CN101936895A - 一种稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法,其包括以下步骤:(1)定标集样本近红外光谱的建立;(2)定标集样本近红外光谱数据预处理;(3)提取定标集样本近红外光谱特征信息;(4)定标模型建立;(5)定标模型验证;(6)待测样品分析,样品的近红外光谱经预处理,提取特征信息输入定标模型,即可计算得到稻米样品的新陈度。本发明具有分析速度快、分析效率高、不使用任何化学试剂、分析成本低、且对环境不造成任何污染等优点,可为稻米分类、分库贮藏、控制稻米及加工制品品质提供可靠依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种稻米新陈度检测方法,尤其是涉及一种稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法。
背景技术
稻米是人们生活中不可或缺的一种主食。稻米经过长时间的贮存后,由于温度、水分等因素的影响,大米会失去原有的色、香、味,营养成分和食用品质下降,甚至产生有毒有害物质(如黄曲霉毒素等),即陈化。新陈度是鉴别稻米品质优劣的主要指标之一,一直倍受人们关注。
目前,我国用于鉴别稻米新陈度的方法主要以感官鉴别及国标GB/T5009 36-1996 附录中记载的愈创木酚反应法为主。愈创木酚反应法是依据新鲜粮食酶的活性强,随粮食储存时间的延长,其酶的活性逐渐降低的原理,通过测定酶的活性来判断粮食新鲜程度。该方法中的邻甲氧基苯酚在过氧化氢存在下,在氧化还原酶作用下,生成红色的四联邻甲氧基苯酚,如酶失去活性,则无该现象。中国专利ZL200410014022.X公开了一种用电导率评判稻米储藏陈化变质等的方法,由于稻米浸出液的电导率和稻米新陈度常规评价方法指标显著相关,所以,根据电导率数据大小可以检测、判定稻米陈化级别。但上述方法均存在耗时较长,效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种检测速度快,分析效率高,检测成本低,且对环境不造成任何污染的稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法。
本发明依据的原理是:研究表明,样品的近红外光谱包含了物质的组成和结构信息,而稻米的组成和结构信息与其储藏期即新陈度密切相关。应用化学计量学方法对稻米近红外光谱和稻米储藏期即新陈度进行关联研究,可以确定这两者之间的定性或定量关系,即定标模型。建立定标模型后,只要测量出未知样品的近红外光谱,根据定标模型就可以确定稻米的新陈度。
依据上述原理,建立本发明的如下技术方案:其包括以下步骤:(1)定标集样本光谱的建立:将已知新陈度的稻米样品,用光谱仪将近红外光投射到样品稻米上,对样品稻米进行近红外光谱扫描,获得样品稻米近红外范围内的所有光谱信息;(2)定标集近红外光谱的预处理:采用多元散射校正、平滑、求导方法或其中两种以上方法的组合对定标集样品稻米的近红外光谱进行预处理;(3)对所得的定标集样品稻米近红外光谱信息进行主成分分析,提取定标集样品稻米近红外光谱特征信息;(4)定标模型建立:通过多变量分析,以定标集样品稻米新陈度即储藏时间为定标值,将定标集样品稻米近红外光谱特征信息数据作为自变量,定标值作为因变量,用偏最小二乘法建立定标集样品稻米近红外光谱特征信息与定标集样品稻米新陈度之间的定标模型,即储藏时间与其近红外光谱特征信息之间的映射关系;(5)定标模型验证:取一组已知新陈度的稻米样品作为验证集,重复步骤(1)、(2)、(3),根据已建立的定标模型计算稻米样品新陈度,对计算值与实际值进行相关性分析,计算相关系数和方差,评价模型的可靠性;(6)未知新陈度稻米样品的新陈度测定:按照步骤(1)、(2)、(3)所述操作方法获得未知新陈度稻米样品近红外光谱特征信息,将所述未知新陈度稻米样品近红外光谱特征信息输入定标模型,即得到稻米的新陈度。
所述步骤(1),稻米新陈度是指储藏时间,一般以“月”份数表示;所述近红外范围内的所有光谱信息是指850nm~1050nm范围内的吸收光谱。
所述步骤(2),所述求导方法包括一阶求导方法、二阶求导方法。
所述步骤(3),提取近红外光谱特征信息是指通过主成分分析方法,将原来多个相关的近红外光谱信息变换到2-10个互不相关的变量中,同时,这些互不相关的变量含有原来多个相关的光谱≥90%的信息。
本发明是在分析不同新陈度稻米近红外光谱的基础上,建立基于近红外光谱分析的稻米新陈度快速检测方法。这种检测方法具有分析速度快、分析效率高,不使用任何化学试剂,分析成本低,且对环境不造成任何污染的优点。
附图说明
图1是未经预处理的稻米样品光谱图;
图2是一阶求导平滑处理的稻米样品光谱图;
图3是定标模型的验证相关曲线。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
(1)取30个贮藏时间半年到三年半不同时期(以“月”为单位)的稻米样品,180个样本(符合稻米群体的常态分布规律);在25°C下开启近红外光谱仪预热30分钟,取15g稻米样品放于样品盒中,尽量排除空气以减少影响;采用透反射积分球模式采集光谱,透反射光程0.1 mm,扫描谱区850nm~1050nm,扫描次数32次,分辨率8cm-1,采集样品的吸收光谱;为了克服样品粒度差异引起的光谱漂移,减少误差,每个样品重复装样3次,把得到的近红外吸收光谱计算平均值(参见图1)存于计算机中,备下一步构建新陈度定标模型使用;
(2)近红外光谱预处理:采用一阶求导结合平滑处理方法对步骤(2)得到的近红外光谱进行预处理(预处理后的近红外光谱参见图2);
(3)近红外光谱特征信息提取:主成分分析法,主成分数为6;
(4)定标模型的建立:以稻米储藏时间“月”份数即新陈度为“定标值”;将光谱特征信息数据作为自变量,“定标值”作为因变量,用偏最小二乘法建立起它们之间的映射;
(5)模型验证:取已知新陈度的稻米样本检验定标模型,将检验样本按照步骤(1)、(2)、(3)所述方法操作处理,根据已建立的模型计算新陈度,对计算值与实际值进行相关性分析,计算相关系数(Corr. Coeff.)和方差(RMSEC),评价模型的可靠性(验证相关曲线参见图3);
(6)稻米新陈度定标模型建立之后,即可用于测定未知新陈度稻米样品的新陈度。采用此方法对10个稻米样品进行了检测,稻米储藏时间(月)的模型预测值与参考真值的比较见表1,并对其预测值与参考真值进行配对t-检验,结果(表2)表明两者差异均不显著(P>0.05),可见测定结果准确。
表1稻米储藏时间(月)即新陈度的模型预测值(Pre.)与参考真值(Ref.)
表2 稻谷新陈度模型预测值与参考真值的t检验
Claims (5)
1.一种稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)定标集样本光谱的建立:将已知新陈度的稻米样品,用光谱仪将近红外光投射到样品稻米上,对样品稻米进行近红外光谱扫描,获得样品稻米近红外范围内的所有光谱信息;(2)定标集近红外光谱的预处理:采用多元散射校正、平滑、求导方法或其中两种以上方法的组合对定标集样品稻米的近红外光谱进行预处理;(3)对所得的定标集样品稻米近红外光谱信息进行主成分分析,提取定标集样品稻米近红外光谱特征信息;(4)定标模型建立:通过多变量分析,以定标集样品稻米新陈度即储藏时间为定标值,将定标集样品稻米近红外光谱特征信息数据作为自变量,定标值作为因变量,用偏最小二乘法建立定标集样品稻米近红外光谱特征信息与定标集样品稻米新陈度之间的定标模型,即储藏时间与其近红外光谱特征信息之间的映射关系;(5)定标模型验证:取一组已知新陈度的稻米样品作为验证集,重复步骤(1)、(2)、(3),根据已建立的定标模型计算稻米样品新陈度,对计算值与实际值进行相关性分析,计算相关系数和方差,评价模型的可靠性;(6)未知新陈度稻米样品的新陈度测定:按照步骤(1)、(2)、(3)所述操作方法获得未知新陈度稻米样品近红外光谱特征信息,将所述未知新陈度稻米样品近红外光谱特征信息输入定标模型,即得到稻米的新陈度。
2.根据权利要求1所述的稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法,其特征在于,所述稻米新陈度指储藏时间,以“月”份数表示。
3.根据权利要求1所述的稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法,其特征在于,所述近红外范围内的所有光谱信息是指850nm~1050nm范围内的吸收光谱。
4.根据权利要求1-3之一所述的稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法,其特征在于,所述求导方法包括一阶求导方法、二阶求导方法。
5.根据权利要求1-3之一所述的稻米新陈度近红外光谱分析快速检测方法,其特征在于,所述提取近红外光谱特征信息是指通过主成分分析方法,将原来多个相关的近红外光谱信息变换到2-10个互不相关的变量中,同时,这些互不相关的变量含有原来多个相关光谱≥90%的信息。
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