CN101914342B - 真空纳米涂敷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一类真空纳米涂敷材料及其制备方法，其结构符合通式(I)
Description
技术领域
本发明属于真空纳米涂敷材料领域，提供一类新的真空纳米涂敷材料及其制备方法。
背景技术
聚对二甲苯(商品名Parylene)是一种高性能的无色透明的涂层材料，具有优异的电绝缘性能、物理机械性能和优异的防护性能，并随着Parylene涂层合成工艺的改进，使其在各种高科技领域得到了广泛应用。迄今为止，在商业上广泛应用的对二甲苯聚合物有聚对二甲苯(ParyleneN)、聚一氯代对二甲苯(ParyleneC)和聚二氯代对二甲苯(ParyleneD)，它们的主要区别在于其分子上有无取代基或取代基数量的不同，从而决定了Parylene在热稳定性和绝缘性能方面的差异。以下是常见的Parylene的化学结构：
Parylene的制备采用化学气相沉积工艺，其原料是对二甲苯环二聚体(不同类型的Parylene对应不同取代基的对二甲苯环二聚体原料)。制备过程大体为：首先在真空，150℃下将固态原料升华成气态；二聚体气体进入裂解腔，在650℃下，二聚体的分子键被断开，裂解成具有反应活性的单体；最后在室温的真空沉积室里，Parylene气态单体在器件的表面上沉积并聚合。以下是气相沉积制备ParyleneN的流程，其他类型的Parylene制备过程类似：
许多情况下，纯的ParyleneN或者ParyleneC的性能不能完全满足需要，通过制备含氯量介于ParyleneN和ParyleneC之间Parylene，可以得到性能介于ParyleneN和ParyleneC之间Parylene。将ParyleneN以及ParyleneC的二聚体按照一定的比例混合，作为涂敷原料，可以制得含氯量介于ParyleneN和ParyleneC之间Parylene。但是，采用物理方法进行的混合无法保证混合的均匀， ParyleneN和ParyleneC蒸发速度存在差异，在涂敷过程中，会导致ParyleneN和ParyleneC之间的含量比例的波动，导致产品质量的不稳定。采用化学的方法，得到特定含量比例的ParyleneN以及ParyleneC的二聚体的复合物，可以保证混合的均匀，减少涂敷过程中，ParyleneN和ParyleneC之间的含量比例的波动，增加产品质量的稳定性。
发明内容
发明目的：本发明针对上述技术空白，提供一类真空纳米涂敷材料及其制备方法。该真空纳米涂敷材料性能介于ParyleneN和ParyleneC之间，且该材料的制备方法克服以往物理方法混合不均匀的缺陷。
技术方案：一类真空纳米涂敷材料，结构符合通式(I)
其中，m＝(0～1]，n＝(0～1]；但是m、n不得同时为0或者1。
真空纳米涂敷材料的制备方法，制备步骤为：将ParyleneN粉末悬浮在二氯甲烷溶液中，ParyleneN粉末在二氯甲烷溶液中的质量浓度为5％-20％，于20-30℃下，通氯气，氯气与ParyleneN粉末的摩尔比为(0-2]之间，边通氯气边搅拌，通氯结束后得淡绿色澄清液体，加水搅拌分液，再用液碱调节pH到中性，分液，二氯甲烷层干燥后浓缩，得到淡黄色半固体，加入甲醇搅拌，析出固体，抽滤烘干，得到白色固体为纳米涂敷材料。
有益效果：本发明所提供的ParyleneNC中ParyleneN和ParyleneC的含量比例稳定，采用化学的方法，得到特定含量比例的ParyleneN以及ParyleneC的二聚体的复合物，可以保证混合的均匀，减少涂敷过程中，ParyleneN和ParyleneC之间的含量比例的波动，增加产品质量的稳定性。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员可全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明
实施例1 ParyleneNC(1∶1)
20.8g(0.1mol)ParyleneN粉末悬浮在200mL二氯甲烷溶液中，于20-30℃下、通氯气 106.5g(0.15mol)，边通氯气边搅拌，通氯结束后得淡绿色澄清液体，加入水200mL，搅拌分液后，加入水200mL，用液碱调节pH到中性，分液，二氯甲烷层干燥后浓缩，得到淡黄色半固体，加入甲醇快速搅拌，析出固体，抽滤烘干，得到白色固体，液相色谱检测含量为一氯代Parylene为50％，二氯代Parylene为50％，即n＝1，m＝0.5，平均含氯量为1.5个/分子。
实施例2 ParyleneNC(2∶1)
20.8g(0.1mol)ParyleneN粉末悬浮在200mL二氯甲烷溶液中，于20-30℃下、通氯气71g(0.15mol)，边通氯气边搅拌，通氯结束后得淡绿色澄清液体，加入水200mL，搅拌分液后，加入水200mL，用液碱调节pH到中性，分液，二氯甲烷层干燥后浓缩，得到淡黄色半固体，加入甲醇快速搅拌，析出固体，抽滤烘干，得到白色固体，液相色谱检测含量为ParyleneN含量为15％，一氯代Parylene为70％，二氯代Parylene为15％，即n＝0.85，m＝0.15，平均含氯量为1个/分子。
实施例3 ParyleneNC(1∶2)
20.8g(0.1mol)ParyleneN粉末悬浮在200mL二氯甲烷溶液中，于20-30℃下、通氯气127.8g(0.18mol)，边通氯气边搅拌，通氯结束后得淡绿色澄清液体，加入水200mL，搅拌分液后，加入水200mL，用液碱调节pH到中性，分液，二氯甲烷层干燥后浓缩，得到淡黄色半固体，加入甲醇快速搅拌，析出固体，抽滤烘干，得到白色固体，液相色谱检测含量为一氯代Parylene为20％，二氯代Parylene为80％，即n＝1，m＝0.8，平均含氯量为1.8个/分子。
检测例1
取实施例所得ParyleneNC(1∶1)在硅橡胶表面进行涂敷
比较例1
取实施例所得ParyleneN在硅橡胶表面进行涂敷
比较例2
取实施例所得ParyleneC在硅橡胶表面进行涂敷
Parylene涂敷材料(C、N、NC三种材料)在硅橡胶片上进行涂敷的条件数据：
1各取Parylene三种涂敷材料5g进行重量检验；
2使用真空气相沉积设备进行涂敷；
3蒸发气化室温度≤140℃；
4高温裂解管温度≥650℃；
5真空气相沉积室温度≤25℃；
6真空气相沉积室真空度±50m Torr；
7终级真空度≤8m Torr；
8镀膜时间：视真空气相沉积室真空度＞20m Torr时蒸发气化室已经完全无涂敷材料，全 数气化完成。
9进行镀膜条件：终级真空度≤8m Torr，真空气相沉积室真空度＞20m Torr之条件下使启动蒸发气化装置进行涂敷。
效果评估：由实验中得知新材料Parylene NC
1非常适用于医疗性质的硅橡胶上应用，医疗性质的硅橡胶需要软硬适中的优越性质。
2材料气化沉积率时间之比较：相对的可以节省设备及人员工时等达到效率提升之目的。
3镀膜表面粗糙度，光滑适中非常适用于人及动物体内RFID上应用，它需要光滑适中的表面涂敷膜做为生物共容的作用。
Claims (1)
1.真空纳米涂敷材料的制备方法，其特征在于制备步骤为：将ParyleneN粉末悬浮在二氯甲烷溶液中，ParyleneN粉末在二氯甲烷溶液中的质量浓度为5％-20％，于20-30℃下，通氯气，氯气与ParyleneN粉末的摩尔比为0-2之间，且不取0，边通氯气边搅拌，通氯结束后得淡绿色澄清液体，加水搅拌分液，再用液碱调节pH到中性，分液，二氯甲烷层干燥后浓缩，得到淡黄色半固体，加入甲醇搅拌，析出固体，抽滤烘干，得到白色固体为纳米涂敷材料。
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| CN101914342A CN101914342A (zh) | 2010-12-15 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| KR20050001172A (ko) * | 2003-06-27 | 2005-01-06 | 삼화콘덴서공업주식회사 | 파릴렌 코팅을 적용한 칩 바리스타 도금 |
| US20070054127A1 (en) * | 2005-08-26 | 2007-03-08 | Hergenrother Robert W | Silane coating compositions, coating systems, and methods |
| KR20090079684A (ko) * | 2008-01-18 | 2009-07-22 | 주식회사 엘지화학 | 위상차 필름, 이의 제조방법 및 상기 위상차 필름을포함하는 액정표시장치 |
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2010
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