CN102020580A - 一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法。本发明涉及一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法。本发明方法以辣椒总碱为原料，经低压硅胶柱色谱分离、石油醚等溶剂洗脱、HPLC分析等主要工序得辣椒素和二氢辣椒素。与现有方法相比较，具有环境污染小、产品纯度高、成本低等优点，适合工业化生产。

Description

一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法
技术领域
本发明涉及一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法。
背景技术
辣椒总碱为辣椒素(Capsaicin，60-70％)、二氢辣椒素(Dihydrocapsaicin，20-30％)等十多个类似物组成，但医学研究一般用辣椒素。由于辣椒素类似物的结构、理化性质非常接近，其分离单体化合物难度大。中国专利ZL200610068854.9(一种单体辣椒碱的纯化制备方法)介绍了一种从辣椒总碱中生产辣椒素单体的方法。该方法采用硝酸银处理的硅胶柱色谱方法，并以氯仿、乙酸乙酯等混合溶剂洗脱，由于该方法大量使用银盐(硝酸银)，生产成本高；同时该方法使用氯仿等含氯有机溶剂，毒性大、环境污染严重。
发明内容
本发明的目的在于公开一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法。
本发明的方法以辣椒总碱(含量85-100％)为原料，其工艺流程为：
Figure BSA00000350290700011
本发明的具体方法为：
1、硅胶采用湿法装柱，装柱溶剂为石油醚，或为石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂，硅胶使用薄层层析硅胶H；
2、加压平衡色谱柱2-10h，使用氮气、二氧化碳等气体加压，加压压力为0.02-0.3Mpa；
3、辣椒总碱(含量85-100％)经丙酮溶解后拌硅胶上样，辣椒总碱与拌样硅胶用量为1∶2-5，辣椒总碱与柱层析硅胶用量为1∶80-200，最佳为1∶100-150；
4、以石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂洗脱(其中石油醚/乙酸乙酯＝5-9∶3，最佳6-8∶3，石油醚/丙酮＝5-9∶2，最佳为6-8∶2)，分步收集流出液；
5、以纸色谱定性检测流出液中辣椒素；
6、高效液相(HPLC)分析含辣椒素的流出液，合并相同单体辣椒素、二氢辣椒素的流出液；
7、回收溶剂，分别得到辣椒素、二氢辣椒素。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：一是可同时分离得到辣椒素、二氢辣椒素两种单体化合物；二是使用氮气、二氧化碳等气体加压，压力低，容易实现；三是洗脱溶剂采用石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂，毒性低，环境污染小；四是上样量大，产品纯度高，设备简单，成本较低，适合工业化生产。
具体实施方案
实施例1：取辣椒总碱1g(总碱含量97.8％)，以10ml丙酮溶解，4g硅胶拌样，上于装有150g硅胶的柱中，以石油醚/丙酮＝8∶2洗脱，每30ml收集一份，纸色谱定性检测辣椒素类物质，含辣椒素类物质流出液用HPLC分析，合并相同单体辣椒素、二氢辣椒素的流出液，回收溶剂，分别得到辣椒素203mg、二氢辣椒素91mg，HPLC分析含量，分别为98.1％和98.5％，收率分别为30.2％和36.5％。
实施例2：取辣椒总碱1g(总碱含量97.8％)，以10ml丙酮溶解，5g硅胶拌样，上于装有150g硅胶的柱中，以石油醚/乙酸乙酯＝7∶3洗脱，每30ml收集一份，纸色谱定性检测辣椒素类物质，含辣椒素类物质流出液用HPLC分析，合并相同单体辣椒素、二氢辣椒素的流出液，回收溶剂，分别得到辣椒素194mg、二氢辣椒素87mg，HPLC分析含量，分别为97.8％和98.2％，收率分别为28.7％和34.7％。

Claims (3)

1.一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法，本发明是以辣椒总碱为原料，其工艺流程为：
Figure FSA00000350290600011
本发明的特征在于：
1.1、硅胶采用薄层层析硅胶H，湿法装柱，装柱溶剂为石油醚，或为石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂；
1.2、加压平衡色谱柱2-10h，采用气体加压，加压气体为氮气或二氧化碳，加压压力为0.02-0.3Mpa；
1.3、辣椒总碱(含量85-100％)经丙酮溶解后拌硅胶上样，辣椒总碱与拌样硅胶用量为1∶2-5，辣椒总碱与柱层析硅胶用量为1∶80-200；
1.4、以石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂洗脱(其中石油醚/乙酸乙酯＝5-9∶3，石油醚/丙酮＝5-9∶2)，分步收集流出液；
1.5、以纸色谱定性检测流出液中辣椒素类物质；
1.6、高效液相(HPLC)分析含辣椒素的流出液，合并相同单体辣椒素、二氢辣椒素的流出液；
1.7、回收溶剂，分别得到辣椒素、二氢辣椒素。
2.根据权利要求1所述的一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法，其特征在于辣椒总碱与柱层析硅胶最佳用量为1∶100-150。
3.根据权利要求1或2所述的一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法，其特征在于以石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂洗脱时，石油醚/乙酸乙酯的最佳用量比为6-8∶3，石油醚/丙酮的最佳用量比为6-8∶2。
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