CN101999383B - 一种农用杀菌的组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以化合物SPRI-WM-005和霜脲氰为有效成分的农用杀菌组合物，由5％～15％的SPRI-WM-005、5％～20％的霜脲氰、2％～15％的分散剂、1％～5％的润湿剂、10％～30％的母粉载体和15％～67％的填料组成。该杀菌剂能有效防治黄瓜霜霉病、黄瓜白粉病和炭疽病及水稻稻瘟病等农业病害。具有杀菌谱广、节约用药成本和人力成本、延缓抗性产生等优点。

Description

一种农用杀菌的组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明属农药领域，具体涉及一种以化合物SPRI-WM-005和霜脲氰为有效成分的农用杀菌组合物及其制备方法与作为农用杀菌剂的应用。
背景技术
杀菌剂在农药中占有相当的地位，但是，在当前杀菌剂还是以传统的二硫代氨基甲酸酯类、苯并咪唑类及三唑类为主。由于这类杀菌剂已经使用了十几甚至几十年，不少已产生了严重的抗性，有的使用量已是原有用量的数倍。这不仅提高了农本，并且也会对环境造成影响，因此，急需有新的药剂予以替代。如何利用这些农药的特性，开发与原来杀菌剂结构有本质差别的新颖结构杀菌剂，也是当今新农药开发的方向。为此本发明者申请了中国发明专利“取代苯乙酮肟衍生物及其制备方法和应用”(专利号：ZL 02112336.5)，并由此公开了本发明的化合物——SPRI-WM-005，化学结构如下：
Figure G2009101947239D00011
SPRI-WM-005，化学名1-(2，4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-O-丙烯基乙酮肟，常温下呈黏稠液体，溶于丙酮、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、苯、甲苯、DMF、DMSO；不溶于水。折光率：
Figure G2009101947239D00012
bp：220℃(分解)，d20：1.2669g/mL。对大鼠急性经口毒性为低毒；急性经皮毒性为微毒；对新西兰白兔眼睛和皮肤表现为无刺激性；对豚鼠致敏试验，属弱致敏物；Ames测试结果为阴性。它属保护性杀菌剂，对防治蔬果作物的白粉病和黑星病效果明显。但由于SPRI-WM-005尚未大规模生产，单独使用的成本较高。
霜脲氰，化学名1-(2-氰基-2-甲氧基亚胺基)-3-乙基脲，英文通用名cymoxanil。纯品为无色针状结晶固体，熔点160～161℃；蒸气压(25℃)8.0×10-5Pa(外推法)；溶解度(25℃)：水1g/L；二甲基甲酰胺185g/L；氯仿103g/L；甲醇41g/L，稳定性：在一般贮存条件下和在中性或弱酸介质中稳定，7天在土壤中损失50％。化学结构式如下：
Figure G2009101947239D00021
霜脲氰具有局部内吸作用，为一种高效、低毒杀菌剂，对霜霉目真菌如疫霉属、霜霉属、单轴霉属有效。霜脲氰可与其他保护性杀菌剂混用，使用于黄瓜、葡萄、番茄、荔枝、巨菜等十字花科蔬菜及烟草等。但由于连年使用，抗性已有发生，使得霜脲氰单剂的药效不突出，持效期也短。
发明内容
本申请的发明人通过研究得到了以SPRI-WM-005和霜脲氰为有效成分的农用杀菌组合物，进一步研究发现该组合物可以扩大杀菌谱、提高药剂的防治效果、延缓抗性和降低成本。
因此，本发明的首要目的就在于提供一种农用杀菌的组合物，该组合物以SPRI-WM-005和霜脲氰为有效成分。
本发明的另一个目的在于提供一种所述农用杀菌组合物的制备方法。
本发明的又一个目的在于提供一种所述农用杀菌组合物的应用。
本发明的农用杀菌组合物以SPRI-WM-005和霜脲氰为有效成分，其中SPRI-WM-005的重量百分含量为5％～15％，霜脲氰的重量百分含量为5％～20％。
本发明的农用杀菌组合物还含有以下组分：
(a)重量百分含量为2％～15％的分散剂；
(b)重量百分含量为1％～5％的润湿剂；
(c)重量百分含量为10％～30％的母粉载体；
(d)重量百分含量为15％～67％的填料。
本发明所用的分散剂为萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素、木质素磺酸盐、烷基芳基磺酸盐聚合物中的一种或几种。润湿剂为烷基酚甲醛缩合物磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘苯磺酸盐中的一种或几种。载体为硅胶、硅藻土中的一种或几种。填料为硅藻土、高岭土、轻质碳酸钙、石英砂中的一种或几种。
本发明的农用杀菌组合物可以通过以下的方法制备：
把SPRI-WM-005与母粉载体混合成SPRI-WM-005的母粉，再和霜脲氰以及分散剂、润湿剂、填料和一起混合，在5～40℃经气流粉碎即可。
本发明的农用杀菌组合物可用于农用杀菌剂在农业上防治各种植物病害，主要用于防治霜霉病、白粉病、炭疽病、稻瘟病等多种植物病害。
具体实施方式
以下结合具体实施例，以进一步说明本发明。
实验材料：
SPRI-WM-005原药(含量97％)和20％氯苯肟唑水乳剂为上海市农药研究所自制，制备方法已详细叙述于中国发明专利申请《一种农用杀菌剂、及其制备方法和应用》，申请号：200710041779.1，公开号：CN 101317570A。
霜脲氰为市售原药，含量98％。
分散剂、润湿剂、母粉载体、填料均为市售产品。
实施例1：10％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)(1∶1)组合物的制备
1000毫升烧杯中加入5克SPRI-WM-005(折百)与10.7克硅胶混合均匀，再加入霜脲氰(折百)5克、亚甲基双萘磺酸钠10克、十二烷基硫酸钠4克、轻质碳酸钙65克，充分混合，混合后，经过气流粉碎，如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机，即得到本发明的含有SPRI-WM-005与霜脲氰的二元复配组合物。
实施例2：15％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)(1∶2)组合物的制备
1000毫升烧杯中加入5克SPRI-WM-005(折百)与10.7克硅胶混合均匀，再加入霜脲氰(折百)10克、亚甲基双萘磺酸钠10克、十二烷基硫酸钠4克、轻质碳酸钙60克，充分混合，混合后，经过气流粉碎，如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机，即得到本发明的含有SPRI-WM-005与霜脲氰的二元复配组合物。
实施例3：15％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)(1∶1)组合物的制备
1000毫升烧杯中加入7.5克SPRI-WM-005(折百)与16.1克硅胶混合均匀，再加入霜脲氰(折百)7.5克、亚甲基双萘磺酸钠10克、十二烷基硫酸钠4克、轻质碳酸钙53克，充分混合，混合后，经过气流粉碎，如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机，即得到本发明的含有SPRI-WM-005与霜脲氰的二元复配组合物。
实施例4：20％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)(1∶1)组合物的制备
1000毫升烧杯中加入10克SPRI-WM-005(折百)与21.4克硅藻土混合均匀，再加入霜脲氰(折百)10克、木质素磺酸钠8克、十二烷基苯磺酸钠3克、轻质碳酸钙50克，充分混合，混合后，经过气流粉碎，如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机，即得到本发明的含有SPRI-WM-005与霜脲氰的二元复配组合物。
实施例5：30％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)(1∶1)组合物的制备
1000毫升烧杯中加入15克SPRI-WM-005(折百)与29.4克硅藻土混合均匀，再加入霜脲氰(折百)15克、木质素磺酸钠6克、拉开粉2克、高岭土32克，充分混合，混合后，经过气流粉碎，如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机，即得到本发明的含有SPRI-WM-005与霜脲氰的二元复配组合物。
实施例6：30％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)(1∶2)组合物的制备
1000毫升烧杯中加入10克SPRI-WM-005(折百)与29.4克硅藻土混合均匀，再加入霜脲氰(折百)20克、木质素磺酸钠6克、拉开粉2克、高岭土32克，充分混合，混合后，经过气流粉碎，如使用昆山市超微粉碎机厂的QYF型流化床气流粉碎机，即得到本发明的含有SPRI-WM-005与霜脲氰的二元复配组合物。
实施例7：SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对黄瓜霜霉病的盆栽杀菌活性试验
(1)配液：分别定量秤取14.75％霜脲氰可湿性粉剂、20％氯苯肟唑水乳剂和SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂组合物，各直接用水稀释至200mg/L母液，然后按等比稀释法用水稀释成多档浓度稀释液供试。
(2)喷液：将3～4叶期盆栽幼苗置喷雾塔中，用喷雾枪喷洒已配制好的药液，定量控制，不使药液成滴流淌。设清水空白对照。
(3)孢子悬浮液的制备：在已长满孢子的培养皿中，加入蒸馏水，轻轻刮取表面孢子，使成孢子悬浮液，用血球计数板在显微镜下计数，控制孢子浓度为50万个/mL左右被用。
(4)接种诱发：在已喷过药的幼苗上，用喷枪喷雾接种孢子悬浮液，然后将幼苗置恒温室(26～280C)保湿箱中以100％湿度保湿诱发，24小时后移至有灯光照射的保湿箱内，逐步打开保湿箱通气孔，使箱内湿度逐步降低，5天左右病斑稳定后，根据病斑多少进行计数，然后根据下列公式计算防治效果，结果如表1所示。
Figure G2009101947239D00051
表1 SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对黄瓜霜霉病的防治效果表
Figure G2009101947239D00052
实施例8：SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对黄瓜白粉病的盆栽杀菌活性试验
试验方法同实施例7，试验结果如表2所示。
表2 SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对黄瓜白粉病的防治效果表
Figure G2009101947239D00053
Figure G2009101947239D00061
实施例9：SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对黄瓜炭疽病的盆栽杀菌活性试验
试验方法同实施例7，试验结果如表3所示。
表3 SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对黄瓜炭疽病的防治效果表
Figure G2009101947239D00062
Figure G2009101947239D00071
实施例10：SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对水稻稻瘟病的盆栽杀菌活性试验
试验方法同实施例7，试验结果如表4所示。
表4 SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂(WP)组合物对水稻稻瘟病的防治效果表
Figure G2009101947239D00072
本发明的农用杀菌组合物对一些作物病害如白粉病、灰霉病、黑星病、菌核病、炭疽病、霜霉病等有很好杀菌活性与防治效果，特别是对瓜类白粉病效果更佳。与原有单一药剂相比，有如下优点：
1、扩杀菌谱，提高药效，相比同类药剂其用药量少、效果好；
2、改“二次施药”为“一次施药”，不仅节约了药剂成本，而且也降低了人力成本；
3、由于两种药剂的作用机理不同，混用可以延缓单一药剂抗性的发生和发展。

Claims (2)

1.一种农用杀菌的组合物，其特征在于，该组合物以化合物SPRI-WM-005和霜脲氰为有效成分，所述化合物SPRI-WM-005的结构式为：
Figure FSB0000121211620000011
所述的组合物为10％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂，SPRI-WM-005与霜脲氰的重量比为1∶1，所述组合物含有以下组分：
(a)重量百分含量为5％的SPRI-WM-005；
(b)重量百分含量为5％的霜脲氰；
(c)重量百分含量为10％的分散剂亚甲基双萘磺酸钠；
(d)重量百分含量为4％的润湿剂十二烷基硫酸钠；
(e)重量百分含量为10.7％的母粉载体硅胶；
(f)重量百分含量为65％的填料轻质碳酸钙；
或所述组合物为15％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂，SPRI-WM-005与霜脲氰的重量比为1∶2，所述组合物含有以下组分：
(a)重量百分含量为5％的SPRI-WM-005；
(b)重量百分含量为10％的霜脲氰；
(c)重量百分含量为10％的分散剂亚甲基双萘磺酸钠；
(d)重量百分含量为4％的润湿剂十二烷基硫酸钠；
(e)重量百分含量为10.7％的母粉载体硅胶；
(f)重量百分含量为60％的填料轻质碳酸钙；
或所述组合物为15％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂，SPRI-WM-005与霜脲氰的重量比为1∶1，所述组合物含有以下组分：
(a)重量百分含量为7.5％的SPRI-WM-005；
(b)重量百分含量为7.5％的霜脲氰；
(c)重量百分含量为10％的分散剂亚甲基双萘磺酸钠；
(d)重量百分含量为4％的润湿剂十二烷基硫酸钠；
(e)重量百分含量为16.1％的母粉载体硅胶；
(f)重量百分含量为53％的填料轻质碳酸钙；
或所述组合物为30％SPRI-WM-005·霜脲氰可湿性粉剂，SPRI-WM-005与霜脲氰的重量比为1∶2，所述组合物含有以下组分：
(a)重量百分含量为10％的SPRI-WM-005；
(b)重量百分含量为20％的霜脲氰；
(c)重量百分含量为6％的分散剂木质素磺酸钠；
(d)重量百分含量为2％的润湿剂拉开粉；
(e)重量百分含量为29.4％的母粉载体硅藻土；
(f)重量百分含量为32％的填料高岭土。
2.权利要求1所述中任一项的组合物的应用，其特征在于，所述的组合物用于防治霜霉病、白粉病和炭疽病。
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