CN102000590A - 一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。主要步骤是以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到氧化石墨，将氧化石墨、等物质的量的氯铂酸与硝酸铁一起超声溶解于去离子水中，加入水合肼并用氨水调节溶液pH值为10~10.5，于120℃下油浴加热，在氮气保护下回流反应2.5~3h，收集沉淀并洗涤、干燥后得到石墨烯/FePt纳米催化剂。本发明可减少燃料电池催化剂中贵金属铂的负载量，从而降低燃料电池的生产成本；且该制备方法简单易行，适合大规模生产，是一种制备燃料电池催化剂的崭新方法。

Description

一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法
  
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，特别涉及一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六边形排列形成的周期性蜂窝状二维炭质新材料，即单层石墨晶体，其厚度只有0.335 nm。2004年曼切斯特大学物理学教授A. K. Geim等用胶带剥离石墨晶体首次获得了石墨烯。
石墨烯是构建其他维度碳质材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨晶体)的基本结构单元。石墨烯材料的理论比表面积高达2630 m2/g，具有突出的导热性能和力学性能，室温下的电子迁移率高达15000 cm2/ (V·s)；石墨烯特殊的结构使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列性质；在过去短短几年内，石墨烯已充分展现出其在理论研究和实际应用方面的无穷魅力，迅速成为材料科学和凝聚态物理领域最为活跃的研究热点。
随着煤、石油等化石能源的日益枯竭，人类社会正面临着越来越严重的能源危机；在使用化石能源的过程中，所产生的硫化物、氮氧化物以及碳氧化物等污染气体已经给环境带来了巨大的破坏。燃料电池作为一种可再生、清洁无污染的新型能源正受到越来越多的关注；作为燃料电池最重要组件之一的催化剂密切关系到燃料电池的性能指标，一直以来都是燃料电池和催化剂科研工作者的研究重点，由于贵金属Pt在低温条件下（小于80 ℃）具有优异的催化性能，目前燃料电池催化剂多以Pt为主要成分，但由于贵金属Pt价格昂贵，资源奇缺，增加了燃料电池的制造成本，这在很大程度上阻碍了燃料电池的工业化进程；为此，降低贵金属用量、同时提高催化剂的催化活性和抗中毒能力，是燃料电池研究的一个紧迫任务；目前的研究主要集中在复合催化剂、催化剂载体的研制等方面，复合催化剂的研究主要是制备多元合金纳米催化剂，以减少贵金属Pt的负载量，例如在铂中添加Ru、Co、Ni、Fe、Cr、Sn、W等其他金属元素，研究表明合金往往比纯Pt具有更好的催化性能；目前，载体一般都是选择导电性好、比表面积高的碳质材料，如石墨、炭黑、碳纳米管等；其中碳纳米管由于其大的比表面积和优良的电学、力学及吸附性能，已被证明是一种优良的燃料电池催化剂载体，与碳纳米管相比，石墨烯生产成本更低、性能更优，因此，用石墨烯作为燃料电池催化剂的载体，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明已经考虑到现有技术中出现的问题，目的在于提供一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法，采用如下技术方案：
1) 以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到氧化石墨；
2) 将氧化石墨、等物质的量的氯铂酸与硝酸铁一起超声溶解于去离子水中，其中氧化石墨的浓度为0.3~0.5 g/L，氯铂酸与硝酸铁的浓度为0.5~0.7 mmol/L；
3) 向上述体系中滴加质量分数为85 %的水合肼，每升溶液滴加水合肼的用量为8~10 mL；
4) 用质量分数为28 %的氨水调节溶液pH值至10~10.5，于120 ℃下油浴加热，在氮气保护下搅拌回流反应2.5~3 h；
5) 待反应体系冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将固体产物干燥得到石墨烯/FePt纳米催化剂。
本发明简单易行、适合大规模生产，制备的石墨烯/FePt纳米复合材料作为燃料电池的新型催化剂，可以减少贵金属铂的负载量，提高催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯/FePt纳米催化剂的X-射线衍射（XRD）图谱，其中横坐标为衍射角（2θ），单位为度（0）, 纵坐标为衍射强度，单位为cps；
图2本发明实施例1制备的石墨烯/FePt纳米催化剂的能谱（EDS）分析。其中横坐标为能量，单位为KeV, 纵坐标为强度，单位为cps；
图3为本发明实施例1制备的石墨烯/FePt纳米催化剂的透射电镜（TEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：
取40 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.06 mmol氯铂酸及0.06 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %的氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应3 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥；由图1产物的XRD图可知，图中除了石墨烯与Pt的衍射峰外，未出现Fe或Fe2O3的峰，表明生成了FePt合金；由图2产物的EDS分析表明，样品中含有Fe元素，且Fe、Pt元素的物质的量比为1:1，与原料的投入量吻合，C、O元素来源于石墨烯；在图3中可以看出，FePt纳米粒子紧密的附着在石墨烯片的表面，且排布较为均匀，附着效果好，说明产物为石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例2：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例3：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加1 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例4：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10.5，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例5：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应3 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例6：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例7：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加1 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例8：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10.5，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例9：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.05 mmol氯铂酸与0.05 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应3 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例10：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例11：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加1 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例12：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10.5，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h。冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例13：
取30 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应3 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例14：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例15：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加1 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例16：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10.5，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应2.5 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。
实施例17：
取50 mg用Hummers法制备得到的氧化石墨、0.07 mmol氯铂酸与0.07 mmol硝酸铁，超声溶解于100 mL去离子水中，滴加0.8 mL质量分数为85 %的水合肼，并用质量分数为28 %氨水调节溶液pH值为10，用油浴120 ℃加热，氮气保护下搅拌回流反应3 h，冷却后过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到石墨烯/FePt纳米复合材料。

Claims (4)

1.一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法，其特征在于：以氧化石墨、氯铂酸和硝酸铁为反应物，以水合肼作为还原剂，以水作为反应介质，在氮气保护下回流反应制备燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂。
2.如权利要求1所述的一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
   1) 将氧化石墨、等物质的量的氯铂酸与硝酸铁一起超声溶解于去离子水中，其中氧化石
墨的浓度为0.3~0.5 g/L，氯铂酸与硝酸铁的浓度为0.5~0.7 mmol/L；
2) 向上述体系中滴加质量分数为85 %的水合肼，每升溶液滴加水合肼的用量为8~10 mL；
3) 调节溶液pH值至10~10.5，于120 ℃下油浴加热，在氮气保护下搅拌回流反应2.5~3 
h；
4) 待反应体系冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将固体产物干燥得到石
墨烯/FePt纳米催化剂。
3.如权利要求2所述的一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法，其特征在于：
采用质量分数为28 %的氨水调节溶液pH值。
4.如权利要求1或2所述的一种燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂的制备方法，其特征在
于：制备发燃料电池用石墨烯/FePt纳米催化剂中FePt合金纳米粒子紧密的附着在石墨
烯片的表面。
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Yang et al. Rapid room-temperature fabrication of ultrathin Ni (OH) 2 nanoflakes with abundant edge sites for efficient urea oxidation
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