CN102010047A

CN102010047A - 一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法

Info

Publication number: CN102010047A
Application number: CN 201010600591
Authority: CN
Inventors: 郑怀礼; 余炳宏; 蒋绍阶; 郑美珍; 朱国成; 张照清; 冯力
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing Taike Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date: 2010-12-22
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2011-04-13
Anticipated expiration: 2030-12-22
Also published as: CN102010047B

Abstract

本发明公开了一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，该方法先用氢氧化铝和浓盐酸反应生成氯化铝，再在一定温度条件下加热，同时加入磷矿粉与浓盐酸反应的上清液聚合而成。采用本发明方法制备的聚磷氯化铝盐基度为50~75，氧化铝含量为8%~15%。本发明方法简单、操作简便、实用pH范围广泛、生产安全、生产成本低、无二次污染、功效优于普通的聚合氯化铝且以废治废，变废为宝，减少了环境污染，可获得较高的经济和社会效益。

Description

一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法

技术领域

本发明属于用于水处理的混凝剂的制造技术领域。

背景技术

在现代用水和废水处理过程中，混凝过程占有十分重要的地位，在混凝过程中投加的主要药剂为混凝剂，混凝过程在生活饮用水和各种工业用水的除浊、除色处理中，是不可缺少的环节，而且在除藻类、除铁锰、除臭等处理中也经常采用。铝盐是应用最广泛的无机金属盐混凝剂，随着混凝技术的不断发展，产生了混凝效果更佳的聚铝混凝剂。聚合氯化铝(PAC) 是20 世纪60 年代末发展起来的一类新型高分子絮凝剂，具有优越的净水性能, 污泥少、除浊高，对出水pH 影响小，与传统药剂相比，药效较高而价格低。

多年来，我国开展了多种原料和工艺制备的研究,建立了独具特色的工艺路线和生产体系，基本满足了全国用水和废水处理的发展需求。但是，传统聚铝絮凝剂合成工艺存在一些不足之处，如：铝矾矿和铝灰法由于原料杂质含量高，导致聚铝产品含杂质较多，降低了产品的品位；氢氧化铝酸解法对设备腐蚀大；加压法和电解法能耗大，对设备要求高，操作条件苛刻，等等。因此，对聚合氯化铝合成方法进行改进，是本领域内研究人员急需解决的技术问题。

而磷矿粉含全磷（五氧化二磷）10-35%，作为一种工业废物很难加以利用，成本低，通常作为肥料使用，但是只有少量成份可被作物吸收利用，其它大部分作物难于直接吸收利用，属于难溶性磷肥，其肥效很慢。合理开发其有用价值也是本领域技术人员有待开发的课题。本发明提出一种制造聚磷氯化铝的新方法，克服上述复合絮凝剂制备的不足之处，使产品絮凝效果更好，成本更低。

发明内容

针对现有水处理技术中制备无机聚铝絮凝剂成本较高、对设备要求高等不足，本发明的目的是提供一种工艺简单、可行，成本低的用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

（1）制备氯化铝：取一定量的氢氧化铝置于锥形瓶中，向该氢氧化铝中滴加浓盐酸，并搅拌10~15min，制得氯化铝；其中，浓盐酸与氢氧化铝的摩尔比为2~6:1；

（2）制备上清液：取一定量的经过干燥后的磷矿粉置于容器中，再向该磷矿粉中滴加浓盐酸，并将容器置于超声震荡器上20~30min，然后抽虑提取上清液；其中，浓盐酸与磷元素的摩尔比为3~9:1；

（3）制备聚磷氯化铝：将步骤（1）中制得的氯化铝和步骤（2）中制得的上清液在温度为80～100℃条件下进行聚合反应，聚合反应2~5h，并间隙搅拌，从而制得盐基度为50~75，氧化铝含量为8%~15%；其中，氯化铝中铝与上清液磷的摩尔比为0.05~0.4。

相比现有技术，本发明的有益效果是：

1、本发明利用工业生产的尾料磷矿粉作为聚磷氯化铝中磷酸根的来源，既可降低成本，又可回收资源、变废为宝、改善环境，为工业废弃物的资源化、无害化处理开辟有益途径。

2、通过本发明制得的聚磷氯化铝絮凝剂，在其结构形态中增加了新的比聚合氯化铝电荷更高分子量更大的多核络合物，使得水处理的效果优于普通的聚合氯化铝絮凝剂，并且处理后不会引起水中磷含量的增加，开发前景广泛。

3、本发明生产工艺、生产设备简单、在常温常压下进行，属节能减排工艺。整个反应温和、无废气、无废液、无废渣排放，属清洁生产工艺，便于推广应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1

（1）制备氯化铝：取15g氢氧化铝置于锥形瓶中，再滴加浓盐酸48ml并搅拌10min，制得氯化铝；

（2）制备上清液：取47.7g磷矿粉并滴加浓度为12mol/l的浓盐酸95.5ml，置于超声震荡器上30min后，进行抽虑提取上清液；（将上清液等分为21份，其中一份滴入氯化铝溶液中后，P/AL比即为0.05）；所述磷矿粉是品位为28的磷矿粉(即五氧化二磷含量为28%)。

（3）制备聚磷氯化铝：

将步骤（1）中制得的氯化铝和步骤（2）中制得的上清液在温度为100℃条件下进行聚合反应。即在加热过程中，按P/AL摩尔比为0.05滴加1份步骤（2）制得的上清液，聚合反应3h；并每隔15min搅拌一次；

对本实施例制备出的聚磷氯化铝进行盐基度和氧化铝含量的测量，盐基度为56.3，氧化铝含量为11.6。

实施例2

（3）制备聚磷氯化铝：

将步骤（1）中制得的氯化铝和步骤（2）中制得的上清液在温度为100℃的条件下进行聚合反应。即在加热过程中，按P/AL摩尔比为0.1的比例滴加2份步骤（2）制得的上清液，聚合反应3h；并每隔15min搅拌一次；

对本实施例制备出的聚磷氯化铝进行盐基度和氧化铝含量的测量，盐基度为59.2，氧化铝含量为10.5。

其他实施例，与前述实施例不同的是，氯化铝中铝与上清液磷的摩尔比分别为0.08、0.2和0.4，对本实施例制备出的聚磷氯化铝进行盐基度和氧化铝含量的测量，盐基度和氧化铝含量均为理想。

本发明与工业产品进行混凝实验比较

①投加量比较

生活污水浊度：89.8

通过一系列投加量实验得出：本发明所制得的聚磷氯化铝最佳投加量为0.32ml/L，此时处理生活污水后测得的浊度为2.24，COD去除率为71.4%，投加量0.4ml/L时处理生活污水后浊度为8.78，COD去除率为67.9%；工业产品最佳投加量为0.40ml/L，此时处理生活污水后测得的浊度为1.70，COD去除率为73.1%，投加量为0.32ml/L时处理生活污水后浊度为6.15，COD去除率为67.5%。

②不同搅拌速度时处理效果比较

在生活污水中投加各自最佳投加量的絮凝剂，并在不同搅拌速度下测定其浊度去除率和COD去除率。在150（转/分）—500（转/分）时本发明与工业产品处理生活污水的浊度去除率均在95%左右。

混凝搅拌实验结果见下表：

搅拌速度（转/分）	本发明产品的COD去除率（%）	工业产品的COD去除率（%）
			150	68.0	70.3
200	71.2	72.1
			250	64.6	72.4
300	71.4	73.1
			350	69.7	69.0
400	70.2	67.3
			450	71.0	66.0
500	65.5	64.3

由以上两个混凝实验可以得出：本发明与工业产品在相同条件下处理相同水量的污水时，投加量比工业产品更少就能达到较好的处理效果（本发明所制得的聚磷氯化铝最佳投加量为0.32ml/L，工业产品最佳投加量为0.40ml/L）。用本发明所制得的聚磷氯化铝处理生活污水其浊度去除率达到97%以上，COD去除率也在70%左右。用本发明制得的聚磷氯化铝处理生活污水在搅拌转速350（转/分）—500（转/分）时的COD去除率要高于相同条件下工业产品对生活污水的COD去除率。

本发明采用磷矿粉作为聚磷氯化铝生产中磷的来源，使得该复合聚磷氯化铝絮凝剂的成本低廉；还具有生产工艺简单、使用方便等特点；在水处理中加入本发明的聚磷氯化铝絮凝剂，能有效去除水体中的藻类、可降低水体中的浊度、COD、TP等。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤（1）中浓盐酸与氢氧化铝的摩尔比为3:1。

3.根据权利要求1所述的一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤（2）中浓盐酸与磷元素的摩尔比为6:1。

4.根据权利要求1所述的一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤（3）中聚合反应采用冷凝回流装置。

5.根据权利要求1所述的一种用磷矿粉合成聚磷氯化铝的方法，其特征在于，所述磷矿粉是品位为28的磷矿粉，即五氧化二磷含量为28%。