CN101964289A - 一种用于透射电镜的加速极的制造方法及其陶瓷环 - Google Patents

Abstract

一种用于透射电镜的加速极的制造方法及其陶瓷环，制造方法包括：①陶瓷环成型，采用等静压成型工艺，使陶瓷粉成型为内部中空的圆柱体状的陶瓷环；②金属化，采用厚膜工艺对成型后的所述陶瓷环进行金属化；③组装，将n个金属化后的所述陶瓷环与n+1个圆环状封接金属片同轴心且相间隔地固定组装在一起，组装后在其中一端的所述封接金属片上固定连接能与所述透射电镜其他部件装配的连接机构，形成所述加速极。所述陶瓷环具有内部中空的圆柱体外形，在所述陶瓷环的内壁沿其周向成型有向所述陶瓷环外壁凹进的凹槽。本发明的加速极制造方法及其陶瓷环，将陶瓷环成型工艺与金属化工艺相结合，能满足耐高压、抗拉强度等各种性能要求。

Description

一种用于透射电镜的加速极的制造方法及其陶瓷环

技术领域

本发明涉及仪器仪表(分析仪器)领域，特别是一种用于透射电镜的加速极的制造方法及其陶瓷环。

背景技术

透射电子显微镜(简称透射电镜)是一种利用电子的波动性来直接观察固体材料内部原子结构的仪器。透射电镜由电子光学系统(又称镜筒)、真空系统和供电系统三部分组成。其中，电子光学系统是透射电镜的基本部分，自上而下地包括电子枪、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统等。

其中，电子枪是透射电镜的照明源，其工作环境为超高真空，电子枪通常包括阴极(又称灯丝)、控制极(又称栅极)和阳极(又称加速极)。阴极用于发射电子；控制极的电位较阴极为负，用来控制电子束流的大小和像的亮度，从而会聚电子束；阳极与阴极之间有较高的电位差，用于加速从阴极发射出的电子。为了保证工作安全，一般都是将阳极接地，阴极接负高压。当加速电压低于100KV时，可以采用单级加速，即采用由一个陶瓷环构成的加速极进行加速；当加速电压高于200KV时，一般要采用多级加速，即采用由多个陶瓷环和封接金属片(又称为可伐)封接而成的加速极进行加速，上述加速极通常采用六级陶瓷环和七级封接金属片封接组成。

现有技术中，虽然存在用于多级加速的加速极产品，但其加工工艺都属于各生产厂家的技术秘密，本领域技术人员无法获得相关技术资料，也不能通过结构破解来获得该技术资料，使得本领域技术人员不能依照现有技术制造出该产品。本申请人独自研发制造加速极，在研发制造过程中发现存在两个技术难点问题，一个是陶瓷环的成型，另一个是陶瓷环的金属化，而陶瓷环的金属化直接影响到陶瓷环与封接金属片的封接技术问题。如果陶瓷环成型密度过大，虽然能达到耐压要求(耐压200KV以上)，但使得陶瓷晶粒偏小，造成玻璃相迁移不足，导致后续金属化强度和封接强度偏低，无法实现良好的金属化，造成陶瓷环与封接金属片封接不牢固，抗拉强度达不到标准；而如果过分注重金属化效果，虽然能满足抗拉强度要求，但陶瓷环的密度过低，造成陶瓷环质地疏松，致密性不好，达不到耐压要求。因此，必须将陶瓷环成型工艺与金属化工艺相结合，才能制造出满足各种性能要求的加速极。

而现有技术加速极中的陶瓷环为内部中空的圆柱体形，其内壁和外壁均为平整柱面。单级加速极的爬电距离是指两个封接金属片之间沿陶瓷环表面的最短距离，由于陶瓷环的内外表面(即内壁和外壁)均为平整柱面，所以上述单级加速极的爬电距离等于陶瓷环的高度，而由于设置空间所限，陶瓷环的高度都很小，导致上述爬电距离很短，在使用过程中容易发生爬电、打火甚至击穿，而工作时，陶瓷环的极间电压通常都在几万伏，所以一旦发生爬电、打火或击穿事故是非常危险的，存在安全隐患。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于制造加速极过程中如果陶瓷环成型密度过大，将无法实现良好的金属化，造成陶瓷环与封接金属片封接不牢固，抗拉强度达不到标准，如果过分注重金属化效果，陶瓷环的密度将过低，造成陶瓷环质地疏松，致密性不好，达不到耐压要求，而且现有技术中的陶瓷环爬电距离短、容易发生爬电、打火或击穿事故的技术问题，而提供一种将陶瓷环成型工艺与金属化工艺相结合，能满足耐高压、抗拉强度等各种性能要求的用于透射电镜的加速极的制造方法，及爬电距离长、能保证使用安全的陶瓷环。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种用于透射电镜的加速极的制造方法，包括以下步骤：

①陶瓷环成型，采用等静压成型工艺，使陶瓷粉成型为内部中空的圆柱体状的陶瓷环；

②金属化，采用厚膜工艺对成型后的所述陶瓷环进行金属化；

③组装，将n个金属化后的所述陶瓷环与n+1个圆环状的封接金属片同轴心且相间隔地固定组装在一起，组装后在其中一端的所述封接金属片上固定连接能与所述透射电镜其他部件装配的连接机构，从而形成所述加速极。

上述制造方法中，所述步骤①中采用的压力为150-350MPa；所述陶瓷粉为95氧化铝陶瓷。

上述制造方法中，所述步骤②中采用厚膜工艺钼锰法对成型后的所述陶瓷环进行金属化。

上述制造方法中，在所述步骤①之后还包括清洗和焙烧的步骤。

上述制造方法中，在所述步骤③之前还包括对所述封接金属片进行防锈处理的步骤。

上述制造方法中，所述防锈处理的步骤为在所述封接金属片表面镀镍。

上述制造方法中，所述步骤③中采用氢焊或真空焊接方法使相邻所述陶瓷环和所述封接金属片焊接在一起；所述连接机构包括依次连接组装在一起的第一绝缘环、连接圈和第二绝缘环，所述第一绝缘环与所述封接金属片固定连接。

上述制造方法中，在所述步骤③之后还包括对组装后的所述加速极进行检漏的步骤。

一种用于组装上述加速极的陶瓷环，具有内部中空的圆柱体外形，在所述陶瓷环的内壁沿其周向成型有向所述陶瓷环的外壁凹进的凹槽。

上述陶瓷环中，所述凹槽沿所述陶瓷环轴向的截面形状为梯形。

上述陶瓷环中，所述凹槽的槽底的宽度小于所述凹槽开口位置的宽度。

上述陶瓷环中，临近所述陶瓷环的端面的所述内壁上成型有自所述内壁向所述端面倾斜的内壁斜面；所述内壁斜面形成的圆台侧面的敞口靠近所述端面。

上述陶瓷环中，临近所述陶瓷环的所述端面的所述外壁上成型有自所述外壁向所述端面倾斜的外壁斜面；所述外壁斜面形成的圆台侧面的敞口远离所述端面。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：①本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，包括陶瓷环成型步骤、金属化步骤和组装步骤，其中陶瓷环成型步骤中采用等静压成型工艺，使陶瓷在显微镜下呈现出晶粒排列整齐，晶粒大小一致，无明显凹坑的特点，能达到耐压要求(耐压200KV以上)，而且能够使陶瓷晶粒较大、玻璃相迁移足够，金属化强度和封接强度较高，能实现良好的金属化，为后续金属化步骤奠定良好基础，在金属化步骤中采用的厚膜工艺，使得制造出的加速极，能够到达200KV以上耐压要求和足够的抗拉强度要求，还使得加速极内部可承受超高真空1×10-10Torr(托)，外部7Bar(巴，即7个大气压)，本发明将金属化工艺与陶瓷环成型工艺有机地结合起来，使陶瓷环成型步骤与金属化步骤相互配合，使加速极能满足各种性能要求；②本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，组装步骤中将n个金属化后的陶瓷环与n+1个圆环状的封接金属片同轴心且相间隔地固定组装在一起，使组装后的加速极能达到同心度(即各陶瓷环和各封装金属片的轴心重合度的误差)小于0.1mm的要求；③本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，选用95氧化铝陶瓷，陶瓷环成型步骤采用的压力为150-350MPa，使陶瓷密度能够达到3.72g/cm³，从而充分满足加速极200KV以上的耐压要求；④本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，在金属化步骤中采用厚膜工艺钼锰法，钼锰配膏能够与陶瓷层表面结晶形成良好的玻璃相，增强金属化强度和封接强度，达到抗拉强度标准，实现良好的金属化，使后续陶瓷环与封接金属片的组装封接非常牢固；⑤本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，在陶瓷环成型步之后还包括清洗和焙烧的步骤，其中焙烧步骤可使得陶瓷更加坚硬，以便于打磨加工成要求的尺寸；⑥本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，在组装步骤之前还包括对封接金属片进行防锈处理的步骤，优选为在封接金属片的表面镀镍，抗腐蚀，保证封接金属片的使用寿命；⑦本发明提供的用于透射电镜的加速极的制造方法，在组装步骤后还包括检漏的步骤，保证加速极漏率小于5×10^-11M³Pa/S，保证加速极的正常使用；⑧本发明提供的用于透射电镜加速极的陶瓷环，具有内部中空的圆柱体外形，在陶瓷环的内壁沿其周向成型有向陶瓷环的外壁凹进的凹槽，该凹槽使得在有限的空间内尽可能地加长了两极之间的爬电距离，使陶瓷环不易击穿、不爬电、不打火，实现陶瓷环极间交流工频耐压50kV；⑨本发明提供的用于透射电镜加速极的陶瓷环，其中凹槽沿陶瓷环轴向的截面形状为梯形，尽可能地加长了两极之间的爬电距离，实现不击穿、不爬电、不打火，使得陶瓷环极间交流工频耐压50kV；⑩本发明提供的用于透射电镜加速极的陶瓷环，优选是槽底宽度小于凹槽开口位置宽度的梯形，这样可以在狭小的尺寸空间内方便加工；本发明提供的用于透射电镜加速极的陶瓷环，在临近陶瓷环的端面的内壁上成型有自内壁向端面倾斜的内壁斜面，内壁斜面形成的圆台侧面的敞口靠近端面，而且在临近陶瓷环的端面的外壁上成型有自外壁向端面倾斜的外壁斜面，外壁斜面形成的圆台侧面的敞口远离端面，上述内壁斜面和外壁斜面均能进一步加长两极之间的爬电距离，充分保证每个陶瓷环实现极间交流工频耐压50kV，而且实现不击穿、不爬电、不打火。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明的加速极的示意图；

图2是本发明的加速极中陶瓷环的剖视图；

图3是本发明的加速极中封接金属片的示意图。

图中附图标记表示为：1-陶瓷环，2-封接金属片，3-第一绝缘环，4-连接圈，5-第二绝缘环，6-内壁，7-外壁，8-凹槽，9-端面，10-内壁斜面，11-槽底，12-外壁斜面，13-凸起。

具体实施方式

实施例一

如图1所示，是本发明优选的用于透射电镜的加速极的示意图，本发明所提供的所述加速极的制造方法，包括以下步骤：

①陶瓷环成型，采用等静压成型工艺，使陶瓷粉成型为内部中空的圆柱体状的陶瓷环1，在本实施例中所述陶瓷粉选用95氧化铝陶瓷(即氧化铝含量为95％的陶瓷粉)；

②金属化，采用厚膜工艺对成型后的所述陶瓷环1进行金属化，首先在所述陶瓷环1的两个端面9上涂覆金属化配膏，然后利用厚膜工艺法对所述陶瓷环1进行金属化；

③组装，将n个金属化后的所述陶瓷环1与n+1个圆环状的封接金属片2同轴心且相间隔地固定组装在一起，组装后在其中一端的所述封接金属片2上固定连接能与所述透射电镜其他部件装配的连接机构，从而形成所述加速极，在本实施例中，所述n为6，即将六个金属化后的所述陶瓷环1与n+1个所述封接金属片2同轴心且相间隔地固定组装在一起，其中所述封接金属片2如图3所示，所述封接金属片2的内侧具有三个向圆心突出的凸起13，所述凸起13用于设置所述透射电镜的其他附件，所述连接机构包括依次连接组装在一起的第一绝缘环3、连接圈4和第二绝缘环5，所述第一绝缘环3与所述封接金属片2固定连接，所述第一绝缘环3和所述均由陶瓷材料制成。

如图2所示，所述陶瓷环1具有内部中空的圆柱体外形，在所述陶瓷环1的内壁6沿其周向成型有向所述陶瓷环1的外壁7凹进的凹槽8，在本实施例中所述凹槽8沿所述陶瓷环1轴向的截面形状为梯形，而且为槽底11宽度小于所述凹槽8开口位置宽度的梯形。在本实施例中，在临近所述陶瓷环1的端面9的所述内壁6上成型有自所述内壁6向所述端面9倾斜的内壁斜面10；所述内壁斜面10形成的圆台侧面的敞口靠近所述端面9；在临近所述陶瓷环1的所述端面9的所述外壁7上成型有自所述外壁7向所述端面9倾斜的外壁斜面12；所述外壁斜面12形成的圆台侧面的敞口远离所述端面9。

本实施例中，设加速电压为200KV，分为六级加速(即六个所述陶瓷环1)，每级加速电压约为200KV/6＝33KV。而为了工作安全，制造所述陶瓷环1时，每个所述陶瓷环1要实现耐压50KV，以多预留出50％以上的预耐压量。再如图1所示，所述加速极中的7个所述封接金属片2自上而下设置，工作时，200KV电压在各极间等分，最上面的所述封接金属片2接-200KV电压，最下面的所述封接金属片2接0KV电压。

实施例二

在本实施例中，所述陶瓷环1的外形结构与实施例一中完全相同。本实施例中所述加速极的制造方法，包括以下步骤：

a、陶瓷环成型，采用等静压成型工艺，使陶瓷粉成型为内部中空的圆柱体状的陶瓷环1，在本实施例中等静压成型工艺采用的压力为150-350MPa，优选200MPa，所述陶瓷粉选用95氧化铝陶瓷(即氧化铝含量为95％的陶瓷粉)；

b、清洗和焙烧，对成型后的所述陶瓷环1进行清洗然后焙烧，使所述陶瓷环1更加坚硬，便于按照尺寸要求打磨成形；

c、金属化，采用厚膜工艺对成型后的所述陶瓷环1进行金属化，在本实施例中优选采用厚膜工艺钼锰法，首先在所述陶瓷环1的两个端面9上涂覆钼锰配膏，然后利用厚膜工艺法对所述陶瓷环1进行金属化；

d、防锈处理，对封接金属片2进行防锈处理的步骤，优选采用对所述封接金属片2表面镀镍的方法；

e、组装，将n个金属化后的所述陶瓷环1与n+1个圆环状的封接金属片2同轴心且相间隔地固定组装在一起，组装后在其中一端的所述封接金属片2上固定连接能与所述透射电镜其他部件装配的连接机构，从而形成所述加速极，在本实施例中，所述n为6，将六个金属化后的所述陶瓷环1与n+1个所述封接金属片2同轴心且相间隔地通过氢焊的方法固定组装在一起，其中所述封接金属片2如图3所示，所述封接金属片2的内侧具有三个向圆心突出的凸起13，所述凸起13用于设置所述透射电镜的其他附件，所述连接机构包括依次连接组装在一起的第一绝缘环3、连接圈4和第二绝缘环5，所述第一绝缘环3与所述封接金属片2固定连接，所述第一绝缘环3和所述均由陶瓷材料制成；

f、检漏，对组装后的所述加速极进行检漏。

在将所述加速极与所述透射电镜其他部件装配时，要根据不同连接要求在所述连接圈4和最下面的所述封接金属片2的下表面焊接法兰，然后再对安装所述法兰后的所述加速极进行检漏和耐高压检测，检测合格后便可与所述透射电镜其他部件装配使用。本实施例中，所述加速极的加速电压的设置方式与实施例一相同。

在其他实施例中，所述陶瓷环1中所述梯形可相对于所述槽底11的垂直平分线左右对称。只要加工条件允许，所述梯形的形状也可为所述槽底11宽度大于所述凹槽8开口位置宽度的梯形。

在其他实施例中，还可采用真空焊接方法将相邻所述陶瓷环1和所述封接金属片2焊接在一起。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (13)

1.一种用于透射电镜的加速极的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：

①陶瓷环成型，采用等静压成型工艺，使陶瓷粉成型为内部中空的圆柱体状的陶瓷环(1)；

②金属化，采用厚膜工艺对成型后的所述陶瓷环(1)进行金属化；

③组装，将n个金属化后的所述陶瓷环(1)与n+1个圆环状的封接金属片(2)同轴心且相间隔地固定组装在一起，组装后在其中一端的所述封接金属片(2)上固定连接能与所述透射电镜其他部件装配的连接机构，从而形成所述加速极。

2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述步骤①中采用的压力为150-350MPa；所述陶瓷粉为95氧化铝陶瓷。

3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于：所述步骤②中采用厚膜工艺钼锰法对成型后的所述陶瓷环(1)进行金属化。

4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于：在所述步骤①之后还包括清洗和焙烧的步骤。

5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于：在所述步骤③之前还包括对所述封接金属片(2)进行防锈处理的步骤。

6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于：所述防锈处理的步骤为在所述封接金属片(2)表面镀镍。

7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于：所述步骤③中采用氢焊或真空焊接方法使相邻所述陶瓷环(1)和所述封接金属片(2)焊接在一起；所述连接机构包括依次连接组装在一起的第一绝缘环(3)、连接圈(4)和第二绝缘环(5)，所述第一绝缘环(3)与所述封接金属片(2)固定连接。

8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于：在所述步骤③之后还包括对组装后的所述加速极进行检漏的步骤。

9.一种用于组装权利要求1-8中加速极的陶瓷环(1)，其特征在于：具有内部中空的圆柱体外形，在所述陶瓷环(1)的内壁(6)沿其周向成型有向所述陶瓷环(1)的外壁(7)凹进的凹槽(8)。

10.根据权利要求9所述的陶瓷环(1)，其特征在于：所述凹槽(8)沿所述陶瓷环(1)轴向的截面形状为梯形。

11.根据权利要求10所述的陶瓷环(1)，其特征在于：所述凹槽(8)的槽底(11)的宽度小于所述凹槽(8)开口位置的宽度。

12.根据权利要求11所述的陶瓷环(1)，其特征在于：临近所述陶瓷环(1)的端面(9)的所述内壁(6)上成型有自所述内壁(6)向所述端面(9)倾斜的内壁斜面(10)；所述内壁斜面(10)形成的圆台侧面的敞口靠近所述端面(9)。

13.根据权利要求12所述的陶瓷环(1)，其特征在于：临近所述陶瓷环(1)的所述端面(9)的所述外壁(7)上成型有自所述外壁(7)向所述端面(9)倾斜的外壁斜面(12)；所述外壁斜面(12)形成的圆台侧面的敞口远离所述端面(9)。

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