CN101921610A - 循环至少一部分来自催化剂还原阶段的流出物的汽油的预再生重整方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及循环至少一部分来自催化剂还原阶段的流出物的汽油的预再生重整方法,具体地描述了汽油的再生重整方法,该方法的特征是循环至少部分来自催化剂还原区段的流出物到反应区的最后或是倒数第二个反应器的顶部。这种布置能够显著的改善单元的氢平衡和重整产品的生产。
Description
技术领域
本发明涉及汽油的催化重整方法领域。
背景技术
在现有技术中,来自催化重整单元的还原流出物通常要么被送到氢气净化段的再接触压缩机进气口,或是被送到燃料气系统,即我们下文中将称之为燃料气体的系统,气体在其中各种精炼炉或各种单元中作为燃料使用。
还原流出物也可能全部的或部分的被送到分离鼓的进口以调节循环气中的水量。
本发明实际上涉及的是反应区段,而在先技术中的净化区段流程图没有被改变。然而,调整循环压缩机负载意味着循环压缩机可以被作为再接触压缩机使用,从而能够减少所述再接触压缩机的阶段数。
专利FR2801604公开了一种生产芳香族化合物的方法,该方法在移动床模式下使用催化剂,该移动床模式包括至少两个以一定(H2)/(HC)比值为特征的步骤,其中H2代表了引入到所述步骤中氢气的量,HC代表了引入到所述步骤中原料的量。
在上述引用的专利中,催化剂还原步骤也是以一定的H2/HC比值为特征的,该比值为3,也就是说,两个反应步骤和催化还原步骤之间通过不等式联系起来。
专利FR2801605公开了一种生产芳香族化合物的方法,该方法在移动床模式下使用催化剂,该方法包括在引入的一定量的循环气体存在的情况下的所述催化剂的还原步骤,其中,引入的纯氢气在1-10kg/kg催化剂范围内。循环气被认为是至少一部分气态的含氢流出物的脱氢作用得到的。
两个被认为是最接近的现有技术专利,任何一个都没有公开来自催化剂还原步骤的流出物被再次引入到最后的重整反应器的顶部的准确方式。
发明内容
该方法含有反应区域和催化剂再生区域,所述反应区域包含有一系列以移 动床模式操作的3或4个反应器;所述催化剂再生区域本身包括一定数量的步骤,包括氧氯化步骤和催化剂与氢气的最终还原步骤。
在再生区段后,催化剂被再次引入到反应区段第一反应器的顶部。
更确切的来说,本发明属于汽油催化重整的新方法,包括把从催化剂还原步骤的流出物循环到反应区段的第三和/或第四反应器的顶部。
这种新的布置具有几方面的优点:
●它减少甚至是消除了再次引入到反应器3和4的水;
●它通过提高反应器3和4中的H2/HC比值,可以有利的调整氢气在各个反应器之间的分布,从而可以使焦炭在反应器中有一个更好的形成趋势。
最后,该方法开辟了控制氢气净化段的可能性,因为循环压缩机执行再接触压缩机的部分工作变成了可能,也就是说,实际上减少了所述再接触压缩机的阶段数。
附图说明
图1是表示含有4个串联的反应器的催化重整单元和催化再生单元的全图。催化剂线路被粗线标注。仅有R1,R2和R4在图1中被标注出来。
图2A是表示反应流出物净化的第一处改动的流程图,该流程图是由把所有的流出物从分离鼓的顶部送到循环压缩机组成的。
图2B是表示反应流出物净化的另一处改动的流程图,该流程图是由把一部分的流出物由分离鼓的顶部送到循环压缩机,把所述流出物的另一部分送到再接触压缩机。
图3是还原性流出物循环更详细的图示,该还原性流出物通常包括被引入到反应器R3顶部与所述反应器R3的原料相混合的第一部分,被引入到反应器R4顶部与所述反应器R4的原料相混合的第二部分,可选择的,与构成运输罐LP3中的运输气的补充氢气相混合的第三部分。
具体实施方式
发明的简要描述
本发明可以被解释为在60℃到250℃馏程范围内汽油的催化重整方法,该方法采用含有3或4个串联的反应器的移动床催化重整单元和所述催化剂的再生区段,来自催化还原阶段的流出物被循环到催化剂再生区段,形成催化剂再生区段的一部分。
●在三个反应器的情况下,被循环到第三反应器的顶部;
●在四个反应器的情况下,被循环到第三反应器和/或第四反应器的顶部;
简短表述“和/或”应当被认为是包含以下两种情况:
a)循环还原流出物到第三反应器的顶部;
b)循环还原流出物到第四反应器的顶部。
情况a)和b)可以分开也可以共存。
本发明的催化重整方法的一个特殊情况是,当单元含有3个反应器时,还原性流出物仅被循环到第三反应器的顶部。
本发明的方法的另一个特殊情况是,当单元含有4个反应器时,还原性流出物仅被循环到第四反应器的顶部。
本发明的方法的另一个特殊情况是,当单元含有4个反应器时,还原性流出物仅被循环到第三反应器的顶部。
当单元含有4个反应器时,还原性流出物通常一部分被循环到第三反应器的顶部,一部分被循环到第四反应器的顶部。
当单元含有4个反应器时,还原性流出物的一部分也可能被循环到运输罐的转运气中以便把催化剂从第三反应器的底部运输到第四反应器的顶部。
根据能分离可以形成重整汽油的反应流出物区段的一个流程图,来自分离鼓(BS)的顶部馏出物蒸汽被全部导入再循环压缩机(RCY)。
根据可分离反应流出物区段的另一流程图,来自分离鼓(BS)的顶部馏出物蒸汽一部分被导入再循环压缩机(RCY),另一部分被导入再接触压缩机(RCC)。
本发明是和各种反应流出物分离区段流程图完全兼容的。
与再循环还原性流出物到第三和/或第四反应器顶部的一些相关的技术评述如下:
●第一个技术上的优点是关于反应器R3和/或R4催化剂还原流出物中含有的氯的回收,这导致在氧氯化阶段注再生器的氯的数量有实质上的下降。
实际上,当催化剂在反应区段停留时,它会流失氯,然而在反应器R3和R4中氯的存在是必要的,再循环还原性流出物到R3和R4实质上是可以提高催化剂在所述反应器中的活性的。
●第二个技术上的优点是关于R3和R4反应器中催化剂上含氯化合物的再吸附。这种含氯化合物的再吸附作用也意味着在氢再接触压缩机下游所消耗的氯 的量会减少。
更进一步,本领域技术人员所知的通过提高燃料气体系统气体的生产,所谓重整单元的“干燥”操作是伴随着选择性的损失的,当单元操作的循环气和反应区段为低水含量特征时,此时术语“干燥”被使用。
借助于还原性流出物中的水,循环还原性流出物意味着在反应器R3和R4中的水的量因此会增加,在所述反应器中的催化剂的选择性会被改善。因为还原性流出物被循环,注入到原料中的水因此可以减少甚至中断注入,通过调节还原性流出物循环到反应器R3和R4中的流量使得控制注入的水量变成了可能。
与本发明相关的其它技术优点大体评述如下:
●减少了氢气在反应器R1和R2中的覆盖,使得在反应器R3和R4中提高氢气的量变成了可能,减少了氢气和环烷之间的竞争反应,从而可以导致改善催化剂在反应器R1和R2中的性能;
●反应器R3和R4中氢气覆盖的实质性增加会使最后反应器(依情况是R3或R4)出口处焦炭的量实质性的下降;
●反应器R1和R2中H2/HC比值的下降会造成对循环压缩机(RCY)功效需求的下降。还原性流出物通常含有99.9%体积分数的氢气。因此,通过注入反应器R3和/或R4的顶部流出物,反应器R3和/或R4的相应的H2/HC比值提高大约0.1。这种产生大部分焦炭的反应器中H2/HC比值的实质上的增加意味着或者是焦炭再生的减少,或者是,在同焦化时,运输到上游反应器(也就是反应器R1和R2)中循环气的流量减小。因此,循环压缩机在功效上实质性的收获将会获得。更进一步,减小反应器R1和R2中H2/HC比值会增加在所述反应器中环烷烃的脱氢作用并降低长链烷烃的裂化;
●最后,氢气净化区段流程图的灵活性意味着氢气再接触压缩机(RCC)设备花费能够降低。还原性流出物通常被返回到氢气再接触压缩机的进口。为了实现压力平衡,氢气再接触压缩机(RCC)的进口与来自分离鼓(BS)的顶部流出物相连,循环压缩机(RCY)也是这种情况。当还原性流出物被循环到反应器R3和/或R4时,依据本发明,这种限制将不再存在,氢再接触压缩机(RCC)的进口被设置在循环压缩机(RCY)的出口处。这样可以节省下再接触压缩机的一个压缩级,这是因为循环压缩机(RCY)部分充当了再接触压缩机。
发明的详细描述
汽油的催化重整单元包括反应段和催化剂再生区段,其中反应段是由表示为R1,R2,R3和R4的三或四个反应器串联组成的,再生区段包括沉积在催化剂上的焦炭燃烧步骤(I)/使微晶再分散的氧氯化步骤(II)以及在催化剂进入反应段之前在氢气环境下还原催化剂上氧化物的还原步骤(III)。
反应段是由表示为R1,R2,R3和R4的三或四个反应器组成的。
催化剂还原步骤产生一种还原性气体,在本文的其它部分被称之为还原性流出物,在先前的技术中该气体就是还原压缩机(表示为RCY)的再引入上升流或是分离鼓的上升流(表示为BS)。
在本发明中,所述还原性流出物至少部分被循环到第三反应器R3的顶部,和选择性的被循环到第四反应器R4的顶部。
本发明对来自重整单元的流出物5的处理的流程图没有影响并且对现有技术的流程保持兼容。
更确切的说,在包括三个反应器的催化重整单元,至少部分还原性流出物被循环到第三反应器的顶部。
在包括四个反应器的催化重整单元,一般情况下,至少部分还原性流出物被循环到第三反应器R3的顶部和第四反应器R4的顶部。
优选的在本发明的范围内,还原性流出物18全部被循环到反应器R3的顶部(流14)。
在本发明另一个不同方案中,还原性流出物18全部被循环到反应器R4的顶部(流17a)。
最后,一部分还原性流出物(流17b)也可能被用作运输罐LP3的运输气,该运输罐能把催化剂提升到反应器R4的顶部。催化剂的循环路线如图1中的粗线所示,如下:
来自再生区段的催化剂,被称之为再生催化剂,被引入到反应器R1的顶部。
催化剂在反应器R1内在重力作用下流动,它与气体状态的原料相遇,相对于实质上垂直方向流动的催化剂,原料通常作横向的流动。
在反应器R1的出口催化剂被回收到运输罐LP1以便被提升到反应器R2的顶部。
在反应器R2的出口催化剂被回收到运输罐LP2以便被提升到反应器R3的 顶部。在反应器R3的出口催化剂被回收到运输罐LP3以便被提升到反应器R4的顶部。
在反应器R4的出口催化剂被回收到运输罐LP4以便被提升到再生区段(也称为再生器)。
然后催化剂在再生区段进行再生,再生区段包括沉积在催化剂上的焦炭燃烧步骤(I),氧氯化步骤(II)以及氢气还原步骤(III)。
在还原步骤(III)的出口,再生催化剂通过气动输送系统被再次引入到第一反应器R1的顶部
在还原步骤(III)出口的氢气被称为还原流出物18。
流出物实际上涉及到所述还原流出物18的循环。
还原流出物的一般特征如下所示:
压力:有效的4.7bar(1bar=105帕斯卡)正负0.5bar
温度:70℃正负10℃;
氢气含量:99.9%按体积算
氯气含量:20-50ppm按体积算
水含量:50-100ppm按体积算
最后一个反应器进口的压力:有效的3.5bar
最后一个反应器顶部流的进口压力:有效的4bar
详细描述的剩余部分将和图1、2和3相关。
图1
图1表示含有4个反应器的催化重整单元的布局构型,在反应器中还原性流出物18通过管线14被循环到第三反应器R3的顶部,通过管线17a被循环到第四反应器R4的顶部,通过管线17b被循环到运输线的底部,该运输线把连接反应器R3的出口连接到反应器R4顶部。
该图阐述了还原性流出物18的3种可能用法,但是所述的还原性流出物也可能全部被输送到反应器R3的顶部或反应器R4的顶部。
还原性流出物18作为一种混合物被循环到反应器R3的供给线3,或者作为一种混合物被循环到反应器R4的供给线4。
在原料1以气态形式被引入到反应器R1之前,原料1先被引入到预热炉F1中,原料1在反应器R1中与来自再生区段的依靠重力从反应器R1的顶部往 底部下落的催化剂相接触。
来自反应器R1的流出物在被引入到反应器R2(没有在图1中标注)的顶部之前先被引入到预热反应器F2(没有在图1中标注)。
来自反应器R2的流出物通过管线2被引入到炉F3,在炉3中将流出物提升到需要的温度,重整反应全程是吸热的。来自R2的余热流出物通过管线3被引入到反应器R3中。
来自反应器R3的流出物,经过炉F4预热之后通过管线4被引入到反应器R4的顶部。
来自反应器R4的流出物通过管线5被引入到分离区段,该区段在下面的相关图2中被描述。
来自再生区段的催化剂被引入到反应器R1的顶部,在反应器R1中在重力的作用下流动。催化剂通过气动运输系统(LP1)离开R1,被带到反应器R2的顶部。
催化剂在R2,R3和R4中也按照相同路径流动。
在反应器R4的出口,催化剂被引入到如图1所示的具有3个区的再生器的再生区段(Rg)的顶部,区段(I)用于焦炭的燃烧,区段(II)用于进行氧氯化,区段(III)用于催化剂的还原。
在还原区段(III)的出口,催化剂通过气动运输系统被引入到反应器R1的顶部,再次重新开始循环。
由纯度为80%-100%摩尔分数的氢气组成的还原性气体40被引入到还原区段(III)。氢气来自精炼厂的氢气系统。部分氢气也可能是由离开再接触压缩机(RCC)的流37组成,优选的是通过一个净化处理。
来自还原区段的一部分流出物18,称之为还原性流出物,通过流14被循环到反应器R3的顶部,另一部分通过流17循环,或者是通过流17A被循环到反应器R4的顶部,或者是通过17B被循环到运输罐(LP3)。
流14和17可以以任何方式分开,但是优选的是所有的还原性流出物18循环到反应器R3的顶部。
图2A和2B
图2A展示了基础变化的反应流出物净化流程图。
在管线16中流动的一部分还原性流出物18通过阀19与反应区段最后反应 器R4出口处的反应流出物5混合,经过换热器32和气体冷却换热器34冷却之后在管线35中流动。
流35和18混合之后产生的流出物在管线20中流动,通过水冷却器21后经过管线22输送到分离鼓(BS)。
分离鼓(BS)产生的液体流经过管线23被输送到稳定区段(没有在图2中显示)来形成由重整单元产生的重整产品。
在管线24中流动的气体流经过循环压缩机(RCY)被压缩。来自循环压缩机(RCY)的流出物在管线26中被分成在管线28中流动的流出物和在管线36中流动的流出物。
来自管线36的流出物输送氢气到再接触压缩机(RCC),从而产生被直接输送到氢气系统或净化系统(没有在图2中显示)的流出物37。
在管线28中流动的流出物被输送到热换热器32。重整原料经过管线1被输送到所述的热换热器32。在管线1中流动的重整原料和在管线28中流动的流出物组成的混合物形成在管线31中流动的流出物,该流出物被输送到如图1所示的炉F1中,形成进入反应器R1的原料。
来自反应器R4的流出物5在管线30中流动,通过热换热器32产生在管线33中流动的流出物,该流出物被输送到气体冷却交换器34。在气体冷却交换器34的出口处,得到的经过管线35流动的流出物与阀19的流出物16混合产生在管线20中流动的物流。
如图2B所示的本方法流程图的一种改变,一部分来自分离鼓的顶部流出物24被直接输送到再接触压缩机(RCC),另一部分被输送到循环压缩机(RCY)。来自再接触压缩机的流出物37被输送到氢气系统或净化系统(图中未显示)。
来自循环压缩机(RCY)的流出物28被输送到如图2A所描述的热交换器32。
图3
图3显示了反应器R3和R4的详细视图,反应器R3和R4带有循环来自本发明催化剂还原区段的流出物18的装置。
管线18涉及到还原性流出物离开还原区段(III)形成催化剂再生的一部分。
●流出物18的第一部分通过管线14被引入到反应器R3的顶部与来自所述反应器R3的原料3混合;
●还原性流出物18的第二部分通过管线17a被引入到反应器R4的顶部与原料4混合,该原料4即是经炉F4预热的来自反应器R3,3’的反应流出物;
●还原性流出物18的第三部分也可能通过管线17b与来自管线11的补充氢气混合从而构成运输罐LP3中的运输气,该运输气能够通过运输管线8把催化剂从反应器R3带到R4的顶部。
图3也显示了用于催化剂的线路出口,在R3的出口标注7,在R4的出口标注9,运输罐LP3和LP4,用于催化剂运输的运输管线18从R3的出口到R4的顶部,用于催化剂运输的运输管线10从R4的出口到再生区段(Rg)。
与补充到运输气中的氢气相应的管线12用于运输罐(LP4)。
比较实施例
下面的实施例对原料以300m3/h流量进行处理的常规催化重整单元与本发明的相同单元进行比较,在本发明中催化剂还原性流出物被循环到第三和第四反应器的顶部。
该单元包括串联的采用AR501类型催化剂(商业名称为AXENS NA)的4个反应器,也就是以氧化铝-硅为载体的铂基催化剂。
被处理的原料汽油馏分在90-170℃馏程内进行,依据ASTM标准D86进行。
水供给线是与引入到原料中的水相对应的。
水循环线是与在循环气中被测量的水相对应的。
标注为ΔC5+的线是与产生的重整产品的流量增加相对应的。
来自催化剂还原区段的流出物以50/50的比例被再次引入到反应器R3和R4的顶部。
还原性流出物的流速是633kg/h,所述流出物的纯度是99.9%体积分数的氢气。
表1
基础 | 本发明 | 单位 | |
供给的水 | 4 | 1.4 | 重量ppm |
循环的水 | 20 | 20 | 体积ppm |
氯的损失 | 基础 | -34% | 相对 |
反应器R1和R2上的H2/HC比值 | 1.8 | 1.64 | 摩尔/摩尔 |
反应器R3和R4上的H2/HC比值 | 1.8 | 1.9 | 摩尔/摩尔 |
[0122]
循环压缩机(RCY)的消耗 | 基础 | -9% | 相对 |
ΔC5+(重量%) | 基础 | +0.8% | 绝对 |
再接触压缩机(RCC)的消耗 | 基础 | -1.5% | 相对 |
从上面的表1比较可以看出,本发明的方法既能显著提高C5+馏分(称为重整产品)的收率又能显著的降低循环压缩机(RCY)的消耗并且显著降低了再接触压缩机(RCC)能耗。在反应器R1和R2中氢气覆盖的减少使得提高进入反应器R3和R4中物流中氢气量变成了可能,它从1.8提高到1.9。
循环还原性流出物到反应器R3的顶部的相互作用是反应器R1和R2中H2/HC比值的降低,这导致了反应器R1和R2中催化剂性能的改善。
由于在反应器R3和R4中包含在催化剂还原性流出物中的氯的重获,氯的流失也被降低。
这导致被注入到氧氯化步骤地中再生器中的氯的数量的减少。
Claims (6)
1.一种60-250℃馏程范围的汽油的催化重整方法,该方法采用包括3或4个串联的反应器的移动床催化重整单元和所述催化剂的再生区段,其中所述再生区段包括利用氢气还原催化剂的步骤,来自所述催化剂还原步骤的流出物被循环到:
●当催化重整单元具有三个反应器时,流出物被循环到第三反应器的顶部;
●当催化重整单元具有四个反应器时,流出物被循环到第三反应器的顶部和/或第四反应器的顶部。
2.根据权利要求1所述的汽油的催化重整方法,其中当催化重整单元包括4个反应器时,所述流出物仅被循环到第三反应器的顶部。
3.根据权利要求1所述的汽油的催化重整方法,其中当催化重整单元包括4个反应器时,所述流出物仅被循环到第四反应器的顶部。
4.根据权利要求1-3的任一项所述的汽油的催化重整方法,其中来自分离鼓(BS)的顶部流全部被导入循环压缩机(RCY)。
5.根据权利要求1-3的任一项所述的汽油的催化重整方法,其中一部分还原流出物被再次引入到运输管线,其允许把催化剂从反应器R3的底部提升到反应器R4的顶部。
6.根据权利要求1-3的任一项所述的汽油的催化重整方法,其中一部分来自分离鼓(BS)的顶部流被导入循环压缩机(RCY),其余部分被导入再接触压缩机(RCC)。
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