CN101957338A - 一种通用电化学流通池装置 - Google Patents

Abstract

一种通用电化学流通池装置，涉及有进液管道、进液口、进液通道、电解池、参比电极安装通道、辅助电极安装通道、座体、排液口、排液管、排液蠕动泵、排液通道、侧面安装通道和进液蠕动泵组成。座体是主体件，在座体的居中位置，设置有电解池。电解池的下端，穿出座体的底部是排液通道，在排液通道的下端设置有排液口，与排液口相连接，设置有排液管，在排液管上，设置有排液蠕动泵。在座体的一侧上部，设置有进液通道，进液通道的内端连接入电解池，进液通道的外端设置有在座体边壁上的进液口，进液口又与进液管道相连接，在进液管道上，设置有进液蠕动泵。本发明整体结构简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。使用本发明，可方便地实现电化学极谱分析和溶出分析过程的自动化。

Description

一种通用电化学流通池装置 

技术领域

本发明涉及电化学分析检测技术领域，具体涉及一种通用电化学流通池装置。 

背景技术

电化学中有一种灵敏度可达微克级含量的分析技术，统称为溶出法，溶出法又分为两大类：一类为电位溶出；另一类为伏安溶出，其中伏安溶出又称之为阳极溶出。这两种溶出的基本原理前过程是一样的，都是先通过辅助电极C对工作电极W施加一个富集电位，在富集电位的作用下，待测离子在工作电极表面还原，之后如系电位溶出，则断开富集电位，溶液中的氧化剂氧化已还原的金属，以铅为例，在特定的溶液中，和相应的电位下，铅离子先被还原成金属铅，在氧化剂的作用下，铅再被氧化成离子进入溶液，成为铅离子，通过参比电极R测定氧化所需时间，与标准溶液氧化的时间比较，可测得铅离子的含量。如系阳极溶出，后半过程为通过辅助电极C对工作电极施加一个反方向扫描电位，当到达铅的半波电位，铅金属失去电子变为铅离子重新进入溶液，检测铅变为铅离子后所产生的电流，与标准溶液比较，就可获得铅离子浓度含量。电化学溶出法是一种用于低含量成份检测的高灵敏度分析方法，为提高富集效率也就是提高灵敏度，在富集过程中旋转工作电极以搅动溶液；为提高重复性和灵敏度，在溶出前溶液要进行一段时间的静止，待溶液完全静止之后再行溶出，一般在电极轴上方联接一个电机，同样为提高灵敏度，当使用玻碳电极为工作电极时，玻碳电极需预镀汞膜，调节电机转速，一般固定在2000—3000转/分钟，另外辅助电极C和参比电极R固定在旋转电极侧面，电解池开口方向向上，内置溶液，工作电极W、辅助电极C及参比电极R方向向下，浸入到溶液中。另一种模式为工作电极W固定不动，另外辅助电极C及参比电极R固定在工作电极W侧面，三电极方向向下，浸入到加入溶液的电解池中，在电解池底部放置一搅拌子，再用磁力使搅拌子匀速转动，这样可使带动整个溶液运动，达到搅拌溶液，提高富集效率的目的。还有一种形式，也是三电极方向向下固定不动，采用电机转动带动电解池整体转动，以带动溶液转动，达到搅动溶液，提高富集效率的目的。这几种方式都可以有效地搅动溶液，提高富集效率，也都无一例外地采用三电极方向向下，电解池开口方向向上的方式，当一次工作过程结束之后，整体更换电解池或更换电解池内的溶液，再进行下一次的分析。 

这些形式可以满足一般分析要求，但如果用于自动更新试剂及样品的自动分析检测则很难实现。一是仅开口向上的电解池无法彻底干净地排出分析后的溶液，一般都是手工取下容器杯倾倒溶液，更换容器或溶液，这种方式很难实现自动控制。二是以玻碳为工作电极的形式镀汞完成后需要拆下玻碳，检查所镀汞膜是否满足要求，由于玻碳电极伸入电解池内，拆下电极也很麻烦。 

在电化学分析方法中还有一种应用非常广泛的极谱分析方法，具体的仪器称之为极谱仪，就是指以可更新的汞滴作为工作电极，在工作电极上施加扫描电位，检测获得相应电流的一种电化学分析仪器，可以用于化学成分的定性定量检测及一些理论研究。从发明极谱仪后，其电极结构基本形式就已确定，开始时以快速下滴的汞滴作为工作电极，做一次实验要消耗很多滴汞。这种形式的电极制作的极谱仪检测灵敏度不高，实用价值有限，至今还有应用，大多应用于学生实验，用于演示经典极谱仪基本原理和基本实验。上世纪六十年代出现了一种称之为单扫极谱分析方法，使电极的形式及分析方法都有了很大的改进。这种方法是让汞通过内孔极细的毛细管，到毛细管下端形成一个汞滴，总用时一般7秒时间。前5秒用于汞滴的增长，后期进行扫描，一般扫描时间为2秒，这种形式是近代极谱仪的最基本形式，称之为单扫极谱法。在此基础上又衍生出多种扫描方法，如方波极谱、脉冲极谱等，统称为现代极谱分析，其中单扫极谱法应用最为普遍。现代极谱分析方法的出现，使得极谱分析方法真正走向实用，我国有许多检测方法，规定国标法即为单扫极谱分析方法。 

从经典极谱到现代极谱，电极的基本形式变化不大，只是从一次分析需几十到上百滴汞，到一次分析只需一滴汞作为电极，仍摆脱不了滴汞电极的限制。在分析过程中，汞滴不断增大，大到一定程度后受重力影响将自动脱落，汞滴属自动脱落，不受控制，这就大大限制了极谱分析方法的应用。 

到上世纪八十年代推出了一种可控的滴汞电极，国内称之为静汞电极。这种电极排汞可控，汞滴能长时间悬挂，使得极谱分析又前进了一步，但极谱分析的基本形式没有变化，仍然是毛细管下端悬挂汞滴，电解池的开口方向向上，毛细管作为滴汞或静汞电极的载体，与其它电极一道浸入到开口方向向上的电解池中的溶液中进行检测。 

极谱仪电极安装的基本形式与溶出分析方法电极安装基本形式一样，都是方向向下，盛溶液的杯子开口方向向上，分析完毕需要手工将杯子内的溶液倒出更换，或手工更换分析用已添加试剂的杯子，这种基本形式决定了需要手动操作，不能全面自动进行操作。 

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足之处，提供一种通用电化学流通池装置，可以方便地解决电化学极谱分析和溶出分析过程自动化。 

本发明所述的一种通用电化学流通池装置，涉及有进液管道、进液口、进液通道、电解池、参比电极安装通道、辅助电极安装通道、座体、排液口、排液管、排液蠕动泵、排液通道、侧面安装通道和进液蠕动泵组成。所说的座体是本发明的主体件，在所说座体的居中位置，设置有电解池。电解池的下端，穿出座体的底部是排液通道，在所说排液通道的下端设置有排液口，与所说的排液口连接，设置有排液管，在所说的排液管上，设置有排液蠕动泵。在所说座体的一侧上部，设置有进液通道，所说进液通道的内端连接入电解池，进液通道的外端设置有在座体边壁上的进液口，进液口又与进液管道连接，在所说的进液管道上，设置有进液蠕动泵。在座体的另一侧，设置有倾斜形式的参比电极安装通道，所说参比电极安装通道的内端通入到电解池内，参比电极安装通道的外端设置在座体的上端面。在座体的一侧，在低于参比电极安装通道的位置，设置有同样倾斜形式的辅助电极安装通道，所说辅助电极安装通道的内端通入到电解池内，在电解池的下部，辅助电极安装通道的外端设置在座体的侧壁上。在座体的一侧，呈水平状，设置有侧面安装通道，所说侧面安装通道的内端通入到电解池内，在电解池的下部；所说侧面安装通道的外端口突出到座体的侧壁外面。所说的座体采用耐腐蚀低污染的塑料或玻璃制作，形状可为方形、圆形、梯形或其它图形组合形状。电解池为一开口方向向上的空腔，形状可为圆柱形、方形，梯形或其它图形组合形状。电解池的下端与排液通道相接。进液通道的外端设置有进液口，进液口连接进液管道，进液管道的中间作为进液蠕动泵的泵管，采用耐腐蚀有弹性的硅胶管或其它塑料管制成。排液管的一端连接排液口，另一端向外排液，排液管的中间安装有排液蠕动泵，排液蠕动泵旋转时可以使得排液管向外排液，静止时封闭排液通道，使溶液不能自行下泄。根据需要可在座体侧面开有工作电极安装通道，通道为圆柱通孔，也可变形为其它形状与电解池相通，用于安装工作电极，通道可水平设置，也可采用外高内低方式设置。座体上开有参比电极安装通道，参比电极安装通道呈内低外高的设置形式，通过座体与电解池内相通，可用来安装参比电极。座体上开有辅助电极安装通道，辅助电极安装通道呈内低外高形式穿过座体，与电解池内相通，用于安装辅助电极。 

本发明所述的一种通用电化学流通池装置，整体结构简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。使用本发明所述一种通用电化学流通池装置，可方便地实现电化学极谱分析和溶出分析过程的自动化。 

附图说明： 

附图1是本发明所述一种通用电化学流通池装置的结构示意图。1—进液管道  2—进液口  3—进液通道  4—电解池  5—参比电极安装通道  6—辅助电极安装通道  7—座体  8—排液口  9—排液管  10—排液蠕动泵  11—排液通道  12—侧面安装通道  13—进液蠕动泵

具体实施方式：

现参照附图1，结合实施例说明如下：本发明所述的一种通用电化学流通池装置，涉及有进液管道1、进液口2、进液通道3、电解池4、参比电极安装通道5、辅助电极安装通道6、座体7、排液口8、排液管9、排液蠕动泵10、排液通道11、侧面安装通道12和进液蠕动泵13组成。所说的座体7是本发明的主体件，在所说座体7的居中位置，设置有电解池4。电解池4的下端，穿出座体7的底部是排液通道11，在所说排液通道11的下端设置有排液口8，与所说的排液口8相连接，设置有排液管9，在所说的排液管9上，设置有排液蠕动泵10。在所说座体7的一侧上部，设置有进液通道3，所说进液通道3的内端连接入电解池4，进液通道3的外端设置有在座体7边壁上的进液口2，进液口2又与进液管道1相连接，在所说的进液管道1上，设置有进液蠕动泵13。在座体7的另一侧，设置有倾斜形式的参比电极安装通道5，所说参比电极安装通道5的内端通入到电解池4内，参比电极安装通道5的外端设置在座体7的上端面。在座体7的一侧，在低于参比电极安装通道5的位置，设置有同样倾斜形式的辅助电极安装通道6，所说辅助电极安装通道6的内端通入到电解池4内，在电解池4的下部，辅助电极安装通道6的外端设置在座体7的侧壁上。在座体7的一侧，呈水平状，设置有侧面安装通道12，所说侧面安装通道12的内端通入到电解池4内，在电解池4的下部；所说侧面安装通道12的外端口突出到座体7的侧壁外面。所说的座体7采用耐腐蚀低污染的塑料或玻璃材料制作，形状可为方形、圆形、梯形或其它图形组合形状。电解池4为一开口方向向上的空腔，形状可为圆柱形、方形，梯形或其它图形组合形状。电解池4的下端与排液通道11相接。进液通道3的外端设置有进液口2，进液口2连接进液管道1，进液管道1的中间作为进液蠕动泵13的泵管，采用耐腐蚀有弹性的硅胶管或其它塑料管制成。排液管9的一端连接排液口8，另一端向外排液，排液管9的中间安装有排液蠕动泵10，排液蠕动泵10旋转时可以使得排液管9向外排液，静止时封闭排液通道11，使溶液不能自行下泄。根据需要可在座体7侧面开有工作电极安装通道，通道为圆柱通孔，也可变形为其它形状与电解池4相通，用于安装工作电极，通道可水平设置，也可采用外高内低方式设置。座体7上开有参比电极安装通道5，参比电极安装通道5呈内低外高的设置形式，通过座体7与电解池4内相通，可用来安装参比电极。座体7上开有辅助电极安装通道6，辅助电极安装通道6呈内低外高形式穿过座体7，与电解池4内相通，用于安装辅助电极。本发明所述的一种通用电化学流通池装置，整体结构简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。使用本发明所述一种通用电化学流通池装置，可方便地实现电化学极谱分析和溶出分析过程的自动化。

溶出方式工作过程： 

在座体7上，开有外高内低的进液通道，进液蠕动泵旋转，通过泵管的一端抽取溶液，泵管一端与进液口相连接，溶液通过进液通道进入电解池，如溶液为待测样品则待测样品进入电解池，进液时排液蠕动泵静止不动，排液通道通过排液管口与排液管道联通，排液管道就是排液蠕动泵的泵管，当排液蠕动泵静止时，排液管道为封闭状态，也就是排液通道被关闭，溶液停留在电解池内。工作电极安装通道、参比电极安装通道、 辅助电极安装通道均与电解池相通，在使用时都安装电极，三电极在电路控制下，共同作用对样品进行分析，在分析富集过程中，可从电解池上方垂直方向插入一个由电机带动的搅拌棒，对溶液进行搅拌，以提高富集效率。分析完成后，启动排液蠕动泵溶液通过排液通道排出。

极谱分析工作方式：基本与溶出工作方式相同，不同之处为堵塞侧面安装通道，使之不漏溶液，从电解池室上方垂直方向插入一根可滴汞的毛细管作为工作电极，与其他电极共同作用进行分析。 

在分析过程中还需要清洗管道与电解池室，有的情况下还需抽取镀汞液，这些过程与抽取样品过程相同，不同之处就是抽取的溶液属性不同。 

待一次分析过程结束后，启动排液蠕动泵将分析后的溶液通过排液通道排走。再抽取清洗液清洗管道清洗电解池室后，重复上一次分析过程，进行下一次的分析检测。 

Claims (7)

1.一种通用电化学流通池装置，其特征在于在所说座体（7）的居中位置，设置有电解池（4），电解池（4）的下端，穿出座体（7）的底部是排液通道（11），在所说排液通道（1）1的下端设置有排液口（8），与所说的排液口（8）相连接，设置有排液管（9）；在所说座体（7）的一侧上部，设置有进液通道（3），所说进液通道（3）的内端连接入电解池（4），进液通道（3）的外端设置有在座体（7）边壁上的进液口（2），进液口（2）又与进液管道（1）相连接，在座体（7）的另一侧，设置有倾斜形式的参比电极安装通道（5），所说参比电极安装通道（5）的内端通入到电解池（4）内，参比电极安装通道（5）的外端设置在座体（7）的上端面。

2.根据权利要求1所述的一种通用电化学流通池装置，其特征在于在座体（7）的一侧，在低于参比电极安装通道（5）的位置，设置有同样倾斜形式的辅助电极安装通道（6），所说辅助电极安装通道（6）的内端通入到电解池（4）内，在电解池（4）的下部，辅助电极安装通道（6）的外端设置在座体（7）的侧壁上。

3.根据权利要求1所述的一种通用电化学流通池装置，其特征在于在座体（7）的一侧，呈水平状，设置有侧面安装通道（12），所说侧面安装通道（12）的内端通入到电解池（4）内，在电解池（4）的下部；所说侧面安装通道（12）的外端口突出到座体（7）的侧壁外面。

4.根据权利要求1所述的一种通用电化学流通池装置，其特征在于在所说的排液管（9）上，设置有排液蠕动泵（10）。

5.根据权利要求1所述的一种通用电化学流通池装置，其特征在于在所说的进液管道（1）上，设置有进液蠕动泵（13）。

6.根据权利要求1所述的一种通用电化学流通池装置，其特征在于所说的座体（7）采用耐腐蚀低污染的塑料或玻璃材料制作，形状可为方形、圆形、梯形或其它图形组合形状。

7.根据权利要求1所述的一种通用电化学流通池装置，其特征在于电解池（4）为一开口方向向上的空腔，形状可为圆柱形、方形，梯形或其它图形组合形状。