CN101987742A - 一种用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工三废治理和利用的技术领域，特别是一种用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，其主要技术方案为：本发明主要是充分利用盐酸进行酸化把不溶性的杂质全部脱出来，从而形成比较纯净的氯化钡和氯化锶等溶液，然后在用硫酸钠交换得到沉淀硫酸钡，还副产碳酸锶；制取有较高经济价值的产品，同时消除大量的硫化钡废渣。本发明不仅生产的成本低廉、利润高、市场需求量大，而且工艺及生产设备简单；是一种比较实际的处理和利用方法，该方法不但能创造出可观的经济价值，而且还消除了化工废渣、治理了环境污染；尤其是对硫酸钡废渣治理结果彻底，避免了二次污染和环保隐患。
Description
技术领域
本发明属于化工三废治理和利用的技术领域，特别是一种用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法。
技术背景
硫脲生产的生产方法很多，其中最传统方法是采用硫酸酸化硫化钡制取硫化氢，再用氰化钙进行缩合反应。经结晶、脱水、干燥、粉碎、包装制得硫脲，每生产一吨硫脲要产生9.5吨的硫化钡废渣，如此大量的废渣，如果处理不好，不仅会占用大量的土地，而且会对环境带污染，尤其是废渣内含有部分稀有金属，如不加以利用，则浪费很大。目前还没有关于用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种不仅成本低廉、易于实现，而且工艺及生产设备简单的用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，制备步骤如下：
步骤A、将折算好的硫化钡废渣与盐酸以纯质量比1∶0.25～0.65先后依次的投入到防腐反应器一里进行搅拌反应，所述硫化钡废渣与盐酸的纯质量比按照硫化钡废渣中纯硫化钡计来进行折算；反应生成氯化钡和氯化锶等氯化物和硫化氢气体送去吸收。
步骤B、将步骤A中反应得到的反应混合物，用过滤器一进行过滤，去除不溶性杂质；
步骤C、将步骤B中所得滤液用硫酸钡在反应釜内进行萃取反应，得到含有硫酸锶沉淀和氯化钡溶液的萃取反应物；
步骤D、将步骤C中所得萃取反应物用过滤器二进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤得到的滤饼依次用洗涤器一、干燥器一、粉碎机一进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到硫酸锶；
步骤F、将步骤D中过滤得到的滤液与硫酸以纯质量比1∶0.42～0.82先后投入防腐反应器二里进行搅拌反应，所述滤液与氢氧化钙的纯质量比按照滤液中纯氯化钡来进行折算；
步骤G、将步骤F中反应得到的反应混合物，用过滤器三进行过滤；过滤得到澄清的盐酸稀溶液返回防腐反应器一重复使用；
步骤H、步骤G中过滤得到的滤饼依次用洗涤器二、干燥器二、粉碎机二进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到普通沉淀硫酸钡产品；
步骤I、步骤A中反应过程中生成的硫化氢气体通入盛有纯碱溶液的防腐反应器三，搅拌反应生成硫化钠、二氧化碳和水，所述硫化氢气体与纯碱之间的纯质量比为1∶0.12～0.52；
步骤O、步骤I中的反应生成物，用用过滤器四进行过滤；不溶性杂质送去焚烧或深埋；滤液送入蒸馏器进行蒸馏，当液体达到保护时在经冷却塔冷却得到硫化碱晶体产品。
本发明主要是充分利用盐酸进行酸化把不溶性的杂质全部脱出来，从而形成比较纯净的氯化钡和氯化锶等溶液，然后在用硫酸钠交换得到沉淀硫酸钡，还副产碳酸锶和硫化碱；制取有较高经济价值的产品，同时消除大量的硫化钡废渣。本发明不仅生产的成本低廉、利润高、市场需求量大，而且工艺及生产设备简单；是一种比较实际的处理和利用方法，该方法不但能创造出可观的经济价值，而且还消除了化工废渣、治理了环境污染；尤其是对硫酸钡废渣治理结果彻底，避免了二次污染和环保隐患。
本发明的反应原理为：
BaS+2HCl＝＝＝＝＝BaCl2+H2S
BaCl2+H2SO4＝＝＝＝＝BaSO4+2HCl
H2S+Na2CO3＝＝＝＝＝Na2S+CO2+H2O
附图说明
图1是用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法的工艺流程图；
其中：
1-防腐反应器一，2-过滤器一，3-反应釜，4-过滤器二，5-洗涤器一，6-干燥器一，7-粉碎机一，8-硫酸锶，9-防腐反应器二，10-过滤器三，11-洗涤器二，12-干燥器二，13-粉碎机二，14-沉淀硫酸钡产品，15-防腐反应器三，16-过滤器四，17-蒸馏器，18-冷却塔，19-硫化碱晶体产品。
具体的实施方式
实施例1
用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，将折算好的硫化钡废渣(按400kg硫化钡计)与盐酸以纯质量比1∶0.25先后依次的投入到防腐反应器一1里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，反应生成氯化钡和氯化锶等氯化物和硫化氢气体送去吸收；反应得到的反应混合物，用过滤器一2进行过滤，去除不溶性杂质，滤液用硫酸钡在反应釜3内进行萃取反应，得到含有硫酸锶沉淀和571.28kg氯化钡溶液的萃取反应物；萃取反应物用过滤器二4进行过滤，硫酸锶滤饼依次用洗涤器一5、干燥器一6、粉碎机一7进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到硫酸锶8。
上述得到澄清滤液氯化钡与硫酸以纯质量比1∶0.42投入防腐反应器二9里进行搅拌反应，所述滤液与氢氧化钙的纯质量比按照滤液中纯氯化钡来进行折算，生成硫酸钡沉淀和盐酸的混合物；再用过滤器三10进行过滤；得到澄清的盐酸稀溶液返回防腐反应器一重复使用，滤饼依次用洗涤器二11、干燥器二12、粉碎机二13进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到576.28kg普通沉淀硫酸钡产品14。
防腐反应器一1里反应过程中生成的硫化氢气体93.44kg通入盛有纯碱溶液的防腐反应器三15，搅拌反应生成硫化钠、二氧化碳和水，所述硫化氢气体与纯碱之间的纯质量比为1∶0.12；反应生成物，用用过滤器四16进行过滤；不溶性杂质送去焚烧或深埋；滤液送入蒸馏器17进行蒸馏，当液体达到保护时在经冷却塔18冷却得到8.25kg硫化碱晶体产品19。
实施例2
用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，将折算好的硫化钡废渣(按400kg硫化钡计)与盐酸以纯质量比1∶0.45先后依次的投入到防腐反应器一1里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，反应生成氯化钡和氯化锶等氯化物和硫化氢气体送去吸收；反应得到的反应混合物，用过滤器一2进行过滤，去除不溶性杂质，滤液用硫酸钡在反应釜3进行萃取反应，得到含有硫酸锶沉淀和1028.30kg氯化钡溶液的萃取反应物；萃取反应物用过滤器二4进行过滤，硫酸锶滤饼依次用洗涤器一5、干燥器一6、粉碎机一7进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到硫酸锶8。
上述得到澄清滤液氯化钡与硫酸以纯质量比1∶0.62投入防腐反应器二9里进行搅拌反应，所述滤液与氢氧化钙的纯质量比按照滤液中纯氯化钡来进行折算，生成硫酸钡沉淀和盐酸的混合物；再用过滤器三10进行过滤；得到澄清的盐酸稀溶液返回防腐反应器一重复使用，滤饼依次用洗涤器二11、干燥器二12、粉碎机二13进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到1517.95kg普通沉淀硫酸钡产品14。
防腐反应器一1里反应过程中生成的硫化氢气体168.20kg通入盛有纯碱溶液的防腐反应器三15，搅拌反应生成硫化钠、二氧化碳和水，所述硫化氢气体与纯碱之间的纯质量比为1∶0.32；反应生成物，用用过滤器四16进行过滤；不溶性杂质送去焚烧或深埋；滤液送入蒸馏器17进行蒸馏，当液体达到保护时在经冷却塔18冷却得到39.60kg硫化碱晶体产品19。
实施例3
用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，将折算好的硫化钡废渣(按400kg硫化钡计)与盐酸以纯质量比1∶0.65先后依次的投入到防腐反应器一1里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，反应生成氯化钡和氯化锶等氯化物和硫化氢气体送去吸收；反应得到的反应混合物，用过滤器一2进行过滤，去除不溶性杂质，滤液用硫酸钡在反应釜3进行萃取反应，得到含有硫酸锶沉淀和1485.32kg氯化钡溶液的萃取反应物；萃取反应物用过滤器二4进行过滤，硫酸锶滤饼依次用洗涤器一5、干燥器一6、粉碎机一7进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到硫酸锶8。
上述得到澄清滤液氯化钡与硫酸以纯质量比1∶0.82投入防腐反应器二9里进行搅拌反应，所述滤液与氢氧化钙的纯质量比按照滤液中纯氯化钡来进行折算，生成硫酸钡沉淀和盐酸的混合物；再用过滤器三10进行过滤；得到澄清的盐酸稀溶液返回防腐反应器一重复使用，滤饼依次用洗涤器二11、干燥器二12、粉碎机二13进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到2899.86kg普通沉淀硫酸钡产品14。
防腐反应器一1里反应过程中生成的硫化氢气体242.95kg通入盛有纯碱溶液的防腐反应器三15，搅拌反应生成硫化钠、二氧化碳和水，所述硫化氢气体与纯碱之间的纯质量比为1∶0.52；反应生成物，用用过滤器四16进行过滤；不溶性杂质送去焚烧或深埋；滤液送入蒸馏器17进行蒸馏，当液体达到保护时在经冷却塔18冷却得到92.92kg硫化碱晶体产品19。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (2)
1.一种用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤A、将折算好的硫化钡废渣与盐酸以纯质量比1∶0.25～0.65先后依次的投入到防腐反应器一里进行搅拌反应，所述硫化钡废渣与盐酸的纯质量比按照硫化钡废渣中纯硫化钡计来进行折算；
步骤B、将步骤A中反应得到的反应混合物，用过滤器一进行过滤，去除不溶性杂质；
步骤C、将步骤B中所得滤液用硫酸钡在反应釜内进行萃取反应，得到含有硫酸锶沉淀和氯化钡溶液的萃取反应物；
步骤D、将步骤C中所得萃取反应物用过滤器二进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤得到的滤饼依次用洗涤器一、干燥器一、粉碎机一进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到硫酸锶；
步骤F、将步骤D中过滤得到的滤液与硫酸以纯质量比1∶0.42～0.82先后投入防腐反应器二里进行搅拌反应，所述滤液与氢氧化钙的纯质量比按照滤液中纯氯化钡来进行折算；
步骤G、将步骤F中反应得到的反应混合物，用过滤器三进行过滤；
步骤H、步骤G中过滤得到的滤饼依次用洗涤器二、干燥器二、粉碎机二进行洗涤、干燥和粉碎后包装得到普通沉淀硫酸钡产品；
步骤I、步骤A中反应过程中生成的硫化氢气体通入盛有纯碱溶液的防腐反应器三，搅拌反应生成硫化钠、二氧化碳和水，所述硫化氢气体与纯碱之间的纯质量比为1∶0.12～0.52；
步骤O、步骤I中的反应生成物，用用过滤器四进行过滤；不溶性杂质送去焚烧或深埋；滤液送入蒸馏器进行蒸馏，当液体达到保护时在经冷却塔冷却得到硫化碱晶体产品。
2.根据权利要求1所述的用硫化钡废渣制备沉淀硫酸钡联产硫化碱的方法，其特征在于，制备步骤G中经过滤得到澄清的盐酸稀溶液返回防腐反应器一重复使用。
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