CN101965832A - 亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法，其可湿性粉剂主要由下列重量份的组分配比制成：亚胺硫磷原药31～71份、亚甲基双荼磺酸钠2～4份、十二烷基苯磺酸钠2～4份、丁基萘磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、轻质碳酸钙7～46份、苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5～6份。本发明具有如下优点：提高制剂有效成分，降低产品成本，不含有机溶剂，环保，喷洒的雾滴比较细，在作物体表上容易湿润展布、粘附力较强，湿润性好，悬浮率高，喷洒均匀等。

Description

亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药制剂，尤其是涉及一种亚胺硫磷可湿性粉剂及其制备方法。

背景技术

亚胺硫磷是一种广谱有机磷杀虫剂，纯品为无色结晶体，具有触杀和胃毒作用。其残效期长，原药毒性较低，使用安全，农作物正常使用下无药害。并且对作物有一定的渗透力，能侵入叶面蜡质层，适用于棉花、水稻、蔬菜、茶树、果树、林木等作物防治蚜虫、叶蝉、飞虱、粉虱、蓟马、潜蝇、盲蝽象、一些介壳虫、鳞翅目害虫等多种刺吸式口器和咀嚼式口器害虫及叶螨类，对叶螨类的天敌安全。此外，还可用药液喷涂体表，防治羊虱、角蝇、牛皮蝇等家畜寄生虫。

市场上现有的亚胺硫磷产品只有20％亚胺硫磷乳油，国家产业政策要求农药制剂产品中的有效成分越高越好，因为其有效成分越高，则其中的溶剂或其它填充物越少，对环境也越友好。但是，在用亚胺硫磷生产乳油时，只能用甲苯、二甲苯等苯类溶剂(这些溶剂对亚胺硫磷的溶解度有限，用其调制高含量的亚胺硫磷乳油时，亚胺硫磷容易结晶，从而导致高含量的亚胺硫磷乳油产品不合格)，而无法使用极性较大的溶剂如DMF，尽管用这些极性溶剂可增加亚胺硫磷的溶剂度，提高制剂中亚胺硫磷的含量，但使用这些极性较大的溶剂调制乳油时，亚胺硫磷容易分解，从而导致失去药效。

发明内容

本发明目的是提供一种高效、环保的亚胺硫磷可湿性粉剂，以解决目前亚胺硫磷制剂产品中亚胺硫磷含量偏低这一技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：该亚胺硫磷可湿性粉剂主要由下列重量份的组分配比制成：亚胺硫磷原药31～71份、亚甲基双荼磺酸钠2～4份、十二烷基苯磺酸钠2～4份、丁基萘磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、轻质碳酸钙7～46份、苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5～6份。

为了进一步提高本发明效果，上述亚胺硫磷可湿性粉剂还包括白炭黑4～10份。

该亚胺硫磷可湿性粉剂的制备方法包括如下步骤：

A.按所述重量比将亚胺硫磷原药投入筛分机中进行筛分，将其中的机械杂质和其它固体杂质去除，然后再转入粉碎机中粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜中；

B.向一级混合釜中依次投入亚甲基双荼磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、白炭黑、轻质碳酸钙，搅拌混合，在混合过程中慢慢加入的苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚，继续混合1小时；

C.混合结束后，将物料送入超细气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料粒度达450目以上；

D.粉碎完毕后，将物料转入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后，对产品进行质量检测，包装。

在本发明组分中，脂肪醇聚氧乙烯醚又叫JFC渗透剂，由高级脂肪醇(如月桂醇)在催化作用下，与环氧乙烷聚合成高分子聚醚，经漂白，过滤而成的一种助剂。具有优良的渗透性，润湿性。

亚甲基双荼磺酸钠，商品名扩散剂NNO，具有优良扩散性和保护胶体性能。

丁基萘磺酸钠(分子式C14H15NaO2S)，商品名拉开粉，能显著降低水的表面张力，具有优良的渗透力与润湿性，同时具有乳化、扩散和起泡沫性能。

白炭黑即水合二氧化硅，在本发明中用作亚胺硫磷吸收分散剂。

轻质碳酸钙在本发明中作为功能性填料和补强剂。

苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚又名农乳1600号，具有乳化稳定性好，流动性好，适应水温、水质范围宽等优点，非常适用于亚胺硫磷乳化剂的复配。

本发明具有如下优点：提高制剂有效成分，降低产品成本，不含有机溶剂，环保，喷洒的雾滴比较细，在作物体表上容易湿润展布、粘附力较强。湿润性好，悬浮率高，喷洒均匀等。

具体实施方式

下面通过实施例子，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：将亚胺硫磷原药(呈粉状，纯度为99％，下同)31份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠(扩散剂NNO，下同)2份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠(拉开粉，泰兴市恒源化学厂生产，下同)1份、脂肪醇聚氧乙烯醚(渗透剂JFC，泰兴市恒源化学厂生产，下同)1份、轻质碳酸钙46份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚(农乳1600号，邢台蓝星助剂厂生产，下同)5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到33％，悬浮率达到84％、润湿时间达到52秒。

实施例2：将亚胺硫磷原药41份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠2份、丁基萘磺酸钠1份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份、轻质碳酸钙36.5份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到44％，悬浮率达到83％、润湿时间达到53秒。

实施例3：将亚胺硫磷原药71份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠3份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、轻质碳酸钙11份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚6份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到70％，悬浮率达到82％、润湿时间达到63秒。

实施例4：将亚胺硫磷原药31份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠2份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠1份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、白炭黑10份、轻质碳酸钙46份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到30％，悬浮率达到85％、润湿时间达到50秒。

实施例5：将亚胺硫磷原药41份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠2份、丁基萘磺酸钠1份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份、白炭黑10份、轻质碳酸钙36.5份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到40％，悬浮率达到86％、润湿时间达到53秒。

实施例6：将亚胺硫磷原药51份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠3份、十二烷基苯磺酸钠3份、丁基萘磺酸钠2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份、白炭黑9份、轻质碳酸钙25.5份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到50％，悬浮率达到88％、润湿时间达到56秒。

实施例7：将亚胺硫磷原药61份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、白炭黑6份、轻质碳酸钙16份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚6份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到60％，悬浮率达到84％、润湿时间达到58秒。

实施例8：将亚胺硫磷原药71份投入筛分机中进行筛分，其中的机械杂质和其它固体物质去除，然后将物料转入粉碎机中进行粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜；然后依次向混合釜中加入亚甲基双荼磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠4份、丁基萘磺酸钠3份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、白炭黑4份、轻质碳酸钙7份，进行混合均匀后，匀速地向其中加入苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚6份，再继续混合1小时，即将物料转入超细气流粉碎机中进行粉碎；将粉碎好的物料送入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后即送质检部门检测。经检测，其亚胺硫磷含量达到70％，悬浮率达到83％、润湿时间达到60秒。

为了验证本发明的效果，将实施例1、6、8制备的亚胺硫磷可湿性粉剂进行，田间药效试验，试验结果见下表。

一、供试药剂：实施例1、6、8三个样品(分别是33％亚胺硫磷可湿性粉剂、50％亚胺硫磷可湿性粉剂、70％亚胺硫磷可湿性粉剂)进行药效试验。对照药剂：20％亚胺硫磷乳油。

二、试验处理：设实施例1、实施例6、实施例8；20％亚胺硫磷乳油；另设空白对照。

三、试验方法：我们选择了仙桃市石土地村进行试验，试验作物为杂交晚稻，防治对象为三代二化螟。

施药时，我们将试验地随机划分成几个小区，每个小区面积为25m²，共进行五个处理，3次重复。我们在试验期间施药时，各药剂使用一个常量浓度(750g(a.i)/hm²)，施药工具为背负式手动喷雾器，每667m²用水量为45kg，施药后到调查前不施用其它农药，农田管理按常规进行。

四、试验时期与调查方法：施药时间为2009年9月4日上午，此时正是水稻抽穗期，且为二化螟卵盛孵期。药效调查在空白对照区稻株为害明显时进行。9月4日基数调查和9月16日药效调查，共调查2次。平行跳跃式取样，每小区调查50丛稻(约500株)，统计枯梢株数，与空白对照比较计算保苗效果。

五、试验结果：试验结果表明，参试药剂对水稻二化螟都有较好的防效，药后12天的保苗效果在79～90％之间。详细数据见下表：

亚胺硫磷可湿性粉剂防治二化螟保苗效果统计表

从上表中我们可以看出，亚胺硫磷乳油的保苗效果为79.06％，实施例1、实施例6、实施例8的保苗效果分别为87.96％、89.46％、90.56％，本发明的实例均高于亚胺硫磷乳油，说明本发明具有较高的药效。

为了验证本发明的安全性，将实施例1-8得到亚胺硫磷可湿性粉剂分别进行动物毒性试验。

试验结果表明：1、对大鼠的急性经口毒性属中毒。2、对大鼠的急性经皮毒性属中毒。3、对大耳白兔的皮肤无刺激性。4、对大耳白兔的眼睛有中度刺激性。5、对豚鼠的皮肤致敏性分级为I级，属弱致敏物。

Claims (3)

1.一种亚胺硫磷可湿性粉剂，其特征是该粉剂主要由下列重量份的组分配比制成：亚胺硫磷原药31～71份、亚甲基双荼磺酸钠2～4份、十二烷基苯磺酸钠2～4份、丁基萘磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、轻质碳酸钙7～46份、苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚5～6份。

2.根据权利要求1所述的亚胺硫磷可湿性粉剂，其特征是该粉剂还包括白炭黑4～10份。

3.一种制备权利要求2所述亚胺硫磷可湿性粉剂的方法，其特征是该制备方法包括如下步骤：

A.按所述重量比将亚胺硫磷原药投入筛分机中进行筛分，将其中的机械杂质和其它固体杂质去除，然后再转入粉碎机中粉碎，将粉碎好的物料转入一级混合釜中；

B.向一级混合釜中依次投入亚甲基双荼磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、白炭黑、轻质碳酸钙，搅拌混合，在混合过程中慢慢加入的苯乙烯基苯酚聚氧乙基聚氧丙基醚，继续混合1小时；

C.混合结束后，将物料送入超细气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料粒度达450目以上；

D.粉碎完毕后，将物料转入二级混合釜中进行再次混合，混合30分钟后，对产品进行质量检测，包装。