CN101987292A - 一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，该方法包括如下步骤：(a)选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，进行表面预处理；(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。本发明制得的萃取纤维表面多孔，热稳定性高，不保留水，吸附容量大，特别适合用于分析水中和空气中微量污染物。
Description
技术领域
本发明涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别涉及一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法。
背景技术
固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)技术是一种新颖的样品前处理技术。1989年，加拿大Waterloo大学的Belardi与Pawliszynl首次报道了SPME技术；1993年，美国的Supelco公司推出商品化的SPME装置；1995年，Chen和Pawliszynl设计出固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用接口装置，并由Supelco公司生产出商品。1997年，Eisert和Pawliszyn设计出自动进样的SPME-HPLC联用装置-管内(In-tube)SPME-HPLC联用装置；1997年，Nguyen等实现了固相微萃取-毛细管电泳(SPME-CE)的在线联用。此外，SPME还可与傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外吸收光谱(UV)、电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)等联用。
SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有简便、快速、便携、高效、无需有机溶剂及易于与气相色谱、高效液相色谱、气质联用、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。因此，在环境分析、食品分析、药物分析、生物样品分析等领域得到了广泛的应用。SPME的分析目标物除了有机物外，还包括无机物、元素等，可用于气体、液体、固体等样品中各类挥发和半挥发物质的分析。
最早商品化的固相微萃取(Fiber SPME)装置状似一只注射器，由萃取头和手柄两部分组成。萃取头是一根1cm长，涂有不同固定相的熔融石英纤维。因此，萃取头在使用过程中极易折断。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，该方法包括如下步骤：
(a)选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，进行表面预处理；
(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。
具体地，一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，该方法包括如下步骤：
(a)选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，利用浓HF侵蚀10-60min，取出，蒸馏水冲洗至中性，利用N2吹干；
(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度；
(c)将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化；
(d)将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器中，用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min，以去除杂质。
优选地，所述金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。
优选地，所述吸附剂为石墨化碳黑，优选为Carbograph。
优选地，所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，制备得到耐高温环氧树脂，其中各物质的重量份数比为：环氧树脂∶固化剂∶助剂∶填料＝20∶3∶3∶4，置于5℃以下储存备用。
优选地，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种。
优选地，所述固化剂为酸酐型剂，优选为均苯四甲酸酐。
优选地，所述助剂为叔胺。
优选地，所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。
本发明所具有的有益效果
本发明提供了一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，利用合成耐高温环氧树脂或有机硅树脂将吸附剂固定在金属纤维表面，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的的涂层材料从而实现对痕量有机物的富集。以金属纤维代替传统的石英纤维使制得的萃取纤维具有更高的机械强度；将吸附剂结合到萃取纤维上的形式，便于吸附剂对样品的静态顶空捕集。本发明制得的萃取纤维表面多孔，热稳定性高，不保留水，吸附容量大，特别适合用于分析水中和空气中微量污染物。
附图说明
图1为不使用萃取纤维的气相色谱基线图；
图2为使用实施例1制备的萃取纤维解吸温度下的气相色谱基线图；
图3为利用实施例1制备的萃取纤维萃取苯系物的气相色谱图。
图3中，1为苯，2为甲苯，3为乙苯，4为对二甲苯，5为邻二甲苯。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
选取长20mm，直径为0.35mm的不锈钢纤维，利用浓HF侵蚀30min，取出，蒸馏水冲洗至中性，利用N2吹干；称取100g环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂；在处理过的不锈钢纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层Carbograph，置于烘箱内于180℃高温固化60min；将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，利用二氯甲烷于60℃回流40min。
其中环氧树脂为多官能缩水甘油型环氧树脂，市场购买得到。
实施例2
选取长20mm，直径为0.35mm的不锈钢纤维，利用浓HF侵蚀40min，取出，蒸馏水冲洗至中性，利用N2吹干；在处理过的不锈钢纤维表面涂渍一层有机硅树脂，再在外层沾取一层黏土，置于烘箱内于180℃高温固化60min，将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，利用二氯甲烷于60℃回流40min。
实施例3
利用实施例1中制作的萃取纤维对河水中的有机物质进行分析，采取浸入方式萃取。
实施例4
利用实施例2中制作的萃取纤维对水果香精组分进行呈香分析，采取顶空方式萃取。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，进行表面预处理；
(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。
2.根据权利要求1所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，利用浓HF侵蚀10-60min，取出，蒸馏水冲洗至中性，利用N2吹干；
(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度；
(c)将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化；
(d)将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器中，用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min，以去除杂质。
3.根据权利要求1或2所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。
4.根据权利要求1或2所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为石墨化碳黑。
5.根据权利要求1或2所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，制备得到耐高温环氧树脂，其中各物质的重量份数比为：环氧树脂∶固化剂∶助剂∶填料＝20∶3∶3∶4，置于5℃以下储存备用。
6.根据权利要求4所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为Carbograph。
7.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种。
8.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述固化剂为均苯四甲酸酐。
9.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述助剂为叔胺。
10.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。
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| CN105572268A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-05-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种水样品中痕量苯系物的固相微萃取测定方法 |
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| CN105572268B (zh) * | 2015-12-16 | 2017-09-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种水样品中痕量苯系物的固相微萃取测定方法 |
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