CN101979703B - 采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法，它是在真空条件下，将铝钛合金气化，并形成等离子体，利用物理气相沉积的方法、在高尔夫球头表面形成一种铝钛合金和氮化铝钛的复合涂层。处理后的高尔夫球头具有良好的耐磨性，耐溶剂性和耐盐雾腐蚀性，同时兼有鲜艳的玫瑰红色的外观色着。涂层具有良好的综合机械性能，既具有一定的硬度，又具有一定的韧性。因而耐冲击性能良好，与球头底材附着的牢固度良好，完全满足高尔夫球头的表面质量要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，高尔夫球运动也迅速发展起来，市场上对高尔夫球具的需求量也迅速增加。
高尔夫球杆是高尔夫球运动中的基本装备，由球头、杆身、握把组成。高尔夫球头对表面质量要求非常严格，甚至超过了对航空钛合金精铸件的最高质量级别的标准。为了使高尔夫球头符合使用要求，往往需要对高尔夫球头进行表面处理。
表面处理高尔夫球头的方法以往采用表面电镀一层纯金属，比如铬，这种方法严重污染环境，逐渐被淘汰。
申请号为200610083651.7、发明名称为“高尔夫球头表面硬化处理方法”的中国发明专利申请于2007年12月5日公开了一种高尔夫球头表面硬化处理方法，包括一备制高尔夫球头的备制步骤，及一光束照射步骤，该光束照射步骤是将该高尔夫球头置入一充满保护性气体的腔体内，利用一可产生高能量光束的光束产生器照射该高尔夫球头，借以进行热处理，而使该高尔夫球头的表面达到硬化的效果。利用该光束产生器的高能量光束照射于该高尔夫球头的局部表面，并配合保护性气体形成保护表面与冷却效果，达到表面的硬化并可控制硬化区域与硬化层的深度。但该专利的光束照射设备价格昂贵，难以实施。
还有采用自动沉积涂料、通过化学反应、使涂料自动覆盖在高尔夫球头表面的方法，采用丙稀酸乳液或环氧树脂为基本材料制作自动沉积涂料，这种方法的缺点在于丙稀酸乳液自动沉积涂料易产生热粘冷脆性能，因而抗回粘性和耐热性均不佳，而且环氧树脂自动沉积涂料的户外耐候性差。
近来也有采用氮化钛、碳化钛等单一的金属化合物涂层，然而这种化合物在组织结构上易形成间隙相，即形成它们的非金属元素和金属元素的原子半径比值均小于0.59，(这在金属学上称之为间隙相)。因而其性能上存在的共同的特点就是硬而脆，这是因为单一的金属化合物涂层在成膜长大过程中都是以柱状晶粒成膜并长大，为了获得一定的厚度，这种垂直于工件表面生长的柱状晶常常较为发达，在柱状晶晶粒之间往往存在着较多的杂质，因此抗晶间腐蚀性能差，表面光洁度不佳，内应力也大，极易剥落。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法，它是在真空条件下，将铝钛合金气化，并形成等离子体，利用物理气相沉积的方法、在高尔夫球头表面形成一种铝钛合金和氮化铝钛的复合涂层。它具有良好的耐磨性，耐溶剂性和耐盐雾腐蚀性，同时兼有鲜艳的玫瑰红色的外观色着。涂层具有良好的综合机械性能，既具有一定的硬度，又具有一定的韧性。因而耐冲击性能良好，与球头底材附着的牢固度良好，完全满足高尔夫球头的表面要求。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法，所述方法为在真空条件下，将铝钛合金气化，并形成等离子体，利用物理气相沉积的方法、在高尔夫球头表面形成一种铝钛合金和氮化铝钛的复合涂层。
具体地，所述方法包括下列步骤：
(一)设备准备：
设备包括以下几部分：
1)、真空室：
真空室又称炉体，是一个用不锈钢板焊接而成的真空室，以炉门为中心在炉门左、右两侧分别分布着各两列共计14个电弧蒸发源，用以安装铝钛靶材；左、右两侧的电弧蒸发源排列方式相反；炉门右侧的两列电弧蒸发源中后一列是3个，依次排序为第一电弧蒸发源、第二电弧蒸发源和第三电弧蒸发源；前一列是4个，依次排序为第四电弧蒸发源、第五电弧蒸发源、第六电弧蒸发源和第七电弧蒸发源；真空室底板中心装有用来装卡高尔夫球头工件的工件架，工件架成星形轮系分布，兼有公转和自转，转速为每转1-2分钟；
2)、真空系统：
真空室连接有真空系统，由高真空分子泵和旋片式机械泵及阀门管道组成；其作用在于提供工艺所需的真空状态；极限真空度为6×10-4帕，压升率(漏气率)在每小时0.5帕以下；
3)、加热系统：
在炉体的顶板上吊装有辐射管式的发热体和铠装热电偶测温装置，以保证涂层所需的温度在室温至300℃随意调节；
4)、供气系统：
由高压气瓶、质量流量计、不锈钢管路构成，为完成涂层工艺提供必要的工作气体和反应气体，如氮气和氩气，均为高纯度级别；
5)、供电系统：
由自动控制电器柜和动力电源柜组成；
自动控制电器柜提供设备工作时所需的精准的各种程序动作的控制，如泵，阀门、工件架旋转及转速、供气等；
动力电源柜提供涂层工艺所需的大功率的动力电源，如电弧蒸发源电源、直流电压20V，电流0-150A；工件偏置脉冲电源，功率为30千瓦占空比0～90％可调；供电可分低、中、高三档；最高电压为1200V；动力电源是产生金属等离子体不可缺少的动力来源；
6)、涂层材料
涂层材料分为气体和金属两类；
a)、气体为99.99％高纯度氩气和氮气，由市售标准高压气瓶提供；
b)、金属材料：金属材料采用以粉末治金等静压方法制成的工业纯铝钛合金，其合金成分原子比为30％的铝和70％的钛。
(二)、工艺流程：
1)、抽真空：
先由旋片式机械泵粗抽，使真空室真空度达到2-4帕，然后开分子泵抽高真空至4×10-3帕到6.5×10-3帕，同时开启加热器加热至200℃；
2)、对工件进行清洗：
往真空室内导入氩气，控制压力为1-2帕；清洗应按下列顺序进行：
a)、首先开启第一和第三电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、调整导入的氩气的流量使压力为1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
b)、关断第一和第三电弧蒸发源、开启第二和第四电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、保持压力为1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
c)、关断第二和第四电弧蒸发源、开启第五和第七电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、压力1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
d)、第一、第二、第三、第四、第五和第七电弧蒸发源同时开启，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、压力1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
e)、继续增开另外所有的电弧蒸发源，全部14个电弧蒸发源同时工作，电弧蒸发源电压20V、电流50A；此时导入氮气，650sccm，气压7×10-1帕；工件偏压降至200V，占空比降至50％，时间60秒；
f)、所有的电弧蒸发源继续工作，电弧蒸发源电压20V、电流50A；氮气保持650sccm，气压7×10-1帕；工件偏压降至150V，时间180秒；
g)、上述电弧蒸发源状态不变，只降低工件偏压至100V，时间120秒，气压7×10-1帕；
h)、上述电弧蒸发源状态不变，氮气增加至1000sccm，工件偏压降至80V，占空比降至40％，时间120秒，气压为1.1帕；
i)、上述电弧蒸发源状态不变，工件偏压降至50V，时间180秒，全部处理过程完成。
本发明的工艺要点分析：
1)用铝钛合金电弧蒸发源靶成对轮流清洗工件，即使工件得到清洗，又保持了工件原始光洁度。当用三对铝钛合金靶同时清洗时，工件偏压则下降到650V，工件既进一步得到清洗，又保持表面光滑度不降低。清洗的过程，由于离子的轰击作用，实际上在工件表面产生了大量的非自发核心，这就为新的氮铝钛涂层提供了大量核心，从而使涂层得到细化。因为根据金属学原理，非自发核心越多，涂层晶粒越细。清洗也使涂层与球头底材结合更加牢固。
2)球头底材为钛，用铝钛(钛占70％)合金离子清洗轰击工件有很好的亲和力，在清洗的过程中，实际上有一部分铝钛合金已经沉积在球头上，形成一层薄薄(约0.1-0.2微米)的铝钛合金涂层，它的硬度比底材钛要高，比氮铝钛要低，因而这一层起到一个硬度梯度的过渡作用。有利于氮铝钛与球头底材的结合，增加了结合牢固度。
3)采用铝钛氮化物涂层，由于氮铝钛本身硬度高达HV3300左右，因而提高了耐磨性，而且氮铝钛是一种复合氮化物，不仅硬度比单一的氮化钛、碳化钛要高，而且内应力还低，本发明采用的铝钛原子比，还使该涂层具有艳丽的玫瑰红色，满足了高尔夫球头的装饰效果。
因而，本发明的优点有：
(1)工艺简单，重显性好，有利于批量生产。
(2)采用电弧设备，价格便宜，效率高，在物理气相涂层设备中，它的离化效率最高，达90％以上，因而涂层速度快，一炉合格的高尔夫球头只需一个小时即可完成。
(3)装饰效果独特，具有鲜艳的玫瑰红色的外观色着。目前，日本的大品牌高尔夫球公司将其称为“万尔红”，是目前国际上最时髦的高尔夫球头之一。售价极高。
(4)涂层硬度高达HV2950，耐磨性、耐冲击性优良。在高尔夫行业中用公认的检查方法落砂法试验到达3次，耐磨试验达10000次，厚度小于一个微米，完全满足高尔夫球头的质量要求。
附图说明
图1为本发明所用设备结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法，所述方法包括下列步骤：
(一)设备准备：
设备包括以下几部分：
1)、真空室：
真空室1又称炉体，是一个用不锈钢板焊接而成的真空室，以炉门1-9为中心在炉门左、右两侧分别分布着各两列共计14个电弧蒸发源，用以安装铝钛靶材；左、右两侧的电弧蒸发源排列方式相反；炉门右侧的两列电弧蒸发源中后一列是3个，依次排序为第一电弧蒸发源1-1、第二电弧蒸发源1-2和第三电弧蒸发源1-3；前一列是4个，依次排序为第四电弧蒸发源1-4、第五电弧蒸发源1-5、第六电弧蒸发源1-6和第七电弧蒸发源1-7；真空室底板中心装有用来装卡高尔夫球头工件的工件架1-8，工件架成星形轮系分布，兼有公转和自转，转速为每转1-2分钟；
2)、真空系统：
真空室连接有真空系统2，由高真空分子泵2-1和旋片式机械泵2-2及阀门管道2-3组成；其作用在于提供工艺所需的真空状态；极限真空度为6×10-4帕，压升率(漏气率)在每小时0.5帕以下；
3)、加热系统：
在炉体的顶板上吊装有辐射管式的发热体和铠装热电偶测温装置，以保证涂层所需的温度在室温至300℃随意调节；
4)、供气系统3：
由高压气瓶3-1、质量流量计3-2、不锈钢管路3-3构成，为完成涂层工艺提供必要的工作气体和反应气体，如氮气和氩气，均为高纯度级别；
5)、供电系统4：
由自动控制电器柜4-1和动力电源柜4-2组成；
自动控制电器柜提供设备工作时所需的精准的各种程序动作的控制，如泵，阀门、工件架旋转及转速、供气等；
动力电源柜提供涂层工艺所需的大功率的动力电源，如电弧蒸发源电源、直流电压20V，电流0-150A；工件偏置脉冲电源，功率为30千瓦占空比0～90％可调；供电可分低、中、高三档；最高电压为1200V；动力电源是产生金属等离子体不可缺少的动力来源；
6)、涂层材料
涂层材料分为气体和金属两类；
a)、气体为99.99％高纯度氩气和氮气，由市售标准高压气瓶提供；
b)、金属材料：金属材料采用以粉末治金等静压方法制成的工业纯铝钛合金，其合金成分原子比为30％的铝和70％的钛。
(二)、工艺流程：
1)、抽真空：
先由旋片式机械泵粗抽，使真空室真空度达到2-4帕，然后开分子泵抽高真空至4×10-3帕到6.5×10-3帕，同时开启加热器加热至200℃；
2)、对工件进行清洗：
往真空室内导入氩气，控制压力为1-2帕；清洗应按下列顺序进行：
a)、首先开启第一和第三电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、调整导入的氩气的流量使压力为1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
b)、关断第一和第三电弧蒸发源、开启第二和第四电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、保持压力为1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
c)、关断第二和第四电弧蒸发源、开启第五和第七电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、压力1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
d)、第一、第二、第三、第四、第五和第七电弧蒸发源同时开启，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、压力1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60％；
e)、继续增开另外所有的电弧蒸发源，全部14个电弧蒸发源同时工作，电弧蒸发源电压20V、电流50A；此时导入氮气，650sccm，气压7×10-1帕；工件偏压降至200V，占空比降至50％，时间60秒；
f)、所有的电弧蒸发源继续工作，电弧蒸发源电压20V、电流50A；氮气保持650sccm，气压7×10-1帕；工件偏压降至150V，时间180秒；
g)、上述电弧蒸发源状态不变，只降低工件偏压至100V，时间120秒，气压7×10-1帕；
h)、上述电弧蒸发源状态不变，氮气增加至1000sccm，工件偏压降至80V，占空比降至40％，时间120秒，气压为1.1帕；
i)、上述电弧蒸发源状态不变，工件偏压降至50V，时间180秒，全部处理过程完成。
本发明的工艺要点分析：
1)用铝钛合金电弧蒸发源靶成对轮流清洗工件，即使工件得到清洗，又保持了工件原始光洁度。当用三对铝钛合金靶同时清洗时，工件偏压为650V，工件既进一步得到清洗，又保持表面光滑度不降低。清洗的过程，由于离子的轰击作用，实际上在工件表面产生了大量的非自发核心，这就为新的氮铝钛涂层提供了大量核心，从而使涂层得到细化。因为根据金属学原理，非自发核心越多，涂层晶粒越细。清洗也使涂层与球头底材结合更加牢固。
2)球头底材为钛，用铝钛(钛占70％)合金离子清洗轰击工件有很好的亲和力，在清洗的过程中，实际上有一部分铝钛合金已经沉积在球头上，形成一层薄薄的铝钛合金涂层，它的硬度比底材钛要高，比将要形成的氮铝钛要低，因而这一层起到一个硬度梯度的过渡作用。有利于氮铝钛与球头底材的结合，增加了结合牢固度。
3)采用铝钛氮化物涂层，由于氮铝钛本身硬度高达HV3300左右，因而提高了耐磨性，而且氮铝钛是一种复合氮化物，不仅硬度比单一的氮化钛、碳化钛要高，而且内应力还低，本发明采用的铝钛原子比，还使该涂层具有艳丽的玫瑰红色，满足了高尔夫球头的装饰效果。
因而，本发明：
(1)工艺简单，重显性好，有利于批量生产。
(2)采用电弧设备，价格便宜，效率高，在物理气相涂层设备中，它的离化效率最高，达90％以上，因而涂层速度快，一炉合格的高尔夫球头只需一个小时即可完成。
(3)装饰效果独特，具有鲜艳的玫瑰红色的外观色着。目前，日本的大品牌高尔夫球公司将其称为“万尔红”，是目前国际上最时髦的高尔夫球头之一。售价极高。
(4)涂层硬度高达HV2950，耐磨性、耐冲击性优良。在高尔夫行业中用公认的检查方法磨砂法试验3次，耐磨试验达10000次，厚度小于一个微米，完全满足高尔夫球头的质量要求。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种采用氮化铝钛复合涂层表面处理高尔夫球头的方法，其特征在于：所述方法为在真空条件下，将铝钛合金气化，并形成等离子体，利用物理气相沉积的方法、在高尔夫球头表面形成一种铝钛合金和氮化铝钛的复合涂层；
所述方法包括下列步骤：
（一）设备准备：
设备包括以下几部分：
1）、真空室：
真空室又称炉体，是一个用不锈钢板焊接而成的真空室，以炉门为中心在炉门左、右两侧分别分布着各两列共计14个电弧蒸发源，用以安装铝钛靶材；左、右两侧的电弧蒸发源排列方式相反；炉门右侧的两列电弧蒸发源中后一列是3个，依次排序为第一电弧蒸发源、第二电弧蒸发源和第三电弧蒸发源；前一列是4个，依次排序为第四电弧蒸发源、第五电弧蒸发源、第六电弧蒸发源和第七电弧蒸发源；真空室底板中心装有用来装卡高尔夫球头工件的工件架，工件架成星形轮系分布，兼有公转和自转，转速为每转1-2分钟；
2）、真空系统：
真空室连接有真空系统，由高真空分子泵和旋片式机械泵及阀门管道组成；其作用在于提供工艺所需的真空状态；极限真空度为6×10-4帕，压升率在每小时0.5帕以下；
3）、加热系统：
在炉体的顶板上吊装有辐射管式的发热体和铠装热电偶测温装置，以保证涂层所需的温度在室温至300℃随意调节；
4）、供气系统：
由高压气瓶、质量流量计、不锈钢管路构成，为完成涂层工艺提供必要的工作气体和反应气体，如氮气和氩气，均为高纯度级别；
5）、供电系统：
由自动控制电器柜和动力电源柜组成；
自动控制电器柜提供设备工作时所需的精准的各种程序动作的控制，如泵，阀门、工件架旋转及转速、供气；
动力电源柜提供涂层工艺所需的大功率的动力电源，如电弧蒸发源电源、直流电压20V，电流0-150A；工件偏置脉冲电源，功率为30千瓦占空比0~90%可调；供电可分低、中、高三档；最高电压为1200V；动力电源是产生金属等离子体不可缺少的动力来源；
6）、涂层材料
涂层材料分为气体和金属两类；
a)、气体为99.99%高纯度氩气和氮气；
b)、金属材料：金属材料采用以粉末治金静压方法制成的工业纯铝钛合金，其合金成分原子比为30%的铝和70%的钛 ；
（二）、工艺流程:
1）、抽真空：
先由旋片式机械泵粗抽，使真空室真空度达到2-4帕，然后开分子泵抽高真空至4×10-3帕到6.5×10-3帕，同时开启加热器加热至200℃；
2）、对工件进行清洗：
往真空室内导入氩气，控制压力为1-2帕；清洗应按下列顺序进行：
a)、首先开启第一和第三电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、调整导入的氩气的流量使压力为1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60%；
b)、关断第一和第三电弧蒸发源、开启第二和第四电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、保持压力为1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60%；
c)、关断第二和第四电弧蒸发源、开启第五和第七电弧蒸发源，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、压力1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60%；
d）、第一、第二、第三、第四、第五和第七电弧蒸发源同时开启，电弧蒸发源电压20V、电流50A、时间33秒、压力1×10-1帕；工件偏压650V，占空比60%；
e)、继续增开另外所有的电弧蒸发源，全部14个电弧蒸发源同时工作，电弧蒸发源电压20 V、电流50A；此时导入氮气，650sccm，气压7×10-1帕；工件偏压降至200V，占空比降至50%，时间60秒；
f)、所有的电弧蒸发源继续工作，电弧蒸发源电压20 V、电流50A；氮气保持650sccm，气压7×10-1帕；工件偏压降至150V，时间180秒；
g)、上述电弧蒸发源状态不变，只降低工件偏压至100V，时间120秒，气压7×10-1帕；
h)、上述电弧蒸发源状态不变，氮气增加至1000sccm，工件偏压降至80V，占空比降至40%，时间120秒，气压为1.1帕；
i)、上述电弧蒸发源状态不变，工件偏压降至50V，时间180秒，全部处理过程完成。
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