CN101920976A - 一种制造改性硝酸铵的方法 - Google Patents

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李忠友
徐浩星
葛志强
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Abstract

本发明提供一种适于工程化应用的制造改性硝酸铵的方法。包括如下步骤：①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝酸胺和改性剂；②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。与现有技术相比有益效果为：本发明用来溶解硝酸铵和改性剂的溶剂是在低温或加压下存在，在环境温度下或不加压的情况下易气化的液体，它们与硝酸铵和改性剂的分离非常容易，无溶剂残留；操作温度低，不需要高温加热，安全性高；生产效率高，产品本身不含水，无需长时间烘干处理；所用溶剂可以循环利用，并且整个工艺过程无“三废”排放，绿色环保；工艺过程简单，工艺设备投资不高，易于工程化应用。

Description

一种制造改性硝酸铵的方法
技术领域
本发明涉及改性硝酸铵一种新的制造方法，属于含能材料的生产制造技术领域，主要用于改性硝酸铵的制造，用于改善硝酸铵的吸湿性和改变硝酸铵相变温度。
背景技术
硝酸铵由于其氧含量高、燃烧无残渣、燃气无毒、无腐蚀性、来源广泛、价格低廉和钝感等优点，是应用需求广泛的工业炸药和氧化剂。然而普通硝酸铵晶体的吸湿性和在一般使用范围内的三个晶变点(-18℃、32.3℃、84.2℃)，极大的影响了硝酸铵的应用。一方面需要通过降低其表面极性，减小孔隙率以改善其吸湿性，另一方面是通过在硝酸铵的晶体中引入其它离子，阻止它的晶形随着温度变化而改变的特性，拓宽其应用的温度范围。所以需要对其进行改性处理。一般硝酸铵的改性处理是通过加入一定量的改性剂来实现。改性剂包括金属氧化物(如Ni2O3、CuO、ZnO)，钾盐(如KNO3，以及KF等)和表面活性剂。而改性硝酸铵的制造方法主要有3种，这方面的专利很多，如USP 5063036、USP 5071630、USP 4925600、USP 4124368等。
1)蒸煮法。具体的工艺是把硝酸铵溶解在水中，在加热搅拌时缓慢加入硝酸钾等改性物，在温度130℃～140℃下，除去大部份水，一般仅留4％的水，保持溶液无结晶，然后自然降温，在60℃下去湿结晶。
2)喷雾干燥法。将硝酸钾等改性物加热溶解在硝酸铵水溶液中，用喷雾法干燥得到结晶颗粒。浓度一般在85％，进料温度为172℃，热风温度为230℃～250℃。一般出料温度在50℃～80℃，水分含量小于1％。
3)冷冻干燥法。在常温下把配制好一定比例的硝酸铵/硝酸钾(及其它改性物)50％浓度以上的溶液，用-130℃液氮或液化空气急剧降温结晶，然后在冷动干燥机中除去结晶水。在此过程要防止晶体重新融化。
蒸煮法工艺最为简单，但效率低，晶体成型慢，硝酸钾等改性物易析出，改性效果稍差。喷雾干燥法速度快，结晶快，技术成熟度高，设备投资中等，但工艺温度高，控制难，易出现安全事故。冷冻法控制困难，冷动除湿效率低，设备贵，但因为操作都在常温以下，工艺较为安全。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足提供一种适于工程化应用的制造改性硝酸铵的方法。
本发明的技术解决方案包括如下步骤：
①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝酸胺和改性剂；
②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。
本发明所述步骤②中通过减压或/和升温方式分离溶剂。
本发明所述步骤②用喷雾方式是将步骤①所得溶液喷入低压的容器中，复合溶剂吸热蒸发成气态，改性硝酸铵结晶析出，低压的容器工作压强(表压)为1MPa以下直至真空状态，最佳压强小于0.2MPa。
本发明硝酸胺和改性剂的重量配比为100∶0～50，硝酸胺和改性剂的比例可根据需要调节。
本发明步骤①中液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨可采用加压或冷凝的方式得到。
本发明步骤①中混合溶剂与硝酸胺的重量配比为100∶1～800。
本发明步骤①中混合溶剂与硝酸胺的重量配比为100∶20～300。
本发明改性剂包括以改善硝酸铵的吸湿性、改变硝酸铵相变温度为目的所添加的能溶于复合溶剂中的物质，包括金属氧化物如：Ni2O3、CuO、ZnO；钾盐如：KNO3、以及KF；辛基三甲基溴化铵表面活性剂；聚乙烯醇缩丁醛。
本发明步骤①所述的卤代烃为卤代甲烷、或卤代乙烷、或卤代丙烷。
本发明步骤①所用二氧化碳、或氨、或卤代烃可以是步骤②所分离出来的气化溶剂的重复使用。
本发明与现有技术相比有益效果为：
(1)本发明用来溶解硝酸铵和改性剂的溶剂都是在低温或加压下存在，在环境温度下或不加压的情况下易气化的液体，它们与硝酸铵和改性剂的分离非常容易，无溶剂残留。
(2)本发明操作温度低，不需要高温加热，安全性高。
(3)本发明的生产效率高，产品本身不含水，无需长时间烘干处理。
(4)本发明所用溶剂可以循环利用，并且整个工艺过程无“三废”排放，绿色环保。
(5)本发明工艺过程简单，工艺设备投资不高，易于工程化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将100g硝酸铵和10g硝酸钾放入一密闭的容器中，注入用加压的方式得到的208g的液氨，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0.1MPa)，改性后的硝酸铵在容器中沉降析出。液氨气化后经过滤、除尘、压缩后回收。取出改性硝酸铵样品测得改性后第一个相变温度为112℃。
实施例2
将100g硝酸铵和5gCuO放入一密闭的容器中，加入用冷凝的方式得到的40g液态CH2FCF3和160g液氨的复合溶剂，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0.2MPa)，改性后的硝酸铵在容器中沉降析出。CH2FCF3和液氨汽化后经过滤、除尘、压缩后回收。取出改性硝酸铵样品，测得改性硝酸铵后第一个相变温度为142℃。
实施例3
将100g硝酸铵和0.5g辛基三甲基溴化铵表面活性剂放入一密闭的容器中，注入280g的液氨，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0.1MPa)，改性后的硝酸铵在容器中沉降析出。液氨气化后经过滤、除尘、压缩后回收。在湿度为93％的室温下测得改性硝酸铵是原硝酸铵吸湿率的40％。
实施例4
将100g硝酸铵和0.5g聚乙烯醇缩丁醛放入一密闭的容器中，加入20g液态CH2FCF3和240g液氨，搅拌后，通过一喷嘴在一容器中进行喷雾(压强0.15MPa)，改性后的硝酸铵在容器中沉降析出。CH2FCF3和液氨汽化后经过滤、除尘、压缩后回收。测得改性硝酸铵相对于原硝酸铵的相对吸湿率为56％。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。

Claims (10)

1.一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于步骤如下：
①用液态二氧化碳、或液态卤代烃、或液氨中的一种或两种以上混合溶剂溶解硝酸胺和改性剂；
②进行溶剂与溶质分离，得到改性硝酸铵和气化的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：所述步骤②通过减压或/和升温方式分离溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：所述步骤②用喷雾方式将步骤①所得溶液喷入低压的容器中，复合溶剂吸热蒸发成气态，改性硝酸铵结晶析出，低压的容器工作压强(表压)为1MPa以下直至真空状态。
4.根据权利要求3所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：所说低压的容器工作压强(表压)，最佳压强小于0.2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：步骤①中硝酸胺和改性剂的重量配比为100∶0～50。
6.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：步骤①中混合溶剂与硝酸胺的重量配比为100∶1～800。
7.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：步骤①中混合溶剂与硝酸胺的重量配比为100∶20～300。
8.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：改性剂包括以改善硝酸铵的吸湿性、改变硝酸铵相变温度为目的能溶于复合溶剂中的物质，包括金属氧化物如：Ni2O3、CuO、ZnO；钾盐如：KNO3、以及KF；辛基三甲基溴化铵表面活性剂；聚乙烯醇缩丁醛。
9.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：步骤①所述的卤代烃为卤代甲烷、或卤代乙烷、或卤代丙烷。
10.根据权利要求1所述的一种制造改性硝酸铵的方法，其特征在于：步骤①所用二氧化碳、或氨、或卤代烃可以是步骤②所分离出来的气化溶剂的重复使用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104310443A (zh) * 2014-10-10 2015-01-28 山东诺贝丰化学有限公司 一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统及生产方法

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CN104310443A (zh) * 2014-10-10 2015-01-28 山东诺贝丰化学有限公司 一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统及生产方法
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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