CN102010483A - 一种poe接枝共聚物及其制备方法 - Google Patents

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徐永
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Abstract

本发明公开了一种POE接枝共聚物及其制备方法。该接枝共聚物是POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯，接枝率为0.5-2.0％，硬度(邵氏A)为60-100，其制备方法包括如下：接按重量份数计算，接枝反应配方组成POE 95-98％、引发剂0.08-0.12％、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.0-5.0％，先将引发剂完全溶解于基丙烯酸缩水甘油酯中，再与POE混合均匀后通过双螺杆挤出机熔融接枝反应挤出造粒即得接枝共聚物，该接枝物可应用于热塑性聚酯工程塑料的增韧改性。该接枝共聚物制备方法具有连续化生产、停留时间短、无溶剂、易于混合和造粒等优点，在工业上已得到广泛的应用。

Description

一种POE接枝共聚物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种POE接枝共聚物及其制备方法。
背景技术
聚由茂金属催化技术得到的乙烯-辛烯共聚物(POE)是聚烯烃家族的一个新成员。它的共聚单体辛烯含量高(大于18％)且单一均匀分布，本身的分子量分布窄，这些都赋予了材料很好的性能，因此它受到广泛的关注与研究。POE具有良好的低温热稳定性，耐候性，耐老化性和卓越的韧性，所以它可以作为增韧改性剂增强聚丙烯，聚碳酸酯和高密度聚乙烯等等。但是它的极性很小，不利于对极性的聚合物如聚尼龙(PA)、对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等进行改性增强。常用的做法是先在POE上进行接枝改性，接上包含有极性官能团的低分子量化合物，再用接枝后的产物进行改性，如PA、PBT等，或者作为相容剂改善极性聚合物和非极性聚合物之间的相容性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种POE接枝共聚物及其制备方法，该接枝物可应用于热塑性聚酯的增韧改性。
本发明提供的POE接枝共聚物是POE与丙烯酸酯类的接枝共聚物，接枝率为0.5-3.0％。
本发明的目的是这样实现的：一种POE接枝共聚物，按重量份数计算，接枝反应配方组成如下：
POE树脂        95.0-98.0％；
引发剂                  0.08-0.12％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯    1.0-5.0％；
所述POE为乙烯-辛烯共聚物，其中主链为乙烯，侧链为辛烯，且辛烯摩尔含量大于18％。
所述引发剂为二(过氧化叔丁基)二异丙苯(BIPB)。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为无色透明液体，相对分子质量142.15，相对密度1.074(25℃)。
一种POE接枝共聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将POE、引发剂BIPB、GMA称量好；
(2)先将称量好的液体原料混合并将引发剂完全溶解于其中，再与POE混合均匀；
(3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机熔融接枝反应，挤出造粒，熔融接枝反应工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在150-300转/分。
本发明的效益为：
本发明提供一种POE接枝共聚物及其制备方法，该接枝物可应用于热塑性聚酯工程塑料的增韧改性，该接枝共聚物制备方法具有连续化生产、停留时间短、无溶剂、易于混合和造粒等优点，在工业上已得到广泛的应用。
具体实施方式
一种POE接枝共聚物，按重量份数计算，接枝反应组成如下：
POE树脂                95.0-98.0％；
引发剂                 0.08-0.12％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯   1.0-5.0％；
其中，所述POE为乙烯-辛烯共聚物，其中主链为乙烯，侧链为辛烯，且辛烯摩尔含量大于18％；引发剂为二(过氧化叔丁基)二异丙苯(BIPB)；甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为无色透明液体，相对分子质量142.15，相对密度1.074(25℃)。
一种POE接枝共聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将POE、引发剂BIPB、GMA称量好；
(2)先将称量好的液体原料混合并将引发剂完全溶解于其中，再与POE混合均匀；
(3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机熔融接枝反应，挤出造粒，熔融接枝反应工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在150-300转/分。
实施例1
按重量比POE 8150 98.0％，引发剂BIPB 0.08％，GMA1.92％准确称量原料，先将BIPB完全溶解于GMA中再与POE混合，搅拌均匀，用双螺杆挤出机进行熔融接枝反应，工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在150转/分。
实施例2
按重量比POE 815096.0％，引发剂BIPB 0.1％，GMA 3.90％准确称量原料，先将BI PB完全溶解于GMA中再与POE混合，搅拌均匀，用双螺杆挤出机进行熔融接枝反应，工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在150转/分。
实施例3
按重量比POE 8150 95.0％，引发剂BIPB 0.12％，GMA 4.88％准确称量原料，先将BIPB完全溶解于GMA中再与POE混合，搅拌均匀，用双螺杆挤出机进行熔融接枝反应，工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在150转/分。
实施例4
按重量比POE 815095.0％，引发剂BIPB 0.12％，GMA 4.88％准确称量原料，先将BIPB完全溶解于GMA中再与POE混合，搅拌均匀，用双螺杆挤出机进行熔融接枝反应，工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在225转/分。
实施例5
按重量比POE 815095.0％，引发剂BIPB 0.12％，GMA 4.88％准确称量原料，先将BI PB完全溶解于GMA中再与POE混合，搅拌均匀，用双螺杆挤出机进行熔融接枝反应，工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在300转/分。
接枝率的测定标准
称取接枝产物约1g，加入圆底烧瓶中，加入70mL二甲苯回流加热溶解约1.5h左右，把溶解好的高分子溶液倒入装有70mL丙酮的烧杯中沉析，把沉淀物倒入布氏漏斗中减压过滤，再用适量丙酮冲洗滤饼数次，把过滤好的聚合物用滤纸包好，放在萃取仪中萃取4-6h，然后把萃取好的滤纸包放在培养皿中，60℃条件下干燥备用。
GMA含量的测定(测环氧基)
精确称取0.5g纯化后的接枝物，放入70mL二甲苯中，然后加入一定量的三氯乙酸/二甲苯溶液，加热回流60～90min，让GMA上的环氧基团充分打开，用0.105mol/L的NaOH/甲醇溶液滴定，用酚酞/甲醇溶液作指示剂。同时做空白实验。计算接枝率(G)：
G = 142.15 × ( V 0 - V ) × C 1000 × m × 100 %
式中：V0-滴定未接枝POE时所消耗的NaOH/甲醇溶液体积(mL)；
V-滴定接枝POE时所消耗的NaOH/甲醇溶液体积(mL)；
c-NaOH的摩尔浓度(mol/L)；
m-接枝物的质量(g)；
142.15-GMA的分子量(g/mol)。
性能评价方式及评价标准
将上述接枝共聚物用于PBT增韧，配方如下：
PBT树脂       66.0％；
接枝共聚物    3.0％；
巨石长纤988A  30.0％；
润滑剂        0.5％；
抗氧剂        0.4％
实施例接枝共聚物物的接枝率、硬度和增韧效果如下表：
Figure BSA00000290380300052
从表可以得出，调整引发剂、GMA用量和主机转速可以得到不同接枝率和硬度的接枝共聚物，该接枝共聚物对热塑性聚酯PBT有很好的增韧作用，且接枝率对增韧效果影响不大。

Claims (7)

1.一种POE接枝共聚物，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
POE                   95.0-98.0％；
引发剂                0.08-0.12％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯  1.0-5.0％。
2.如权利要求1所述的POE接枝共聚物，其特征在于：所述POE是乙烯-辛烯共聚物，其中主链为乙烯，侧链为辛烯，且辛烯摩尔含量大于18％。
3.如权利要求1所述的POE接枝共聚物，其特征在于：所述引发剂是二(过氧化叔丁基)二异丙苯。
4.如权利要求1所述的POE接枝共聚物，其特征在于：所述甲基丙烯酸缩水甘油酯为无色透明液体，相对分子质量142.15，相对密度1.074(25℃)。
5.一种POE接枝共聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将POE、引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯称量好；
(2)先将引发剂完全溶解于甲基丙烯酸缩水甘油酯，再与POE混合均匀；
(3)将混合好的物料通过双螺杆挤出机熔融接枝反应，挤出造粒即得接枝共聚物。
6.如权利要求5所述的POE接枝共聚物的制备方法，其特征在于：原料配比，按重量分数为POE 95-98％、引发剂0.08-0.12％、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.0-5.0％。
7.如权利要求5所述的POE接枝共聚物的制备方法，其特征在于：将混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融接枝反应，挤出造粒，加工工艺如下：双螺杆挤出机一区50-100℃、二区140±10℃、三区140±10℃、四区150±10℃0℃、五区150±10℃℃、六区160±10℃、七区160±10℃、八区170±10℃；螺杆转数控制在150-300转/分。
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