏血酸、柠檬酸、对苯二酚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种金属镀锌层发黑剂，其特征在于：所述pH调节剂为醋酸或磷酸。
4.一种权利要求1所述的金属镀锌层发黑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按上述重量组份称取原料；
(2)将钼酸铵和硫酸铜加入到部分水中并搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(3)将硫酸镍、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、氯化铝、氯化锌、氯化钾分别加入到步骤(2)制得的半成品处理液中并搅拌使其完全溶解，制得半成品处理液；
(4)在步骤(3)制得的半成品处理液中加入络合剂并搅拌使其完全溶解，再用pH调节剂调节pH值为1-1.5，既得本发明发黑剂。
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