CN101984829A - 前胡香豆素水乳剂的配制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种前胡香豆素水乳剂的配制方法，前胡香豆素：10～20％；环己酮：10～20％；壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PNP-10)：2～8％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-20)：2～8％；黄原胶：0.05～2％；水：余量。按配方要求，将原药溶于溶剂中，成油相，调节pH值，将乳化剂、增稠剂、防冻剂等按比例混合均匀，加入到油相中，可适当加温，最后加入余量的水，玻璃棒搅拌，必要时用高速剪切机剪切乳化得成品。

Description

前胡香豆素水乳剂的配制方法

技术领域

本发明涉及一种植物源农药新剂型的配制方法，其有效成分是前胡香豆素类化合物，作用机理是诱导水稻对稻瘟病产生抗性。

背景技术

植物源农药，就是直接利用或提取加工植物的根、茎、叶、花、果实、种子等或者利用其次生代谢物质制成具有杀虫或杀菌作用的活性物质。植物源农药绝大多数都是有机溶剂(如甲醇、乙醇、苯等)或水提取的浓缩物，因此可供选择的加工剂型相对较少，可供选择的加工剂型主要是乳油、微乳剂和水剂。植物源农药，一般都是粗提物的浓缩物。和化学合成农药原药相比这些植物粗提物具有下述特点：(1)有效成分比较复杂，不是单一的化合物，而是多种组分的混合。(2)杂质类型多、数量大，尤其是以水或甲醇、乙醇为溶剂的提取物，杂质的量很大，而且成分组成很复杂。(3)植物次生代谢物质，包括有效成分和杂质大多数对光、热敏感，特别是含有极性溶剂的制剂。(4)植物源农药有效成分之间，有效成分和杂质成分之间，其生物活性往往存在互作问题。植物源杀虫剂来源于天然植物，其杀虫活性成分通常具有多样性、复杂性和易降解等特征，这些活性成分是制剂发挥药效的物质基础，但在贮存或田间应用等环境条件下容易发生降解。植物源农药的开发利用，特别是商品化生产，必须有可持续利用的资源作保障。

植物诱导抗病性是指经外界物理的、化学的或者生物的因素诱导，植物体内产生的对有害的病原菌的抗性现象，由于这种抗性现象多数情况下表现出系统性的特点，也称之为系统获得抗性(SAR)。能诱导植物产生系统抗性的物质被称为诱抗剂(Elicitor)。诱抗剂诱导植物产生抗病性的机理：(1)诱导植物体内结构抗性物质木质素的变化。通过木质素在植物体内的一系列变化，可以激活植物体内的防御机制，可以直接阻挡病原菌的侵入，也可延缓病原菌的侵入。(2)诱导植物的防御酶系活性变化。目前，关于植物体的防御酶系的研究主要集中于苯丙氨酸解氨酶、过氧化物酶、多酚氧化酶以及几丁质酶等。大部分研究表明，诱抗剂处理植物体后，植物体内这几种酶的活性都出现了显著的提高。(3)直接诱导植物体产生抗菌物质。植物体产生的抗菌性物质主要包括病程相关蛋白、植保素、以及植物凝集素等。最近的研究工作表明，特殊的植物源活性成分对作物的病害也表现出良好的诱导行为。自花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn.)属伞形科前胡属，具有疏风清热、止痰祛咳的功效。前胡既是一种中药，也是一种优良的植物源诱抗剂，其中所含的香豆素成分对水稻稻瘟病具有很好的诱抗作用。前胡作为中药长期以来得到了大规模的推广应用，但作为植物源农药尚未得到十分有效的研究、开发与利用。

发明内容

本发明的目的在于寻求新的防治水稻稻瘟病的方法和途径。

本发明的另一目的在于研制出一种先进环保稳定的农药剂型，并系统测定其对稻瘟病的诱抗效果，同时研究其诱导抗性作用机理，为植物诱抗剂的精制加工生产提供理论依据，从而在稻瘟病的防治上获得突破，促进粮食安全生产。

本发明还有一目的在于促进植物诱抗剂的大面积推广应用，可促进水稻生产的可持续发展和粮食安全，具有显著的经济效益、生态效益和社会效益。

本发明的技术方案如下所述：

一种前胡香豆素水乳剂的配制方法，其中包含有使植物产生诱抗效果的前胡香豆素，配方为：前胡香豆素10～20％，溶剂10～20％，乳化剂4～16％，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PNP-10)和蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-20)，可以一种或两种，其比例可任意，也可以壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PNP-10)2～8％，蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-20)2～8％，增稠剂为黄原胶0.05～2％，余量为水。本发明植物源农药可按照本技术领域技术人员公知的方法，配成具有物理稳定性好、有效成份含量稳定、流动性好的水乳剂，该方法加工工艺简单，成本较低，可以实现大规模推广应用等特点，是一种可防治稻瘟病的新型植物源农药。

配制水乳剂时的助剂选择及生产工艺如下：

溶剂的选择：前胡香豆素常温下为带少量晶体的粘稠液体，溶剂的作用是将前胡香豆素制成稳定的有机溶液。根据前胡提取物的理化性质，前胡香豆素水乳剂配方的溶剂为环己酮，用量在10-20％左右。

乳化剂的选择：水乳剂配方研制时应该根据原药性质和乳化剂的HLB值初步确定乳化剂的选择对象，并结合试验进一步筛选出最适当的乳化剂、乳化剂组合和乳化剂含量，最终确定乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PNP-10)和蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-20)，用量分别为4～16％。

增稠剂的选择：水乳剂配方中需添加适当的增稠剂，来提高制剂的物理稳定性，羧甲基纤维素钠、黄原胶、阿拉伯树胶等是常用的增稠剂，选择实验室常用的羧甲基纤维素钠、黄原胶作为增稠剂，分别考察它们在配方中的用量对体系物理稳定性的影响、选择最佳的种类和用量。最终确定前胡香豆素水乳剂的增稠剂为黄原胶1％水溶液。

防冻剂的选择：实验室多次试验证明，配制的15％前胡香豆素水乳剂系统在低温下(-5℃～0℃)贮存7天，无冻结现象，无需加入防冻剂。

生产方法：按配方要求，将原药溶于溶剂中，成油相，调节pH值，将乳化剂、增稠剂、防冻剂等按比例混合均匀，加入到油相中，可适当加温，最后加入余量的水，玻璃棒搅拌，必要时用高速剪切机剪切乳化得成品。

诱抗剂的发现从根本上改变了传统的对付植物病害的方法，实现了由治病到防病观念的转变。水乳剂作为一种稳定的水基化剂型，因其环境相容性好、成本低廉而得到迅猛发展。本发明人通过对植物源农药的深入研究，通过试验与经验相结合的方法进行了前胡香豆素水乳剂的配方筛选，确定了水乳剂的配方和工艺，通过质量评价证明，该配方具有物理稳定性好、有效成份含量稳定、流动性好等特点，而且加工工艺简单，成本较低，可以实现大规模推广应用。

具体实施方式：

以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明决不限于下述实施例。

实施例1：15％前胡香豆素水乳剂配方

表1：15％前胡香豆素水乳剂配方

前胡香豆素	15％
		环己酮	15％
壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯	3％
		蓖麻油聚氧乙烯醚	3％
黄原胶	0.1％
		水	余量

实施例2：18％前胡香豆素水乳剂配方

表2：18％前胡香豆素水乳剂配方

前胡香豆素	18％
		环己酮	18％
壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯	4％
		蓖麻油聚氧乙烯醚	4％
黄原胶	0.1％
		水	余量

表3：15％前胡香豆素水乳剂技术指标

表4：优惠配方复证试验

实施例3：前胡香豆素水乳剂对水稻稻瘟病的诱抗效果测定

表5：不同处理对水稻叶瘟的防治效果

结论：由表5可见，前胡香豆素水乳剂对水稻稻瘟病具有较好的诱抗效果，防治效果达75.77％，100倍稀释液和200倍稀释液之间诱抗效果差异不明显，但药剂稀释200倍以上后防效显著下降。

表6：不同时间药剂处理对水稻叶瘟的防治效果

结论：由表6可知，不同时期施药对药剂的诱抗效果也有较大影响，接种前2d施药的诱抗效果最高，达到74.14％，比提前1d施药的防效提高了13.8％；而提前3d、4d施药防效开始下降。

表7：不同处理对水稻叶瘟的防治效果

结论：由表7可知，在100倍和300倍药剂稀释倍数之间，防效为57.17～79.03％，在100倍液和260倍液区间防效差异不大，稀释倍数超过280以后，防效开始显著下降，但综合经济成本考虑，推荐使用浓度在200倍左右。

Claims (3)

1.一种前胡香豆素水乳剂的配制方法，其特征在于：含有前胡香豆素，按重量比，前胡香豆素10～20％；溶剂10～20％；乳化剂4～16％；增稠剂0.05～2％；水余量。

2.根据权利要求1所述的前胡香豆素水乳剂的配制方法，其特征在于：所述的溶剂为环己酮；所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚的一种或二种，其比例可任意；所述的增稠剂为黄原胶。

3.根据权利要求1所述的前胡香豆素水乳剂的配制方法，其特征在于：前胡香豆素水乳剂用于水稻稻瘟病防治。