CN102021043B - 一种由煤干馏获取净煤气的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由煤干馏获取净煤气的方法,该方法包括(1)将煤在干馏条件下进行干馏,得到荒煤气,所述荒煤气含有一氧化碳、氢气、甲烷、二氧化碳、焦油和水,所述焦油的沸点高于水的沸点;(2)将该荒煤气与有机溶剂接触,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件包括有机溶剂的温度为70-150℃,时间为10秒至120秒,得到第一气相产物和第一液相产物;(3)将所得第一气相产物冷却,得到净煤气和第二液相产物,分离出第二液相产物。采用本发明的方法能够直接得到含水量小于1重量%的煤焦油,分离出的水中油含量小于200mg/L。
Description
技术领域
本发明是关于一种由煤干馏获取净煤气的方法。
背景技术
煤干馏是将煤在隔绝空气下加热,使之分解为气体如煤气、液体如焦油和固体(如焦炭)的过程。干馏一般在直立炉中进行,该直立炉从上至下一般包括干燥段、干馏段和冷却段。原料煤首先进入炉上部的干燥段,利用干馏段产生的热气流对原料煤进行预热,然后下移至干馏段进行干馏,干馏得到的固体产物高温半焦浸入水中熄灭并产生大量的水蒸气,水蒸气上升与高温半焦结合产生大量的水煤气,水煤气上升至炉顶的导气管导出,从导气管导出的气体一般称为荒煤气,荒煤气主要由炉内干馏产生的煤气、加热后的热废气、从冷却段上升的水煤气和干燥原料煤产生的水汽,具体可以参见CN1966612A公开的低温煤干馏生产工艺。从上述描述的流程可以看出,煤的干馏必须通过净化分离荒煤气,才能获得所需的净煤气。在分离过程中,一般将水直接与荒煤气接触,使所有沸点高于常温的物质包括粉尘都一起进入沉降槽,收集气相产物,轻油从表面流出,焦油沥青从下端分出,中间是含酚、氨和煤焦油的含油废水,含油废水主要是由部分油相与水混溶形成的。由于水包括来自于荒煤气的水,也包括来自于净化分离时加入的水,因此,含油废水的量比较大。含油废水的后处理一般通过多级沉降处理来除去其中的煤焦油,然而,通过多级沉降处理后的水还含有近1000mg/L的焦油,除去大量煤焦油后还需要再进一步进行后续脱氨脱酚工艺,从而达到工艺水回用或排放标准。由此可见,含油废水的处理导致水处理费用增加,也是煤干馏行业中污染环境的主要根源。另外,得到的煤焦油中含水50重量%左右,还需要通过离心分离处理才能得到水含量低于5重量%的煤焦油作为产品。
CN1727449A公开了一种对来自煤干馏制气炉的粗煤气的净化的工艺方法,该方法包括将粗煤气依次进行气液分离、冷却、捕焦油、脱苯萘、脱硫、脱氨,从而得到净煤气,其发明点在于将煤气输送工序设置在捕焦油或脱苯萘、脱硫、脱氨工序中的前部或后部。其气液分离冷却方法仍然采用水冷(洗)的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述缺陷,提供一种新的由煤干馏获取净煤气的方法。
为了解决上述现有技术的含油废水问题,本发明的发明人进行了大量的研究,发现通过采用温度为70-200℃的有机溶剂(即油)与荒煤气接触,并控制荒煤气与有机溶剂接触的时间为10秒至120秒,成功地实现了荒煤气中的水与焦油等产生含油废水的有机物之间的相分离,使得水和煤焦油分别进入气相和液相,并通过使气相进一步冷却和油水分离,能够使系统废水含油量降至200mg/L以下。
本发明提供了一种由煤干馏获取净煤气的方法,该方法包括(1)将煤在干馏条件下进行干馏,得到荒煤气,所述荒煤气含有一氧化碳、氢气、甲烷、二氧化碳、焦油和水,所述焦油的沸点高于水的沸点;(2)将该荒煤气与有机溶剂接触,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件包括有机溶剂的温度为70-150℃,时间为10秒至120秒,得到为第一气相产物和第一液相产物;(3)将所得第一气相产物冷却,得到净煤气和第二液相产物,分离出第二液相产物。
本发明提供的由煤干馏获取净煤气的方法通过控制有机溶剂的起始温度以及荒煤气与有机溶剂接触的时间在特定范围内,能够实现荒煤气中的水与煤焦油等产生含油废水的有机物之间的充分相分离,使得水和煤焦油分别进入气相和液相。从而使得油水分离得到的废水含油量降至200mg/L以下,真正解决了含油废水问题。废水可以直接汽提,产生蒸汽用于加压汽化,也可以直接进行脱氨脱酚后排放。由此可见,采用本发明提供的方法可以大大降低废水处理的成本。本发明提供的方法可以用于各种会产生含油废水问题的加压气化产物的分离。
实验证明,有机溶剂的温度低于70℃时,尽管理论上通过使有机溶剂与荒煤气的接触时间缩短至少于10秒时,能够实现而且能够快速实现荒煤气的温度降低至低于煤焦油的冷凝温度(即液化温度)而高于水的露点温度,但是,由于有机溶剂的温度过低,荒煤气与有机溶剂之间的换热过于迅速,导致荒煤气与有机溶剂之间的接触不够充分,从而溶解或包含在荒煤气的煤焦油中的水分来不及从煤焦油中逸出,而以油包水的液相乳滴形式与已经逸出的气相成分进行相分离,从而液相为大量的油包水的液相乳滴,并不能真正实现煤焦油与水的完全分离,也就不能真正解决含油废水问题。
相反,有机溶剂的温度高于200℃时,尽管通过延长有机溶剂与荒煤气的接触时间多于120秒时,也能实现荒煤气的降温,使荒煤气的温度降低至低于煤焦油的冷凝温度(即液化温度)而高于水的露点温度,但是,由于有机溶剂的温度过高,荒煤气与有机溶剂之间的换热过于缓慢,导致荒煤气长时间处于高温状态,而由于煤焦油中含有大量的不饱和烃,这些不饱和烃在上述高温状态下很容易发生进一步聚合,导致煤焦油的粘度进一步增大,形成更倾向于粘稠态的焦,而油的含量则进一步减少。在这种情况下,煤焦油中未来得及逸出的水就被包覆在这种粘稠态的焦中,更难实现分离,从而也不能解决上述含油废水问题。
附图说明
图1为本发明提供的由煤干馏获取净煤气的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明中,所述干馏条件下可以是本领域公知的各种煤干馏条件,可以是低温干馏,也可以中温干馏,还可以是高温干馏。优选情况下,所述干馏的条件包括干馏炉的底部温度为800-1100℃,顶部气体出口温度可以为500-750℃、压力可以为0.08-0.3兆帕。
在上述干馏条件下获得的荒煤气的起始温度一般为80-200℃,优选为90-180℃;压力一般为常压或稍正压或稍负压,例如为0.08-0.3兆帕,优选为0.1-0.13兆帕。
本发明所述荒煤气中,焦油的含量一般为1-25重量%,优选为3-20重量%,所述水的含量为1-30重量%,优选为5-20重量%。除了焦油、甲烷、一氧化碳、氢气、二氧化碳和水之外,还可以含有其它常见的成分,例如,可以含有沸点为20-120℃的烃油、苯酚、二苯酚、甲酸、乙酸等中的一种或多种。这些组分在常温下均为液态。其中沸点为20-120℃的烃油在常温下通常为液态。由于较易气化,即便这些烃油的沸点稍高于水,在与有机溶剂接触进行急冷洗涤的过程中,也以气态形式逸出。一般可以通过油水分离而与水在液体条件下分开,苯酚、二苯酚、甲酸、乙酸则通常溶解在水中。
本发明中,除非特别说明,所述沸点和馏程均是指标准状态下的沸点和馏程。
本发明中,所述净煤气指通过煤干馏得到的常温下为气态的物质,除了主要成分的甲烷、一氧化碳和氢气外,还可以含有一定量的乙烷、丙烷、异丙烷、二氧化碳、硫化氢、氧、氨气、N2和有机硫中的一种或多种。
本发明中,所述焦油是指碎煤和/或粉煤干馏得到的煤焦油,其沸点高、粘度大,因而很容易与水形成油包水、水包油的现象。
根据本发明提供的荒煤气的净化方法,尽管只要控制与所述荒煤气接触的有机溶剂的温度为70-200℃,时间为10秒至120秒,即可得到第一气相产物和第一液相产物,达到本发明的目的,但优选情况下,为了进一步提高荒煤气中煤焦油与水的分离,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件包括有机溶剂的温度为80-120℃,接触时间为10-100秒,所述有机溶剂的用量为所述含焦油的混合气的重量的0.5-5倍,优选所述含焦油的混合气的,控制有机溶剂的温度为80-120℃,接触时间为5-50秒,所述有机溶剂的用量为所述含焦油的混合气重量的1-3倍时也能有效防止上述有机溶剂温度太高或接触时间太长导致的含油废水问题。
由于使所述荒煤气中的水保持气态所需温度与压力密切相关,不同压力下使所述荒煤气中的水保持气态所需温度也不同。而本发明中,所述荒煤气是一种基本为常压的气体。本发明的发明人发现,当所述荒煤气的温度为80-120℃、压力为0.08-0.5兆帕时,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件使得所述荒煤气的温度为70-130℃即可保证焦油与水分别以液相和气相形式存在而实现相分离。当所述荒煤气的压力为0.098-0.3兆帕时,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件使得所述第一气相产物的温度为80-110℃即可保证焦油与水分别以液相和气相形式存在而实现相分离。
为了使荒煤气中的焦油尽可能快和尽可能充分地进入有机溶剂中,本发明优选所述有机溶剂为能够与步骤(1)所得液相产物混溶的惰性有机溶剂。本发明中,所述混溶是指焦油与有机溶剂以重量比1∶0.1-10的比例优选1∶2-5的比例混合静置2小时以上不分层。所述惰性是指在分离条件下不与待分离体系中的物质进一步发生化学反应或者在分离条件下自身不发生或基本不发生聚合反应。
为了使焦油和有机溶剂一起与水进行相分离,本发明优选所述有机溶剂的沸点高于水的沸点。
所述有机溶剂可以是单一溶剂,也可以是多种有机溶剂的混合溶剂,例如所述有机溶剂可以为焦油或者焦油中馏程为80-550℃的馏分,工业上进一步优选使用馏程为160-500℃的煤焦油、柴油和加氢裂化尾油中的一种或多种作为所述有机溶剂。
在荒煤气温度较低的情况下,为了保证上述所述荒煤气与有机溶剂接触后所述荒煤气中的水保持气态且使所述荒煤气中的焦油为液态,本发明优选在接触之前先将所述有机溶剂加热至其沸点以下且高于水的沸点的温度,例如,加热至110-160℃。
根据本发明提供的方法,所述接触的方式可以为各种直接接触方式,例如,可以为逆流接触或并流接触或者逆流并流同时进行的方式。
为了使作为有机溶剂与荒煤气充分接触,有效进行换热,本发明优选通过液体分布器或雾化器使急冷油以雾状形式与荒煤气接触。
由于如上所述,所述荒煤气通常还含有沸点为20-120℃的轻油,因此在这种情况下,冷却的温度使该轻油成为液态,从而所述第二气相产物中含有该轻油。通过进一步将所述第二液相产物进行油水分离,即可得到轻油和水。采用上述方法分离出的水中油含量小于200mg/L,可以直接循环用于冷却干馏得到的高温半焦,也可以通过本领域公知的脱酚脱氨工艺除去酚和氨后进入污水处理厂经过处理达标排放。
通过上述净化方法,即可得到不含有水和焦油的净煤气。
为了减少外购油的量,节约生产成本,优选情况下,所述步骤(1)所得的液相产物部分或全部用作下一次接触的有机溶剂,从而既免去了外购有机溶剂,也解决了步骤(1)所得的液相产物即焦油的排放问题,使得本发明提供的方法经济上更加可行。
本发明中,所述煤可以是本领域公知的能用于干馏的各种煤,可以是粉煤或碎煤,所述粉煤可以是各种大小不超过5毫米的粉煤,所述碎煤可以是各种大小为5-50毫米的碎煤。所述干馏可以在本领域公知的各种气化炉中进行,例如,可以在直立炉或鲁奇炉或流化床干馏工艺炉中进行。
根据本发明的优选实施方式,如图1所示,本发明提供的由煤干馏获取净煤气的方法包括将煤进行干馏,将干馏得到的气相产物荒煤气与有机溶剂接触,进行急冷分离,得到含有焦油的第一液相产物和含有水的第一气相产物,然后将所得第一气相产物进一步换热冷却后,得到净煤气和第二液相产物,将第二液相产物在沉降槽中进行油水分离,得到水和轻质油。
下面的实施例将对本发明做进一步的说明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的由煤干馏获取净煤气的方法。
采用图1所示的工艺,将大小为25-80mm的长焰煤块煤(相关物性详见表1)在直立炉中进行干馏,直立炉的底部温度为900℃,荒煤气氨水喷淋后的温度为100℃,底部压力为0.14MPa,顶部压力为0.11MPa,得到压力为0.11MPa、温度为100℃的荒煤气即含焦油的混合气,荒煤气除水之外的组成如表3所示,水含量为荒煤气总量的30重量%。
然后将该荒煤气以100千克/小时的流量与温度为180℃、馏程为180-500℃、流量为200千克/小时的煤焦油接触,接触100秒后,液相产物即第一液态产物从塔底排出,气相产物即第一气态产物(温度为100℃、压力为0.11兆帕)从塔顶逸出,气相产物进一步通过换热器间接换热至50℃后送入沉降槽中,收集从沉降槽顶部逸出的气体组分即为净煤气,将沉降槽中的液体静置自然分层,分离出其中的水相和有机相。发现水相透明,含油量60mg/L。塔底液相产物经过分析,含水量为0.1重量%。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的由煤干馏获取净煤气的方法。
采用图1所示的工艺,将大小为25-80mm的长焰煤块煤(相关物性详见表1)在直立炉中进行干馏,直立炉的底部温度为700℃,荒煤气氨水喷淋后的温度为160℃,底部压力为0.12MPa,顶部压力为0.106MPa,得到压力为0.108MPa、温度为160℃的荒煤气,荒煤气除水之外的组成如表3所示,水含量为所述含焦油的混合气的总量的0.05倍重量。
然后将该荒煤气以100千克/小时的流量与温度为90℃、馏程为180-500℃、流量为100千克/小时的煤焦油接触,接触60秒后,液相产物从塔底排出,气相产物(温度为160℃、压力为0.106兆帕)从塔顶逸出,气相产物进一步通过换热器间接换热至50℃后送入沉降槽中,收集从沉降槽顶部逸出的气体组分即为合成气,将沉降槽中的液体静置自然分层,分离出其中的水相和有机相,发现水相透明,含油量为110mg/L。塔底液相产物经过分析,含水量为0.5重量%。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的由煤干馏获取净煤气的方法。
采用图1所示的工艺,将大小为25-80mm的长焰煤块煤(相关物性详见表1)在直立炉中进行干馏,直立炉的底部温度为850℃,荒煤气氨水喷淋后的温度为180℃,底部压力为0.13MPa,顶部压力为0.102MPa,得到压力为0.102MPa、温度为180℃的荒煤气,荒煤气除水之外的组成如表3所示,水含量为净煤气总量的0.1倍重量。
然后将该荒煤气以100千克/小时的流量与温度为100℃、馏程为180-500℃、流量为100千克/小时的煤焦油接触,接触20秒后,液相产物从塔底排出,气相产物(温度为180℃、压力为0.102兆帕)从塔顶逸出,气相产物进一步通过换热器间接换热至50℃后送入沉降槽中,收集从沉降槽顶部逸出的气体组分即为合成气,将沉降槽中的液体静置自然分层,分离出其中的水相和有机相,发现水相透明,含油量为120mg/L。塔底液相产物经过分析,含水量为0.3重量%。
对比例1
按照实施例1的方法获取荒煤气,不同的是,煤焦油的温度为300℃,接触的时间为300秒,得到气体组分(合成气)、水相和油相。结果为水相半透明,含油量为600mg/L。塔底液相产物经过分析得知含水量为1.5重量%。
对比例2
按照实施例1的方法获取荒煤气,不同的是,煤焦油的温度为50℃,接触的时间为5秒,得到气体组分(合成气)、水相和油相。结果为水相半透明,含油量为650mg/L。塔底液相产物经过分析得知含水量为1.5重量%。
表1
项目 | 长焰煤(次烟煤) |
工业分析(重量%)WarWadAadVadSad | 8.007.3921.9035.170.36 |
元素分析(重量%)CarHarOarNarSar | 53.754.1511.431.020.36 |
灰熔点(℃)T1T2T3 | 1420大于1500大于1500 |
注:
War——表示燃煤收到基水分;Wad——表示燃煤干燥基水分;Har——表示燃煤收到基氢分;Aad——表示燃煤干燥基灰分;Vad——表示燃煤干燥基挥发分;Sad——表示燃煤干燥基硫分;Car——表示燃煤收到基碳分;Oar——表示燃煤收到基氧分;Nar——表示燃煤收到基氮分;Sar——表示燃煤收到基硫分;T1——软化点,℃;T2——半球温度,℃;T3——熔融温度,℃。
表2
组成(重量%) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
H2 | 5.73 | 5.50 | 5.69 | 5.73 | 5.74 |
CO | 30.89 | 30.85 | 30.83 | 30.89 | 30.89 |
CO2 | 14.00 | 13.84 | 13.97 | 14.00 | 14.00 |
CH4 | 23.50 | 23.93 | 23.67 | 23.50 | 23.50 |
N2 | 7.96 | 7.85 | 7.94 | 7.96 | 7.96 |
C2 | 1.52 | 1.55 | 1.51 | 1.52 | 1.51 |
C3 | 1.99 | 2.02 | 1.99 | 1.99 | 1.98 |
H2S | 0.92 | 0.91 | 0.92 | 0.92 | 0.92 |
NH3 | 0.26 | 0.24 | 0.24 | 0.26 | 0.26 |
HCN | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.03 |
C6H6O | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
C6H6O2 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 |
石脑油(<180℃) | 1.97 | 1.99 | 1.98 | 1.97 | 1.97 |
中油(180-360℃) | 4.29 | 4.28 | 4.30 | 4.29 | 4.29 |
重油(>360℃) | 6.75 | 6.82 | 6.74 | 6.75 | 6.75 |
∑ | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
油品总量 | 13.21 | 13.29 | 13.22 | 13.21 | 13.21 |
注:表2中,油品总量是指C6H6O+C6H6O2+石脑油+中油+重油的量
表3
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
油中水含量(重量%) | 0.1 | 0.5 | 0.3 | 1.5 | 1.5 |
水中油含量(mg/L) | 60 | 110 | 120 | 600 | 650 |
从表3的结果可以看出,采用本发明提供的方法能够有效实现荒煤气中的油水分离,从而有效解决含油废水问题,而对比例1和对比例2分别由于有机溶剂的温度太低和太高,分离后的油中水含量比较高,水中油含量比较高,并不能很好地实现油水分离,从而并不能解决含油废水问题。由此可见,有机溶剂的温度以及接触时间是能否解决含油废水问题的关键所在。
Claims (11)
1.一种由煤干馏获取净煤气的方法,该方法包括(1)将煤在干馏条件下进行干馏,得到荒煤气,所述荒煤气含有一氧化碳、氢气、甲烷、二氧化碳、焦油和水,所述焦油的沸点高于水的沸点;(2)将该荒煤气与有机溶剂接触,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件包括有机溶剂的温度为70-200℃,时间为10秒至120秒,得到为第一气相产物和第一液相产物;(3)将所得第一气相产物冷却,得到净煤气和第二液相产物,分离出第二液相产物,所述荒煤气的温度为80-200℃,压力为0.08-0.5兆帕,所述有机溶剂的用量为所述荒煤气重量的0.5-5倍,所述有机溶剂为能够与步骤(1)所得液相产物混溶的惰性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述荒煤气与有机溶剂接触的条件包括有机溶剂的温度为80-180℃,时间为10-100秒。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述荒煤气的温度为90-180℃,压力为0.1-0.13兆帕,所述有机溶剂的用量为所述荒煤气的重量的1-3倍。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述有机溶剂为与焦油混溶的惰性有机溶剂,且所述有机溶剂的沸点高于水的沸点,第一液态产物含有焦油和有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述有机溶剂为焦油或者焦油中馏程为80-550℃的馏分。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述有机溶剂为馏程为160-550℃的煤焦油、柴油和加氢裂化尾油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂为沸点低于水的惰性有机溶剂,所述第二液态产物含有所述有机溶剂。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其中,该方法还包括将所述第二液相产物进行油水分离。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述荒煤气中,焦油的含量为1-25重量%,水的含量为1-30重量%。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述荒煤气中,焦油的含量为3-20重量%,水的含量为5-20重量%。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述煤为大小小于5毫米的粉煤和/或大小为5-50毫米的碎煤,所述干馏的条件包括压力为0.01-3MPa,干馏的温度为500-900℃。
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CN1608715A (zh) * | 2003-10-20 | 2005-04-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种脱除气相中杂质的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
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梁则智.焦炉煤气的净化与污水处理.《煤炭综合利用》.1991,(第3期),第46-52页. |
焦炉煤气的净化与污水处理;梁则智;《煤炭综合利用》;19911231(第3期);第46-52页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN102021043A (zh) | 2011-04-20 |
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