CN102020366A - 一种水中深度脱除苯胺的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中深度脱除苯胺的方法及其装置，其方法是将苯胺和水的混合液经泵加压后进入袋式过滤器进行预处理；经预处理后的混合液进入相分离器进行苯胺和水的两相分离，分离后重相苯胺排出相分离器，轻相饱和苯胺水溶液进入后续的反渗透膜系统；在反渗透膜系统内，完成苯胺和水的彻底分离。试验证明：常温条件下，5％的苯胺溶液经过相分离器后，轻相中苯胺含量降至3.66％，极其接近其溶解度3.65％，再经过反渗透膜过滤后，产水苯胺含量可降至100ppm以下，浓水苯胺含量可浓缩至6-7％左右，达到过饱和状态再次进入相分离器进行二次分离，此过程循环进行，可完成水中苯胺的深度脱除。本发明可回收水中的有价质物质苯胺，同时降低废水处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及苯胺化工生产中苯胺脱水塔上层液中苯胺的彻底脱除的方法及其装置，特别涉及一种水中深度脱除苯胺的方法及其装置。
背景技术
苯胺是重要的有机原料，广泛应用于聚氨酯、橡胶助剂、染颜料、农药、医药及特种纤维等工业领域，其中主要是用于制备聚氨酯的原料MDI。目前全球苯胺生产工艺主要采用硝基苯催化加氢法生产，我国则全部采用该法生产。硝基苯催化加氢法主要由以下几个生产单元组成，天然气脱硫转化为氢单元、混酸配置单元、硝基苯单元、苯胺单元和废酸提浓单元。在苯胺单元中，硝基苯先与氢发生还原反应，生成苯胺、硝基苯和水的混合液，该混合液先进入一个预分塔进行初步重力沉降分离，预分塔内的上层混合液为5-6％的苯胺水溶液，下层液进入苯胺脱水塔进行蒸馏分离，苯胺脱水塔的塔顶共沸物的冷凝液一部分在苯胺脱水塔的塔顶回流，另一部分冷凝液和预分塔的上层混合液水相一起进入下游进行脱水处理，经过脱水后的苯胺釜液进入精馏塔脱除有机物，成为苯胺产品。
目前对预分塔内的上层混合液(5-6％的苯胺水溶液)及脱水塔塔顶的冷凝液(水和苯胺共沸物)处理主要采用汽提法和萃取法。其中汽提法的原理是：对于与水互溶的挥发性物质，利用其在气液平衡条件下，气相中的溶解度大于在液相中的溶解度这一特性，通过蒸汽直接加热使其在沸点(水与挥发物两沸点之间的温度)下，按一定的比例富集于气相。研究表明：4％的苯胺溶液通过汽提塔后，汽提塔内的上层蒸汽相中苯胺浓度可达7％左右，下层苯胺溶液中苯胺浓度可降至500ppm左右，每吨苯胺溶液需消耗0.2t的蒸汽和10t的冷凝水，能耗较大。萃取法是利用苯胺在有机溶剂的溶解度远远大于在水中的溶解度而开发的，目前苯胺废水常用的萃取剂有甲苯和P204。甲苯萃取技术已比较成熟，但是通常需要多级萃取，配比也比较大，萃取后苯胺和萃取剂的分离通常需要蒸馏分离，运行成本较高；P204萃取一步完成，通常需要加TOP作协同萃取剂，萃取效果很好，但是目前仅限于实验室阶段，而且萃取过程中，萃取剂损耗很大，成本也比较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于克服已有技术的不足，提供了一种水中深度脱除苯胺的方法，采用该法深度脱除水中的苯胺，具有能耗低、分离精度高和自动化程度高的优点，为苯胺化工生产中脱水塔上层液苯胺分离开辟了一种新思路。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供实现上述方法的装置。
作为本发明第一方面的一种水中深度脱除苯胺的方法，它包括以下步骤：
(a)将苯胺和水的混合液先进入原液罐；
(b)原液罐内的混合液经泵加压后进入袋式过滤器进行预处理；
(c)经步骤(b)预处理后的混合液进入相分离器进行苯胺和水的两相分离，分离后重相苯胺排出相分离器，轻相饱和苯胺水溶液进入后续的反渗透膜系统；
(d)在反渗透膜系统内，完成苯胺和水的彻底分离。
作为本发明第二方面的装置，它包括：
a.一个用于调节混合液水质和水量的原液罐，该原液罐具有一出液口；
b.袋式过滤器，用于去除混合液中的颗粒物质，所述袋式过滤器具有入液口和出液口；
c.一进液泵，该进液泵通过管线连通原液罐的出液口和袋式过滤器的入液口，用于将原液罐中的混合液加压后进入袋式过滤器；
d.一相分离器，该相分离器具有一进水口、轻相出口和重相出口，其中进水口通过管线与所述袋式过滤器的出液口连通，该相分离器具有凝聚混合液中微观液滴的作用，凝聚后的液滴经过静置分层后，苯胺从重相出口排出系统，饱和苯胺水溶液自轻相出口排出；
e.反渗透膜系统，该反渗透膜系统具有一进水口、产水口和浓水口，反渗透膜系统的进水口通过高压泵及管线连通相分离器的轻相出口，自轻相出口排出的饱和苯胺水溶液经高压泵加压后进入反渗透膜系统；反渗透膜具有选择性阻止苯胺分子透过的特性，经过反渗透膜分离后，含微量苯胺的水(＜100ppm)自反渗透膜系统产水口排出，通过管线进入污水处理车间，被浓缩的苯胺通过浓水口及管线回流至原液罐进行二次分离。
本发明的袋式过滤器为两套，每一套袋式过滤器的入液口通过进液泵和管线连通原液罐的出液口，两套袋式过滤器交替运行。
本发明的反渗透膜系统为两套，每一套反渗透膜系统的进水口通过高压泵及管线连通相分离器的轻相出口，两套反渗透膜系统交替运行。
本发明在所述高压泵与反渗透膜系统的进水口之间的管线上设置有控制阀门，在反渗透膜系统的产水口至污水处理车间的管线上设置有控制阀门，在所述反渗透膜系统的浓水口至原液罐之间的管线上设置有控制阀门。
本发明还包括反渗透膜系统清洗装置，用于对反渗透膜系统进行常规冲洗再生；该反渗透膜系统清洗装置包括一个清洗水箱和一清洗泵，该清洗水箱上具有一出水口和进水口，反渗透膜系统的产水口通过若干控制阀门及管线连接清洗水箱的进水口，反渗透膜系统的浓水口通过控制阀门及管线连接清洗水箱的进水口；清洗泵的进水口通过管线接清洗水箱上的出水口，清洗泵的出水口分成两支，一支通过控制阀门接反渗透膜系统的进水口，另一支通过控制阀门及管线接原液罐。
本发明还包括反渗透膜系统化学清洗装置，用于对反渗透膜系统进行化学清洗再生；该反渗透膜系统化学清洗装置包括化学清洗水箱和化学清洗泵，该化学清洗水箱上具有一出水口和进水口，反渗透膜系统的产水口通过控制阀门及管线连接化学清洗水箱的进水口，反渗透膜系统的浓水口通过控制阀门及管线接于化学清洗水箱上的进水口；化学清洗泵的进水口通过管线接化学清洗水箱上的出水口，化学清洗泵的出水口分成两支，一支通过控制阀门及管线接反渗透膜系统的进水口，另一支通过控制阀门及管线接原液罐。
本发明的有益成果是：
一、回收有价物质，减少污染物的排放量。脱水塔上层混合液苯胺浓度约为5-6％，通过相分离器和反渗透膜系统处理后，出水含量降至100ppm以下，同时苯胺在相分离器中分层后浓度可高达94-95％，回流至精馏塔进行回收利用。
二、能耗低，自动化程度高。相分离器去除苯胺属于静态分离，操作条件温和，反渗透膜用高压泵驱动，但处理量较小，能耗较低；相分离器和反渗透膜运行可完全通过PLC控制或者DCS控制，自动化程度高。
附图说明
图1是本发明的水中深度脱除苯胺的方法流程框图。
图2是本发明的水中深度脱除苯胺的装置整体流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体例，进一步阐述本发明。
参见图1，本发明的一种水中深度脱除苯胺的方法，它由以下步骤完成：
(a)苯胺和水混合液先进入原液罐100；
(b)原液罐100内混合液经泵加压后进入袋式过滤器300进行预处理；
(c)经袋式过滤器300预处理后的混合液进入相分离器400进行苯胺和水的两相分离，分离后重相苯胺溶液排出系统，轻相饱和苯胺水溶液进入后续反渗透膜系统500；
(d)在反渗透膜系统500内，完成苯胺和水的彻底分离。
下面结合附图2，对采用上述方法的脱除装置做进一步具体的说明。
参见图2，用于调节混合液水质和水量的原液罐100的出液口110通过进液泵200及管线与两套袋式过滤器300、300a的入液口310、310a连通进液泵200用于将原液罐100中的混合液加压后进入两套袋式过滤器300、300a，两套袋式过滤器300、300a交替运行，用于去除混合液中的颗粒物质。
两套袋式过滤器300、300a的出液口320、320a通过管线与相分离器400上的进水口410连通，去除颗粒物质的混合液之后进入相分离器400进行两相分离。该相分离器400具有凝聚混合液中微观液滴的作用，凝聚后的液滴经过静置分层后，苯胺从重相出口430排出系统，饱和苯胺水溶液自轻相出口420排出。相分离器400的轻相出口420通过高压泵和控制阀门540、540a及管线分别与两套反渗透膜系统500、500a的连通进水口510、510a连通。两套反渗透膜系统500、500a交替运行，两套反渗透膜系统500、500a采用的反渗透膜具有选择性阻止苯胺分子透过的特性，经过反渗透膜分离后，含微量苯胺的水(＜100ppm)自两套反渗透膜系统500、500a的产水口530、530a及控制阀门21、22、35排出，进入污水处理车间。被浓缩的苯胺通过浓水口520、520a及管线和控制阀门29、25回流至原液罐100进行二次分离。
反渗透膜系统清洗装置700用于对反渗透膜系统进行常规冲洗再生；该反渗透膜系统清洗装置700包括一个清洗水箱610和一清洗泵620，两套反渗透膜系统500、500a的产水口530、530a通过控制阀门23、24、34、37及管线连接清洗水箱310的进水口611，反渗透膜系统500a的浓水口520a通过控制阀门26接在控制阀门34、37之间。清洗泵620的进水口621通过管线接清洗水箱610上的出水口612，清洗泵620的出水口622分成两支，一支通过控制阀门27、17、18接两套反渗透膜系统500、500a的进水口510、510a，另一支通过控制阀门28及管线接原液罐100。
反渗透膜系统化学清洗装置700用于对反渗透膜系统进行化学清洗再生；该反渗透膜系统化学清洗装置700包括化学清洗水箱710和化学清洗泵720，两套反渗透膜系统500、500a的产水口530、530a通过控制阀门23、24、33、36及管线连接化学清洗水箱710的进水口711，反渗透膜系统500的浓水口520通过控制阀门30及管线接于控制阀门33、36之间；化学清洗泵720的进水口721通过管线接化学清洗水箱710上的出水口711，化学清洗泵720的出水口722分成两支，一支通过控制阀门31、17、18接两套反渗透膜系统500、500a的进水口510、510a，另一支通过控制阀门32及管线接原液罐100。
上述装置的工作流程为：苯胺和水的双相混合液先进入原液罐100，经进液泵200加压后进入两套交替运行袋式过滤器300、300a进行预过滤，去除进水中的颗粒物质，然后两相混合液进入相分离器400进行分离，相分离器400具有凝聚微观粒子的特性，分散相的苯胺在此进行凝聚，然后静置分层，苯胺密度较大自重相出口430排出，饱和苯胺水溶液密度稍小自轻相出口420排出并经高压泵800加压后进入反渗透膜系统500、500a，反渗透膜阻止苯胺分子透过而让水分子透过，透过反渗透膜的水分子自产水口530、530a排出，而被浓缩的苯胺水溶液达到过饱和状态由浓水口520、520a回流至原液罐1进行二次分离。
两套反渗透膜系统500、500a有三种运行模式：正常产水，常规清洗，化学清洗。反渗透膜在正常产水一段时候(一周左右)后，由于浓差极化等原因，产水通量下降，需要进行常规清洗，即用产水对反渗透膜进行大流量冲洗，每次冲洗时间约30分钟。但当膜运行时间较长污染严重污染时，常规清洗不能使膜恢复至初始通量，启动化学清洗即用pH＝2的盐酸进行循环清洗，每次化学清洗时间约为2h。
下面以附图2为例，具体说明反渗透的运行模式：初始运行时，启动其中一套反渗透膜系统500，当运行一段时间后，反渗透膜系统500的产水通量下降，启用进行常规清洗，同时启动另一套反渗透膜系统500a，在次状态下，相应控制阀门状态如下，控制阀门17、20、27开，控制阀门18、19、28、31关，使相分离器400的轻相饱和苯胺水溶液进反渗透系统500a内。清洗水箱610内的产水进反渗透系统500，这时控制阀门25、30、33、34、37开，控制阀门26、29、36关，使反渗透系统500的浓水回清洗水箱610，反渗透系统500a的浓水回流至原液罐1；控制阀们22、23、35开，控制阀门21、24关，使反渗透系统500产水回清洗水箱610，500a产水排至污水处理车间；当冲洗反渗透系统500约30分钟后，开启控制阀门28、关闭控制阀门27，将清洗水箱610的水回流至原液罐1。由于反渗透膜系统设计对称性较好，启动化学清洗程序清洗反渗透膜系统500或者500a时以及常规清洗500a时，控制阀门的启闭状态可参照常规清洗反渗透膜系统500时设置。采用该分离装置进行试验，其中进液苯胺浓度为5％，常温下运行，通过相分离器400后苯胺浓度为3.7％，极其接近饱和状态3.65％；反渗透膜系统的产水通量为12L/m2·h，产水周期为1周，反渗透膜系统产水中苯胺浓度达65ppm，浓水浓度约7％，达到过饱和状态，并回流至原液罐100进行二次分离，完成水中苯胺的深度脱除。产水结束后根据需要执行常规清洗，常规清洗通量为25L/m2·h，经过常规清洗后产水通量可恢复至初始设计值12L/m2·h；当反渗透系统运行一个月时，进行化学清洗，化学清洗后产水通量可恢复至设计值12L/m2·h。
Claims (7)
1.一种水中深度脱除苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将苯胺和水的混合液先进入原液罐；
(b)原液罐内的混合液经泵加压后进入袋式过滤器进行预处理；
(c)经步骤(b)预处理后的混合液进入相分离器进行苯胺和水的两相分离，分离后重相苯胺排出相分离器，轻相饱和苯胺水溶液进入后续的反渗透膜系统；
(d)在反渗透膜系统内，完成苯胺和水的彻底分离。
2.一种水中深度脱除苯胺的装置，其特征在于，包括：
a.一个用于调节混合液水质和水量的原液罐，该原液罐具有一出液口；
b.袋式过滤器，用于去除混合液中的颗粒物质，所述袋式过滤器具有入液口和出液口；
c.一进液泵，该进液泵通过管线连通原液罐的出液口和袋式过滤器的入液口，用于将原液罐中的混合液加压后进入袋式过滤器；
d.一相分离器，该相分离器具有一进水口、轻相出口和重相出口，其中进水口通过管线与所述袋式过滤器的出液口连通，该相分离器具有凝聚混合液中微观液滴的作用，凝聚后的液滴经过静置分层后，苯胺从重相出口排出系统，饱和苯胺水溶液自轻相出口排出；
e.反渗透膜系统，该反渗透膜系统具有一进水口、产水口和浓水口，反渗透膜系统的进水口通过高压泵及管线连通相分离器的轻相出口，自轻相出口排出的饱和苯胺水溶液经高压泵加压后进入反渗透膜系统；反渗透膜具有选择性阻止苯胺分子透过的特性，经过反渗透膜分离后，含微量苯胺的水(＜100ppm)自反渗透膜系统产水口排出，通过管线进入污水处理车间，被浓缩的苯胺通过浓水口及管线回流至原液罐进行二次分离。
3.如权利要求2所述的水中深度脱除苯胺的装置，其特征在于，所述的袋式过滤器为两套，每一套袋式过滤器的入液口通过进液泵和管线连通原液罐的出液口，两套袋式过滤器交替运行。
4.如权利要求2或3所述的水中深度脱除苯胺的装置，其特征在于，所述的反渗透膜系统为两套，每一套反渗透膜系统的进水口通过高压泵及管线连通相分离器的轻相出口，两套反渗透膜系统交替运行。
5.如权利要求4所述的水中深度脱除苯胺的装置，其特征在于，在所述高压泵与反渗透膜系统的进水口之间的管线上设置有控制阀门，在反渗透膜系统的产水口至污水处理车间的管线上设置有控制阀门，在所述反渗透膜系统的浓水口至原液罐之间的管线上设置有控制阀门。
6.如权利要求5所述的水中深度脱除苯胺的装置，其特征在于，还包括反渗透膜系统清洗装置，用于对反渗透膜系统进行常规冲洗再生；该反渗透膜系统清洗装置包括一个清洗水箱和一清洗泵，该清洗水箱上具有一出水口和进水口，反渗透膜系统的产水口通过若干控制阀门及管线连接清洗水箱的进水口，反渗透膜系统的浓水口通过控制阀门及管线连接清洗水箱的进水口；清洗泵的进水口通过管线接清洗水箱上的出水口，清洗泵的出水口分成两支，一支通过控制阀门接反渗透膜系统的进水口，另一支通过控制阀门及管线接原液罐。
7.如权利要求6所述的水中深度脱除苯胺的装置，其特征在于，还包括反渗透膜系统化学清洗装置，用于对反渗透膜系统进行化学清洗再生；该反渗透膜系统化学清洗装置包括化学清洗水箱和化学清洗泵，该化学清洗水箱上具有一出水口和进水口，反渗透膜系统的产水口通过控制阀门及管线连接化学清洗水箱的进水口，反渗透膜系统的浓水口通过控制阀门及管线接于化学清洗水箱上的进水口；化学清洗泵的进水口通过管线接化学清洗水箱上的出水口，化学清洗泵的出水口分成两支，一支通过控制阀门及管线接反渗透膜系统的进水口，另一支通过控制阀门及管线接原液罐。
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